材 文章编号：１００１—９７３１（２０１３）１０—１４０４—０５ 料 ２０１３年第１Ｏ期（４４）卷 无卤型阻燃全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能研究 毋登辉 ，赵培华 。，王晓峰 。，刘亚青 ，李天凯 ，廖登雄 （１．中北大学山西省高分子复合材料工程技术研究中心，山西太原０３００５１； ２．中北大学材料科学与工程学院，山西太原０３００５１） 摘 要： 采用实验所得的最佳全水发泡工艺，制备了 ＯＤＰ值为零的硬质聚氨酯泡沫塑料（ＲＰＵＦ），其压缩 分子中具有环状结构的含磷化合物是近年来有机 强度满足ＧＢ１０８００—８９｛建筑物隔热用硬质聚氨酯泡沫 磷化学研究的重要对象，其中含季戊四醇结构的螺环 含磷化合物因优异的阻燃性能和成炭性能受到阻燃界 的关注，广泛应用于ＡＢＳ等高分子材料的阻燃，并取 得了良好的阻燃效果ｌ７ ］。但是螺环含磷化合物作为 阻燃剂用于ＲＰＵＦ的阻燃研究目前还未见文献报道。 基于此，本文在研究全水发泡制备ＲＰＵＦ工艺的 基础上，以季戊四醇螺环磷酸（ＳＰＤＰＡ）为阻燃剂（见 图１），制备了阻燃ＲＰＵＦ。ＳＰＤＰＡ具有季戊四醇螺 环含磷结构，同时分子中含有活性羟基，可与一ＮＣｏ 发生反应而形成共价键，有望获得阻燃性能优良、ＳＰ— 材料》的要求。在此工艺下，以季戊四醇螺环磷酸（ＳＰ— ＤＰＡ）为阻燃剂制备了无卤阻燃ＲＰＵＦ，讨论了ＳＰＤ— ＰＡ含量对ＲＰＵＦ性能的影响。ＳＥＭ和耐水溶性测 试表明ＳＰＤＰＡ与ＲＰＵＦ基体有良好的相容性。当 ＳＰＤＰＡ的添加质量份数为３Ｏ份时，ＲＰＵＦ的氧指数 达到２６．０，能达到ＵＬ一９４ Ｖ一０阻燃级别。ＴＧＡ测试 表明阻燃ＲＰＵＦ有良好的成炭能力，ＳＥＭ证明了燃烧 后的ＲＰＵＦ表面能形成非常致密的炭层。ＳＰＤＰＡ的 加入对ＲＰＵＦ的力学性能影响较小，当ＳＰＤＰＡ添加 质量份数为３０份时，其压缩强度仍能满足ＧＢ１０８００— ８９的要求。 ＤＰＡ与ＲＰＵＦ基体相容性好的阻燃ＲＰＵＦ。 关键词： 全水发泡；聚氨酯硬质泡沫；无卤阻燃剂；季 戊四醇螺环磷酸 中图分类号：ＴＱ３１１ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１—９７３１．２０１３．１０．００８ Ｈ 图１ 阻燃剂ＳＰＤＰＡ的结构式 Ｆｉｇ １ Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ＳＰＤＰＡ ２ 实 验 ２．１试剂与仪器 １ 引 言 聚氨酯硬质泡沫塑料是一种性能优越的高分子合 成材料，它既可作为保温材料，又可作为结构承重材 料，广泛用于建筑、交通运输、航空等领域口］。全水发 泡技术是ＲＰＵＦ发泡过程中ＯＤＰ值为零的工艺技术 聚醚Ｎ３３０（羟值５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇ）、聚醚４１１０（平均 官能度为４．１，羟值４２０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，平均分子量为 ５５０ｇ／ｍｏ１）、二苯基甲烷二异氰酸酯（ＭＤＩ）（一ＮＣＯ含 量２８ ～３Ｏ ，２５℃粘度为０．２２０Ｐａ・ｓ），河北天盛化 之一，它利用水和异氰酸酯反应生成的ＣＯ 作发泡 剂，以替代传统的氟氯烃类发泡剂，且全水发泡泡沫制 备工艺简便，对设备要求低。目前，全水发泡法制备 ＲＰＵＦ是聚氨酯领域研究的热点，具有广阔的市场前 景 。 工有限公司；羟基硅油，山西化工研究院；三乙胺、二月 桂酸二丁基锡（ＤＢＵＤＡ）为市售分析纯试剂；ＳＰＤＰＡ 参照文献［９］合成。 ２．２设备与仪器 发泡模具２００ｍｍ×１２０ｍｍ×６０ｍｍ，自制；万能 试验机，ＣＭＴ４２０４，深圳新三思材料检测有限公司；扫 在我国，建筑节能呼声日益高涨，使得聚氨酯硬质 泡沫塑料的应用急剧加快。但由于聚氨酯泡沫属于易 燃物，且燃烧速度非常快，严重制约了ＲＰＵＦ的应 描电镜，ＪＳＭ一６７００Ｆ，日本电子公司；氧指数测定仪， ＨＣ一２型，南京江宁仪器厂；水平垂直燃烧仪，ＣＺＦ一５ 型，南京江宁仪器厂；热重分析仪，ＴＧ２０９Ｆ３，德国耐驰 公司。 ２．３ 阻燃ＲＰＵＦ（ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ）的制备 用 。目前，ＲＰＵＦ的阻燃仍以卤素类阻燃剂为主， 但是卤素阻燃剂燃烧时会生成较多的有毒气体 ］，因 此，ＲＰＵＦ的无卤化阻燃已成为目前聚氨酯阻燃领域 的研究热点之一。 将聚醚４１１Ｏ和Ｎ３３０、三乙胺、ＤＢＵＤＡ、硅油、蒸 ＊ 纂 －暴 世纪优秀人才支挣计 ０９－２０ 日（Ｎ期Ｃ西省 叭∞。 作者简介：毋登辉 （ １９８０－ ），男， 互交城人，在读博士，师承刘亚霄教搜，教授，从 从争阻燃局分于稠科计 。：拿 究。 ｍｉ互交 ０３。堡 竖笠！ 堕型堕燮全 垄塑堡亟鐾氢堕塑 望 鱼垦 堡 窒 而减小，这是由于过量添加短分子链的聚醚４１１０可使 ＲＰＵＦ脆性增强，导致了压缩强度的降低。从表２可 知，聚醚４１１０和Ｎ３３０的质量份数各为５Ｏ份时，所得 的ＲＰＵＦ性能最好。 馏水和ＳＰＤＰＡ按一定配比搅拌均匀，制成Ａ组分； ＭＤＩ为Ｂ组分。将上述两组分的温度调节到２５℃后 混合，搅拌均匀后注入模具内自由发泡成型，固化后置 于常温下熟化７ｄ，得ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ。配方见表１。 表１ ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ的基本配方 Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ 配方 质量份（ｐｈｒ） 聚醚４ｌ１０ １ＯＯ～５０ 聚醚Ｎ３３０ ０～５０ 三乙胺 Ｏ～Ｏ．５ ＤＢＵＤＡ ０～０．５ 硅油 ｄ 水 ０～０．５ 异氰酸酯指数（Ｒ） Ｏ．８～１．４ ＳＰＤＰＡ Ｏ～３Ｏ ２．４ ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ的耐水溶性测试 将ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ置于蒸馏水中，保证水面浸没 样品，７０。Ｃ下浸泡１６８ｈ后，将样品取出，８Ｏ℃下真空干 燥至恒重。样品的质量变化率根据下列公式计算： Ｍ一—ＺＵ０－－＇Ｇ）×１００ 训０ Ｍ为质量变化率，叫。为样品浸泡前的质量， 为 样品干燥后的质量。 对干燥后的样品进行阻燃性能测试，来考察其阻 燃性能的变化。 ２．５ 测试方法 ＲＰＵＦ的压缩强度根据ＧＢ／Ｔ８８１３－２００８进行测 试，样品尺寸为５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍ，压缩速率为 ２ｍｍ／ｍｉｎ；ＲＰＵＦ的表观密度根据ＧＢ—Ｔ一６３４３—１９９５ 进行测定；氧指数测定根据ＧＢ—Ｔ２４０６．１－２００８进行测 试，样品尺寸为８０ｒａｍ×１０ｍｍ×４ｍｍ；垂直燃烧测试 根据ＵＬ一９４标准检测，样品尺寸为１３０ｍｍ×１３ｒａｍ× ３．５ｍｍ；ＴＧＡ测试在氮气氛围下进行，升温速率 １Ｏ。Ｃ／ｍｉｎ；ＳＥＭ测试前对试样喷金处理。 ３结果与讨论 ３．１ ＲＰＵＦ最佳发泡工艺探讨 实验发现，聚醚多元醇、催化剂、发泡剂的用量和 Ｒ值对ＲＰＵＦ的性能影响较大，匀泡剂的用量对 ＲＰＵＦ性能影响较小，所以重点对聚醚多元醇、催化 剂、发泡剂的用量和Ｒ值进行了确定。 ３．１．１多元醇用量的确定 聚醚４ｌ１０，分子量小，官能度高，活性高，与ＭＤＩ 反应速率快而难以控制发泡反应，因此使用聚醚Ｎ３３０ 作为稀释剂来降低聚醚中聚醚４ｌｌＯ的浓度，从而控制 反应速率。固定其它配方，研究了两种聚醚的用量对 ＲＰＵＦ性能的影响，结果见表２。从表２可知，随着聚 醚４１ｌＯ用量的增加，ＲＰＵＦ的压缩强度逐渐增大，当 聚醚４ｌｌＯ质量份数超过５０份后，ＲＰＵＦ压缩强度反 表２ 多元醇用量对ＲＰＵＦ性能的影响 Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｐｏｌｙｏｌ ｏｎ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＲＰＵＦ 聚醚４１１０ 聚醚Ｎ３３０ 样品特征 密度 压缩强度 （ｐｈｒ） （ｐｈｒ） （ｋｇ／ｍ。） （ＭＰａ） ２Ｏ ８Ｏ 泡沫发软 ＿—— —— ３０ ７Ｏ 泡孔均匀 １７９．４ Ｏ．２５ ４０ ６Ｏ 泡孔均匀 １６２．７ ０．５ ５Ｏ ５Ｏ 泡孔均匀 １６１．９ １．Ｏ２ ６Ｏ ４０ 泡孔均匀 １４４．７ Ｏ．８５ ７Ｏ ３Ｏ 泡孔不匀 ＿＿—— —— ３．１．２催化剂用量的确定 在３．１．１结论基础上，考察了催化剂用量对发泡 反应的影响，结果见表３。 表３催化剂用量对发泡反应的影响 Ｔａｂｌｅ ３ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃａｔａｌｙｓｔ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｆｏａｍｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ ＤＲ１ＪＤＡ 三乙胺 乳白时 凝胶时 上升时 样品形貌 密度 压缩强应 （ｐｈｒ） （ｐｈｒ） 间（ｓ） 间（ｓ） 间（ｓ） （ｋｇ／ｍｓ） （Ⅳ ａ） ０．０７ Ｏ．４ ７０ １Ｏ９ １３４ 泡孔破裂 —— Ｏ．１３ Ｏ．４ ５１ ８１ ９１ 泡孔不匀 —— Ｏ．２Ｏ ０．４ ５Ｏ ７２ ８２ 泡孔不匀 ＿—— Ｏ．２６ Ｏ．４ ４５ ６４ ８Ｏ 泡孔不匀 ＿—— ０．３３ Ｏ．４ ３９ ６Ｏ ７３ 泡孔均匀 １６２．９ Ｏ．８７ Ｏ．４４ Ｏ．４ ３５ ５８ ６１ 泡孔均匀 １６１．９ １．０２ 由表３可知，ＤＢＵＤＡ用量的增加，凝胶时问和上 升时间逐渐缩短，说明凝胶反应和发泡反应速率随着 ＤＢＵＤＡ量的增大而趋于平衡。当ＤＢＵＤＡ的质量份 数为０．４４份时，凝胶时间为５８ｓ，上升时间为６１ｓ，说 明凝胶反应和发泡反应速率达到一致，制备的ＲＰＵＦ 泡孔均匀，压缩强度较高，达到了１．０ＭＰａ以上。 ３．１．３ Ｒ值的确定 在３．１．２结论基础上，考察了Ｒ值对ＲＰＵＦ性能 的影响，结果见表４。 表４ 不同的Ｒ值对ＲＰＵＦ性能的影响 Ｔａｂｌｅ ４ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｒ ｏｎ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＲＰＵＦ ＭＤＩ（Ｒ） 样品特征 密度（ｋｇ／ｍ。） 压缩强度（ＭＰａ） ０．８ 泡沫收缩 —— Ｏ．９ 泡孔均匀 ２１６．４ Ｏ．７４ １．Ｏ 泡孔均匀 ２２６．Ｏ Ｏ．８６ １．１ 泡孔均匀 １９３．８ Ｏ．９２ １．２ 泡孔均匀 ｌ６１．９ １．Ｏ２ ｌＪ ３ 泡孔均匀 １７４．８ １．２３ ｌ＿４ 泡孔均匀 ２Ｏ７．５ １．７４ 由表４可知，Ｒ值为０．８时，ＲＰＵＦ收缩严重，这 １４０８ 助 锨 材 料 ２０１３年第１Ｏ期（４４）卷 参考文献： ［１］Ｔａｎｇ Ｚｈｏｎｇ，Ｍａｒｏｔｏ—Ｖａｌｅｒ Ｍ Ｍ，Ａｎｄｒｅｓｅｎ Ｊ Ｍ，ｅｔ ａ１． Ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｒｉｇｉｄ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｆｏａｍｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｆｉｒｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｂｌｏｗｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００２，４３（２４）：６４７１－６４７９， ［２］Ｚａｔｏｒｓｋｉ Ｗ，Ｂｒｚｏｚｏｗｓｋｉ Ｚ，ｅｔ ａ１．Ｎｅｗ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｒｅ—ｓａｆｅ ｒｉｇｉｄ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｆｏａｍｓＥＪ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，２００８，９３： ２０７ １－２０７６． ［３］ Ｃｈａｔｔｏｐａｄｈｙａｙ Ｄ．Ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｃｙ ｏｆ ｐｏ１ｙｕｒｅｔｈａｎｅｓ［Ｊ］．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００９， ３４：１０６８－１１３３． ＳＰＤＰＡ／ｐｈｒ ［４］ 王荣涛，梁小平，王小会，等．纳米镁铝水滑石的制备及其 对聚氨酯阻燃性能的影响［Ｊ］．功能材料，２００９，４０（１２）： ２１１９—２１２２． 图６ 不同量的ＳＰＤＰＡ对ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ压缩强度 的影响 Ｆｉｇ ６ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｆ ＳＰＤＰＡ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｍ— ｐｒｅｓｓｉｖｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ ［５］ Ｃｈｅｎ Ｍｉｎｇｊｕｎ，Ｓｈａｏ Ｚｈｕｂａｏ，Ｗａｎｇ Ｘｉｕｌｉ，ｅｔ ａ１．Ｈａｌｏｇｅｎ— ｆｒｅｅ ｆｌａｍｅ—－ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｆｌｅｘｉｂｌｅ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｆｏａｍ ｗｉｔｈ ａ ｎｏ—— ｖｅｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ—ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ［Ｊ］．Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，２０１２，５１：９７６９—９７７６． ［６］Ｈｕａｎｇ Ｇｕｏｂｏ．Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｉｎｇ ｎａｎｏ—ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅｓ ｂｙ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ ｉｎｔｕｍｅｓｃｅｎｔ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ：ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ４ 结 论 （１） 确定了全水发泡制备ＲＰＵＦ的最佳工艺， 聚醚４１１０、Ｎ３３０、三乙胺、ＤＢＵＤＡ、水和硅油的质量份 数各为５０、５０、０．４、０．４４、０．３和４份，Ｒ值取１．３时， 此条件下制备的ＲＰＵＦ泡孔均匀，密度适中，压缩强 度为１．２３ＭＰａ，可满足ＧＢ１０８００—８９的要求。 （２）制备了不同ＳＰＤＰＡ含量的阻燃ＲＰＵＦ，实 验证明ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ（３０）的氧指数为２６．０，能获得 ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｐｏ１ｙｕｒｅｔｈａｎｅ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ２０１０，９５：２４５—２５３． ［７］ Ｗａｎｇ Ｌｉｃｈｕｎ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｏｆ ａ ｎｏｖｅｌ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｐｏ— ｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｃｏ—ｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）［Ｊ］．Ｆｉｒｅ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ２０１１，３５：１９３—２０７． ［８］范瑞兰，云冠群，边占喜，等．几种新型高含磷含氮聚磷 酰胺阻燃剂的合成与表征［Ｊ］．功能材料，２０１１，４２（１２）： ２１５７—２１６１． ＵＩ 一９４ Ｖ一０阻燃级别，其成炭性能优良，炭层表明十分 致密。 ［９］赵鑫，鲍治宇，解金库．磷氮溴协效阻燃剂的合成及应 用研究［Ｊ］．精细石油化工进展，２００５，６（８）：９－１５． ［１Ｏ］ Ｙｅ Ｌｉｎｇ，Ｍｅｎｇ Ｘｉａｎｙａｎ，Ｊｉ Ｘｕ，ｅｔ ａ１．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｘｐａｎｄａｂｌｅ ｇｒａｐｈｉｔｅ—ｐｏｌｙ（ｍｅｔｈｙｌ— ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ （３） ＳＰＤＰＡ在ＲＰＵＦ基体中分散均匀，能稳定 地存在于ＲＰＵＦ基体中，有着良好的耐水溶性，与 ＲＰＵＦ有良好的相容性。ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ（３０）的压缩 强度与ＲＰＵＦ相比，未明显下降，仍满足ＧＢ１０８００—８９ 的要求。 致谢：感谢中北大学青年科学基金对本项目的大力支持。 ｔｏ ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｉｇｉｄ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｆｏａｍｓ［Ｊ］． Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，２００９，９４：９７１－９７９． ［］１］Ｌｉｕ Ｗｅｉ，Ｃｈｅｎ Ｄａｎｑｉ，Ｗａｎｇ Ｙｕｚｈｅｎｇ，ｅｔ ａ１．Ｃｈａｒ—ｆｏｒｍ— ｉｎｇ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ａ ｎｏｖｅｌ ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ｗｉｔｈ ｃｈａｒ ａｇｅｎｔ［Ｊ］． Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，２００７，９２：１０４６一 ］Ｏ５２． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｂｌｏｗｎ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｒｉｇｉｄ ｆｏａｍ ｗｉｔｈ ｈａｌｏｇｅｎ ｆｒｅｅ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｃｅ Ｗｕ Ｄｅｎｇ—ｈｕｉ ～，ＺＨＡＯ Ｐｅｉ—ｈｕａ ～，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ—ｆｅｎｇ 一，ＬＩＵ Ｙａ—ｑｉｎｇ 一， ＬＩ Ｔｉａｎ—ｋａｉ ，ＬＩＡＯ Ｄｅｎｇ—ｘｉｏｎｇ （１．Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｏｆ Ｓｈａｎｘｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ， Ｎｏｒｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎａ，Ｔａｉｙｕａｎ ０３００５ １，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎａ，Ｔａｉｙｕａｎ ０３００５１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｗａｔｅｒ ｂｌｏｗｎ ＲＰＵＦ，ｔｈｅ ＯＤＰ ｅｑｕａｌ ｔｏ ｚｅｒｏ，ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｔｈｅ ＲＰＵＦ ｒｅａｃｈｅｄ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ＧＢｌ０８００—８９．Ｔｈｅ ｈａｌｏｇｅｎ ｆｒｅｅ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ＲＰＵＦｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ＳＰＤＰＡ ａｓ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｂｙ ｔｈｅ ｆｏａｍｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ＲＰＵＦｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ＳＰＤＰＡ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＳＥＭ ｓｈｏｗｓ ＳＰＤＰＡ ｃａｎ ｂｅ ｅｖｅｎｌｙ ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｉｎ ＲＰＵＦ ｍａｔｒｉｘ，ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｔｅｓｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈｅ ＳＰＤＰＡ ｃａｎ ｅｘｉｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ＲＰＵＦ ｍａｔｒｉｘ ｓｔａｂｌｙ，ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｒｅｓｕＩｔｓ ｃｏｎｆｉｒｍ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｆａｖｏｒａｂｌｅ ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ ｂｅｔｗｅｅｎ ＳＰＤＰＡ ａｎｄ ＲＰＵＦ．Ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｔｅｓｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｓ ｔｈｅ ＬＯＩ ｏｆ ｔｈｅ ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ（３０）ｉｓ ２６．０ ａｎｄ ＵＬ一９４ Ｖ一０ ｒａｔｉｎｇ ｃａｎ ｂｅ ｒｅａｃｈｅｄ．ＴＧＡ ｓｈｏｗｓ ＲＰＵＦ—ＳＰＤＰＡ（３Ｏ） ｈａｓ ａ ｈｉｇｈ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｃｈａｒ ａｔ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐａｃｔ ｃｈａｒｒｅｄ ｌａｙｅｒｓ ｃａｎ ｂｅ ｓｅｅｎ ｉｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｈａｒ ｂｖ ＳＥＭ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｐｈｒ ｏｆ ＳＰＤＰＡ ｉｓ ３Ｏ，ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ＲＰＵＦ ｓｔｉｌｌ ｒｅａｃｈｅｓ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ＧＢ１０８００—８９． Ｋｅｖ ｗ０ｒｄｓ：ｗａｔｅｒ ｂｌｏｗｎ；ｒｉｇｉｄ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｆｏａｍ；ｈａｌｏｇｅｎ ｆｒｅｅ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ；ｓｐｉｒｏｃｙｃｌｉｃ ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｏｌ ｂｉ— ｓｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ
