MM_FS_CNG_0482 精油相对密度的测定

MM_FS_CNG_0482精油 相对密度 称量法

MM_FS_CNG_0482

精油相对密度的测定

1.适用范围

本方法适用于在20℃时呈液体状态的精油。

注：由于精油的性质，如果需要在不同的温度进行测试，则在每一精油的标准中将加以说明。精油在20℃范围内的平均校正值是每1℃为0.0007至0.0008。

2.定义

精油在20℃时的相对密度：20℃时，一定体积的精油的质量与20℃时同样体积蒸馏水的质量之比。其表示符号为d ²₂ ⁰₀，没有单位。

注：一种精油在20℃时的表观密度，为该精油在20℃时一定体积的质量与该体积之比。

3.原理

在20℃时，先后称量密度瓶内同体积的精油和水。

4.仪器

玻璃密度瓶：5mL或25mL。

恒温水浴：能将温度控制在20±0.2℃。

标准温度计：10～30℃，具有0.2℃或0.1℃的分刻度。

分析天平。

5.取样方法

5.1.工具

取样中用的一切工具在使用前均应洗净、干燥，如可能，应用标准型的。所用工具应用不受精油腐蚀的材料制成。

5.1.1精油的取样工具如下:

搅拌器；

抽油器；

底部和表层取样器；

中心取样器；

区层取样器；

活栓；

泵；

虹吸管；

玻璃取样管。

5.1.2.样品容器

样品应存放于玻璃容器内，容器的容积应符合规定。容器用塞子塞紧密封，如有必要瓶塞用锡纸或聚乙烯薄膜包好。粘稠状或呈固态的样品，应使用广口瓶贮存。

5.2.操作步骤

5.2.1检查

取样中的第一个步骤是先对精油进行检查，精油所呈的物理状态可能有下列情况之一：

    液态；固态；液态和固态的混合物；粘稠状。

    按可能和需要，应先对该批精油的每个包装容器内的精油检查其外观是否一致;如呈液态，要检查该批精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其他杂质。如由于容器的原因，上述情况不能直接查明时，可用适当工具抽取部分样品，这部分样品应有表层和底部的，从而可以达到正确检查的目的。如容器在底部或桶口具有活塞，则底部或表层的样品可以从此取出。

5.2.2.均匀化

要切实保证从每个容器取出的样品有足够的代表性。按下述方法进行均匀化。

5.2.2.1.如系液态产品，要充分摇晃容器，并用搅拌器或通入氮气、脱氧空气使其均匀化。

5.2.2.2.如精油呈固态或粘稠状，或是固相与液相混合组成时，在可能的条件下，把它们摇晃使其均匀，将容器置于较高温度处或加温使精油全部液化。加热的最高温度将在有关的精油产品标准中加以规定。

    当不能达到全部液化时，可用适当工具按方法，采取一系列局部样品。

    把这些局部样品集中一起，使其混合均匀后，再从中取出3个有代表性的样品。

5.2.3.取样方法

5.2.3.1.大容量容器(槽、槽车等)

    在每个容器内，应从精油上层表面算起的不同深度，采取5个数量大致相等的局部样品。

    a.  l0％总深度；

    b.  1/3总深度；

    c.  1/2总深度；

    d.  2/3总深度；

    e.  90％总深度。

    将每个容器内所取得的5个局部样品集中起来，混合均匀，再从其中取出3个有代表性的样品。

    如在精油底部或表面含有杂质或水，此层的样品应分别采取，充分混合，并分为3个等份。

    这些样品不要同以*5个局部样品混合，应保留并分别作标记，用以确定其中所含杂质的性质。

5.2.3.2.其他容器(桶、坛、罐、瓶等)

    精油应按下表的容器数间隔取样:

经检查，该批精油如不含杂质和水分时，应首先将容器内的物质摇晃或搅拌均匀，并从每个容器采取一个局部的样品。

经检查，如精油底部或表面有杂质或水分存在时，则应分别从每个容器中按2.3.1条的后二段的要求，抽取含有这些外来混杂物质的样品，这些样品应分别保存，并逐一加以标明。精油中必须采取一个以上的局部样品，取样数目以及取样深度，应视容器大小而定。不应从小于精油表面或底部的总深度10％处抽取局部样品。

    在任何情况下，从一切容器抽取的局部样品都应加以集中并混合均匀。再从其中抽取3个有代表性的样品。

5.2.3.3关于贵重精油

    贵重精油通常使用小的容器包装。

    取样量多少依赖于盛装精油的数目，但局部样品的总量不应超过做一次正规分析的需要量。样品量的大小和取样方法等，各有关单位应事先统一意见。

5.2.4代表性样品

    每个代表性样品的最小量，将在每个精油产品标准中指明。代表性样品应取3个，1个作为分析用，1个给商品售出者(或生产厂)，供做核对分析用，另1个归采样者作为留样备用。

5.2.5包装和标签

    代表性样品应盛装于用塞子塞紧的密封容器中，瓶塞应扎紧并用货物所有者和采样者的封条封好。为了避免样品污染，在任何情况下，瓶塞上不应直接用火漆、石蜡或胶水纸封口。

    为了符合国际上对危险品的携带与运输规定，容器内上部的空隙应留有容器体积的5％～10%，按所采用运输方法而定。

    所有容器均应贴有标签，标签上至少要注明下述内容，用以保证样品的可靠性:

 a.    样品编号和名称；

 b.    精油的规格和数量；

 c.    精油所有者的单位(姓名或其委托的代表者)；

 d.    取样日期；

 e.    容器的数目、种类和标记；

 f.    取样监督人姓名；

 g.    委托单位或委托代表的地址。

5.3.样品的运输和贮存

    一切样品都应小心地运输，避免、防止破损和杂气污染。

    在完成取样以后，供分析用的样品应尽快地送到检测单位。由其他单位保留的样品应贮存在阴凉处，避免及防止可能的破损。

6.操作步骤

6.1.试样制备

6.1.1.仪器与试剂

烘箱：能控制在融化样品的最低温度。在此温度，可把呈固体或半固体的精油在10min内溶成液体，该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。

折光仪：应用任何一种认可型号的折光仪，一般采用阿贝型折光仪。可直接读出从1.3000到1.7000的折光数，精密度为±0.0002。

校正该仪器，使在20℃时得到下列折光指数：

蒸馏水为1.3330；1-溴萘为1.6585；对异丙基甲苯为1.4906；苯甲酸苄酯为1.5685。

以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数（RI）用的试剂。

有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片，按照该仪器制造厂的说明书来校正。

脱水剂：新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180－200℃加热，干燥到恒重。研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内。

6.1.2.操作步骤

6.1.2.1.固体试样：置样品于烘箱中，控制在合适的温度(见烘箱)使呈液状。操作过程中，在精油含有醛类化合物的场合，需要避免空气进入成有精油的容器。要做到这点，可把塞子松开一些，但不要取下。

把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中，装入量不超过改容器体积的三分之二。

在以下分析操作中，保持精油在呈液状的最低温度。

6.1.2.2.液体试样：呈液状的最低温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。

加脱水剂于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15％，至少在2h内，不时的强力摇动。过滤试样，如为经过融化成液体的油样应在保温条件下进行。过虑后试样应清澈透明。用折光仪按规定操作测定折光指数。

为了检查脱水剂作用，再加入5％脱水剂至过滤试样中，重复上述操作，并测定折光指数，如前折光指数应无变动。

在上述规定的操作，应恰好在试样分析前进行。否则，过虑后的油样须保持在预经干燥、密封的容器内，置于阴凉处，避开强光。

某些情况下，在有关的产品标准中将规定要用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，除去使精油变色的苯酚金属盐。

6.1.3.单离与合成香料的试样制备

6.1.3.1.仪器与试剂同上

6.1.3.2.操作步骤

一般只需过滤除去不溶杂质。操作步骤按上面操作步骤进行，但不加入脱水剂。

需要进行脱水、脱色的样品，将在有关的香料产品标准中规定，操作步骤按上面进行。

当测定比旋度时，应按有关的香料产品标准中规定的浓度和溶剂配制该香料产品的溶液。

6.2.密度瓶的准备

仔细地清洗密度瓶，然后依次用乙醇和丙酮进行清洗，用干燥的空气流使密度瓶的内壁干燥，如有必要，用干布或滤纸拭干外壁。

当天平柜与密度瓶的温度达到平衡时，盖上玻璃小帽，称取密度瓶和玻璃小帽的质量，精确到1mg。

6.3.蒸馏水的称量

用刚煮沸并冷却至稍低于20℃的水注入密度瓶内。再将该密度瓶浸入水浴中，30min后，用滤纸吸去由毛细管溢出的水，盖上玻璃小帽，并用干布或滤纸拭干密度瓶的外部。

当天平柜与密度瓶的温度达到平衡时，称取连同玻璃小帽的密度瓶的质量，精确到1mg。

6.4.精油的称量

将该密度瓶倒空，按6.2条规定，将其洗净并干燥。

用试样代替水，按6.3条的规定进行操作。

7.结果的计算

按下式计算相对密度d ²₂ ⁰₀：

平行试验结果的允许差为0.0004。

注：① 在实际应用中，空气浮力的影响不加以校正。

② 如果需要精油的表观密度，可将相对密度乘以20℃时水的表观密度（即0.99823g／mL）。

8.来源：

GB／T 14455.4—93