人卫药物分析练习题.doc

1. 醋酸氢化可的松软膏含量测定：精密称取醋酸氢化町的松对照品25.3mg,覆100ml量瓶 中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得対照晶溶液，另精密称取本品2. 5150g, 置烧杯屮，加无水乙醇约30ml,在水浴中加热使溶解，再置冰浴屮冷却，滤过，滤液置100ml 量瓶中，同法提取3次，滤液并人量瓶中.加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,分别置于燥具塞试管屮，各精密加无水乙醇9ml 与氯化三苯四氮哇试液lml,摇匀，再加氢氧化四甲基钱试液血1。摇匀，在25°C暗处放置 40-45min,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为 0.478和0.468。计算本品的百分含量。

2. 盐酸去氧肾上腺素©出诫02 -HC1： 203. 67)含量测定：精密称取木0. 1112g,置碘量瓶屮， 加水20ml使溶解，精密加入混滴定液(0. lmol /L)50ml,再加盐酸5ml,立即密塞，放遗15min, 加碘化钾试液10ml,密塞,充分振摇后，用硫代硫酸钠滴(0. 1045mol /L)滴定至近终点时, 加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代碱酸钠滴定液18. 33ml,空白滴定消耗硫代 硫酸钠滴定液49. 25ml，计算样品的百分含量与滴定度。

3. 精密称取冰片对照甜45.0mg置于10ml量瓶中，加乙瞇使溶解并稀释至刻度。粘:密称収 牛黄解每片(去糖衣)1.04也，用乙醴提取3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙瞇至刻度。分别 取对照品溶液和样品液1川注入气相色谱仪，测定对照品峰面积为2065|iV s,样品峰面积为 26MVS,求该牛黄解毒片中冰片的百分含量。

4. 盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精 密称取

适量，置100ml量瓶屮，加盐酸溶液(9-1000) 70ml,振摇使溶解，并稀释 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中，用同一溶剂 稀释至刻度,摇匀，于

2nm波长处测定吸收度，按吸收系数El%cm二915，计算 每片含量(mg),已知：称

取片粉重量0.0203g, 10片重0.5130g,测得吸收度为 0. 450,片剂规格25mg

5. 称取VitA滴剂0.06126g(标示量50 000I.U./g),加环已烷至25.0ml,取出2.0ml置于另一 25 ml ft瓶屮，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿屮，以环已烷为空白，分别于以下波 长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中VitA的标示虽百分率.

入(nm)

300 0.330 316 0.508 328 0.570 340 0.477 360 0.190 A标准 6. 磷酸可待因中吗啡的检查：本品0.10g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚钠试 液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡试液［取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液 (9->1000)使溶解成100ml］ 5.00ml用同一方法制成的対照液比较，不得更深。问限量是多少？

二、材料分析题

1.阿司匹林原料药与片剂的质量分析项如下：

原料片剂

［鉴别］化学法，IR

化学法

［检查］ 游离水杨酸、重金属游离水杨酸、重量差异、崩解时限

问：为何原料药鉴别项上有IR法，而片剂中没冇？为何原料药中检查重金属，而制剂中不 检查？为何原料药与片剂中都需检査游离水杨酸？为何片剂中需进行重量差杲和崩解时限 的检査？

2复方烘诺酗片每片中含烘诺酗(C20H26O2)应为0.〜0.66mg,含怏雌醇(C20H24O2)应为 31.5〜38.5 Ug o 【处方】炊诺酮 制成

1000片

600mg；块雌醇

35mg

【鉴别】取木品2片，研细，加氯仿一甲醇(9:l)5ml,充分搅拌后，滤过，滤液置水浴上浓 缩至约0.5ml ,作为供试品溶液;另取怏诺酮对照品与烘雌醇对照品适量，分别川氯仿一卬 醇(9:1)制成每lml中含烘诺酮2.4mg及每lml中含烘雌醇0.14mg的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述三种溶液各10 UI ,分别点于同一硅胶G薄 层板上，以苯一醋酸乙酯(4⑴为展开剂，展开后，晾T,喷以①使显色。供试品溶液所显 两个成分的主斑点的颜色和位置应分别与对照品溶液的主斑点相同。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用②为填充剂，甲醇一水(60:40)为流动相；检测波长为③nm。 理论板数按烘诺洞峰计算应不低于6000,烘诺酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 问：

① 请为鉴别法中TLC设计一种显色剂。

② 若含量测定中使用的是反相HPLC法，请为该方法设计一种填充剂。 ③ 该制剂需要检查含量均匀度吗，为什么？ 三、设计题

鉴别下面儿种口色结品性粉末，无臭药物

盐酸氟奋乃静

OH HQ

L-Asparagine Monohydrate

门冬酰胺

盐酸苯海拉明

290. 32