材料分析方法重点

X射线基本知识:

1. 产生条件:3点

2. 射线管构造: 阳极靶 阴极灯丝 聚光管

3. X射线的本质: 电磁波，波粒二象性两个式子

4. X射线谱：

1） 连续X：影响因素：管电压，管电流，阳极原子序数

短波限的解释

2） 特征X：产生原因；莫塞来定理；KαKβ意义

5. 相互作用

1） 散射

相干散射：概念

非相干散射：概念，为什么不相干

2） 透射与吸收：线吸收系数，意义

质量吸收系数，意义，与波长、原子序数的关系

吸收限，吸收谱

3） 光电效应：对吸收限的解释

荧光X射线概念

4） 俄歇效应

X射线衍射方向：

1. 劳埃方程的缺点：繁琐

2. 布拉格方程: 推导

是必要条件，不是充分条件，因为还有系统消光

讨论θ，λ，d：xx一定，另两个的变化，说明什么问题

3. X射线衍射法：3种，注意区别：单晶/多晶，θ变/不变，λ变/不变

4. 倒易空间：倒易矢量方向和长度

会画倒易点阵：Fcc/Bcc 注意消光

5. 爱瓦尔德球

X射线衍射强度

1. 知道有几个因子，都叫什么，与什么有关

2. 基本思路：一个电子散射（极化因子）一个原子（原子散射因子）一个晶胞（结构因子）

3. 多重性因子：{100}等同晶面有多少种？四方晶系的多重性因子

4. 角因素：包括极化因子和洛伦兹因素

洛伦兹因素：衍射的积分强度（半高宽，最高峰）

参加衍射的晶粒数目

单位弧长的衍射强度

5. 吸收因子

6. 温度因子

圆柱试样（德拜法）的5.6因子抵消

重点掌握结构因子，多重性因子和角因子的物理意义，什么叫温度因子、吸收因子

德拜谢乐照相法

1. 底片安装方法：3种，偏装法最好

2. 选材

阳极靶：要求不激发二次X射线Z阳≤Z样+1

滤波片：要求滤过除Kα的x射线（吸收限与特征X射线波长关系）

Z样<40,Z阳=Z样-1；

Z样>40,Z阳=Z样-2

管电压：3-5倍K系临界激发电压特征谱线与连续谱线比值最大

曝光时间

3. 误差来源与修正

试样吸收误差

底片收缩误差

4. 立方晶系德拜像的标定过程

XRD构造

1. 测角仪: 光源与计数管保持角度1:2联动

2. 狭缝有哪些，作用是什么

X射线物相分析

1. 定性分析

为什么能够实现定性分析？两点

1.每种结晶物质都有其特定的结构参数。

每种物质的多晶体衍射线条数目、位置以及强度是

该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

2.多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加。

索引：两种方法：数字，字母

分析过程：

谱2θsinθsinθ平方sinθ平方比值确定结构（sc，bcc，fcc注意前两者的区分:第一峰是最强锋则为bcc，第二峰为最强锋则为sc）

sinθd，hkla

2. 定量分析：4种方法：外标，内标，参比，直接对比

3. 点阵参数的测定：3种方法：图解外推，最小二乘（最准），标样对比

宏观应力测定

1. 三种宏观应力，是什么，如何影响X谱线

2. 宏观应力测定的原理和过程

电子显微学

1. 像差：3种，成因，球差不能被消除

2. 分辨率：2方面决定，与孔径半角关系

衍射效应

球差

3. 景深和焦长概念

TEM

1. 结构：3部分

其中电子光学系统，3部分（从上到下位置）

3种电磁透镜，各自作用

2. 样品台、电子枪、消像散器、偏转线圈

3. 3种光阑：位置、作用（聚光镜光阑3个作用，物镜光阑3个作用，选取光阑一个作用）

4. 点分辨率，晶格分辨率，放大倍数

电子衍射

1. 电子衍射和x射线衍射的区别：4点

2. 倒易点阵扩展：2/t

3. 基本公式：rd=λL=K

4. 选区电子衍射步骤：3步

5. 衍射图样标定：

测RR平方R平方相除确定结构{hkl}任意hkl注意自洽求晶带轴

测Rd+hkla

衍射衬度成像

1. 质厚衬度：与厚度t和原子序数Z有关

2. 衍射衬度概念

3. 薄膜样品制样过程：3步

4. 明场暗场中心暗场成像操作

5. 消光距离概念

6. 衍射运动学

两个基本假设

两个途径

两个近似方法

等厚条纹，随t改变；等倾条纹，随s改变

7. 应变场衬度（位错）

SEM

1. 电子与物体的几种作用产生的信号，产生原因，强度取决于，应用

5种电子：背散射（分辨率小于二次），二次（不能用于成分分析），吸收，透射，俄歇

特征X

2. SEM结构：3部分

其中电子光学系统：3部分

其中电磁透镜作用不是放大成像，而是聚焦

3. 分辨率的影响因素3个，测量方法

4. 放大倍数

5. 二次电子成像原理：形貌

背散射电子成像原理：形貌与成分，A+B/A_B

吸收电子成像原理：与背散射相反

EPMA

1. 波谱仪与能谱仪的优缺点（波谱仪分辨率更高）

X射线衍射谱标定，和，电子衍射花样标定，必考