土壤 亚铁的测定 分光光度法

1 范围

本方法适用于还原性土壤（新鲜土样）亚铁的测定。 2 原理

还原性土壤中存在一定量的亚铁，亚铁大致可区分为水溶态、交换态、络合态和沉淀态等四类。用硫酸铝浸提剂浸提时，可提取水溶态、交换态以及相当一部分的络合态和沉淀态亚铁，然后在pH3～8时，邻啡啰啉与亚铁生成红色络合物，光度法测定亚铁。 3 试剂

3.1 硫酸铝浸提剂：0.1mo1/L，称取66.6g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]，溶于950mL水中，溶液pH约1.5～1.9，用5mo1/L氢氧化钠溶液调节pH 2.50，再加水稀释至1000mL。 3.2 氢氧化钠溶液：5mo1/L，称取20g氢氧化钠，溶于100mL水中。

3.3 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧怀中，加入20mL盐酸 (1+1),加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg铁。

3.4 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)，溶于水中，再加水稀释至100mL。 3.5 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于100mL水中，如不溶可少许加热。 4 仪器

4.1 锥形瓶，250mL 4.2 容量瓶，50mL 4.3 分光光度计。 5 操作步骤

5.1 称取10.0000g新鲜土样（精确至0.0001g，同时测定含水量）置于250mL锥形瓶中，加入200.00mL硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。放置5min后用慢速滤纸干过滤于另一250mL锥形瓶中，加塞，滤液立即进行亚铁的测定。滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定用。同时作空白试验。

5.2 吸取20.00mL滤液置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。放置数分钟后，加入5mL邻啡啰啉溶液，再加水稀释至刻度，摇匀。放置30min以上，在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。

5.3 分别取0、50、100、150、200、250、300μg铁标准溶液置于50mL容量瓶中，按5.2操作步骤操作，绘制工作曲线。

注：用硫酸铝作亚铁的浸提剂，是由于Al3+具有较强的交换能力和相当强的络合能力。SO4不但具有 相当强的交换能力和络合能力（对某些有机还原性物质），而且不致干扰以后在同一浸出液中测定各种还原性物质。此外，硫酸铝溶液还有很强的缓冲能力，在浸提过程中，可使浸出液的pH改变较小。浸出液的低pH（pH 2.50左右），有利于防止浸出液中亚铁的被氧化。同时，硫酸铝是一种电解质溶液，有助于土样的凝聚，便于过滤。

2-

6 结果计算

按下式计算土壤亚铁量：

m1×t 2+

W（Fe）=———————×1000 3

m×k×10

1

式中：W（Fe2+）—亚铁量，mg/kg；

m1 —在工作曲线上查得铁量，μg;

t —分取倍数（待测液体积200mL/吸取待测液体积mL）； m —新鲜土样质量，g；

k —新鲜土样换算成烘干土样的水分换算系数。

硫酸铝溶液提取的亚铁是活性还原性物质的一部分，为了计算活性有机还原性物质，土壤中的亚铁量要换算成cmo1/kg，按下式计算：

2+-3

w（Fe）×10

W（Fe2+）=———————————×100

M 式中：W（Fe）—亚铁量，cmo1/kg； w（Fe2+）—亚铁量，mg/kg；

M —铁的摩尔质量，55.85g/mo1； -3

10 —mg换算成g的系数； 100 —换算成cmo1/kg的系数。 7 允许差

样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差为0.05cmo1/kg～0.10cmo1/kg。 8 参考文献

[1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，82·

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