食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定

食品安全检验技术(理化部分)

食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.

(一)原子吸收分光光度法

1,原理

经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.

2,主要试剂:

(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)

(2)0.5mol/LHNO3溶液

(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.

(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.

3,主要仪器 原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)

4,操作方法:

样品处理品 系列标准溶液的配制 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定

仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态.

5,结果计算:

式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);

ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;

ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;

m----样品的质量或体积,g或mL;

V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.

6,说明

(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.

(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.

(二),分光光度法(邻二氮菲法)

1,原理:

在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.

2,试剂

①盐酸羟胺溶液:10%

②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%

③醋酸钠溶液:10%

④盐酸:1mol/L

⑤铁标准溶液:

3,测定方法:

①样品处理:干法灰化

②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,

绘制标准曲线.

③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).

(4)结果计算

式中 m----样品质量,g ;

V1----测定用样液体积,mL

V2----样液总体积,mL

X----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.