第２８卷第２期 泉州师范学院学报（自然科学） Ｖｏ１．２８ ＮＯ．２ ２０１０年３月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｕａｎｚｈｏｕ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） Ｍａｒ．２０１０ 铝掺杂氧化锌薄膜的制备及其特性 庄小玲，冷金亮，张治国 （泉州师范学院物理与信息工程学院，福建泉州 ３６２０００） 摘要：采用直流反应磁控溅射法，制备了铝掺杂的氧化锌薄膜．结果显示：薄膜在５００℃退火后透光率 高，光敏特性良好，并且有明显的紫外光响应．其ＸＲＤ衍射谱表明随着０。与Ａｒ流量比的增加，对应于（００２） 晶面的衍射峰趋于尖锐，Ｃ轴取向突出明显． 关键词：磁控溅射；ＡＺＯ薄膜；ＸＲＤ谱 中图分类号：ＴＮ３４２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—８２２４（２０１０）０２—００２７—０５ 氧化锌是重要的功能材料可以在很宽范围内调节和控制，不同条件下生成的薄膜具有不同的功能，具有电 导、光导、压电、声光、发光、气敏传感及化学催化等特性．而在氧化锌薄膜中掺人铝、铟、氟等杂质，能有效地提高 薄膜的电导率，改善其性能．铝掺杂氧化锌（ＡＺＯ）薄膜是一种透明导电膜，对可见光有较高的透射率，在高温下 不易与氢发生互扩散．因此，在活性氢和氢等离子体环境中化学稳定性高，不易使太阳能电池材料活性降低． ＡＺＯ膜的材料来源丰富，价格便宜，在太阳能电池、液晶显示和防静电等领域，有广泛的应用前景． ＡＺＯ膜的制备方法一般有以下几种：化学气相沉积法、溶胶凝胶法、脉冲激光法、等离子体沉积法以及射 频磁控溅射和直流反应磁控溅射法．其中，研究和应用最广泛的是磁控溅射技术．在溅射过程中，溅射离子的 能量较高，高能离子淀积在衬底上进行能量转换，产生较高的热能，使得溅射薄膜与衬底具有良好的附着力， 且膜厚可控，重复性好． 纯ＺｎＯ薄膜是本征半导体，虽然在一定温度下，总有一些电子获得足够的能量，从价带跃迁到导带，成为 导带的自由电子，同时价带出现等数量的空穴，但由这种激发产生的平衡载流子数量很少，所以纯ＺｎＯ薄膜 导电性很差，几乎不导电．在ＺｎＯ薄膜中掺人浅能级杂质Ａｌ、Ａ１”，则能级位于半导体禁带，且靠近导带底［１ ． Ａｌ的原子半径与格点的ｚｎ原子半径相近，它将占据晶格格点，与周围元素形成共价键．Ａｌ的价电子数比ｚｎ 多一个，出现了弱束缚的电子，这个多余的电子只需要较少的能量就可以摆脱束缚，成为在ＺｎＯ薄膜中作共 有化运动的自由电子，即导带中的电子．ＡＺＯ膜的主要成分是ＺｎＯ，由于在掺铝ＺｎＯ薄膜中，导电非平衡载 流子主要是电子，所以Ａ１：ＺｎＯ薄膜为ｎ型半导体，Ａｌ原子为施主杂质，其禁带宽度为３．３７ ｅＶ，是一种透光 性较好的材料． ＡＺＯ导电膜与ＩＴＯ膜的光电性能相近，可见光区平均透射率大于或等于８５ ．但锌与铟相比，具有成本 低、无毒无害、沉积温度低、热稳定性高、制备方法简单多样化等优点［２］，并且在氢等离子体等特殊场合下应用 ＡＺＯ膜，其性能更加稳定．因此，ＡＺＯ膜现在己经替代ＩＴＯ膜应用于平板显示器（ＦＰＤ）的生产．平板显示器 是２Ｏ世纪末期最具活力的一类电子产品．由于其成本较高，市场占有率一直低于阴极射线管显示器．随着透 明导电材料制备技术的提高，材料体系的拓展，成本的降低，人类将进入ＦＰＤ时代． １ 实验内容 １．１薄膜样品的制备 采用直流反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备ＡＺＯ薄膜，溅射靶材是纯度为９９．９９ 的铝圆板和锌圆板． 收稿日期：２００９—１１—１７ 作者简介：庄小玲（１９８４一），女，福建泉州人，硕士生，从事半导体薄膜研究． 通信作者：张治国（１９５５一），男，内蒙凉城人，教授，Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｚｚｚｇ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ． ２８ 泉州师范学院学报（自然科学） ２０１０年３月 玻璃衬底尺度为６２．２ ｍｍ×２５．４ ｍｍ．在经过洗涤剂清洗一蒸馏水冲净一乙醇超声一丙酮超声一乙醇超声 一纯净水超声一晾干等净化工序后衬底放入溅射室内，在薄膜的沉积过程中，衬底温度为２Ｏ℃，溅射粒子穿 过氩等离子体区沉积在玻璃衬底上发生反应形成Ａｚ０薄膜；工作室基底真空度为０．１ Ｐａ，溅射前用机械泵 和分子泵抽真空至０．７６ ｍＰａ，然后将纯度均为９９．９ 的氧气和氩气通过阀门引入工作室，在所制备的４块 薄膜样品中控制氧气和氩气的流量比例分别为１０：１，ｌ：１，２：３，１：４，接着在溅射过程中始终将功率控制 在８Ｏ ｗ以内．成膜之前先预溅射８ ｍｉｎ，这样做的目的是为了清除靶材表面的污染物及杂质，以提高薄膜的 纯度．此后打开挡板将ＡＺＯ粒子溅射沉积在玻璃衬底上成膜，溅射时以１０ ｒ・ｍｉｎ＿１的速度旋转基片以提高 薄膜的均匀性，溅射时间为３５ ｒａｉｎ．工艺条件的参量由表１给出． 表１薄膜样品制备参量分析 １．２影响薄膜样品性能的各参量 １．２．１ 溅射功率 溅射功率的增加会使氩离子以较高的能量轰击靶材，由此溅射出的粒子就会具有较高的 能量沉积到对面的衬底上而形成ＡＺＯ薄膜，这样衬底表面的膜层与衬底的粘附能力及膜层的致密性都将有 所提高．与较低功率沉积时相比，其晶体结构也会得到进一步优化，因而功率增加，薄膜的导电性能将会得到 改善．另外，随着溅射功率增加，氩气的电离度将不断提高，从而提高溅射速率，缩短溅射时间；但功率太高也 会产生不利的影响，如薄膜在形成过程中若不断受到粒子的轰击作用，在功率较高的情况下，溅射出来的高能 粒子就会比较容易损害生长的薄膜，从而导致晶体结构发生畸变而影响薄膜的导电性． １．２．２衬底温度 在较低的衬底温度下，薄膜的结晶情况较差，晶界及缺陷增多，导电性能不明显．退火处理 有一个再结晶过程，可使其导电性能得到改善．低温下沉积的ＡＺＯ薄膜中晶界附近堆积着大量的吸附氧，这 些吸附氧作为电子陷阱可捕获电子而使载流子浓度降低．衬底温度的提高，有利于薄膜吸附氧的脱附，从而使 晶界缺陷数目减小导致载流子浓度增大，使薄膜的导电性得到改善．另一方面，低温沉积时，薄膜中晶粒尺寸 通常较小，晶粒间界散射占主导，对载流子的迁移率产生较大的影响．随着基片温度升高，ＡＺＯ薄膜在沉积过 程中由于获得了较大的能量而使晶粒尺寸增大，大晶粒可以减少载流子的散射而使迁移率增加． 另外，随着衬底温度的升高，薄膜缺陷减少，对光的散射和吸收少；当衬底温度过高时反而会出现大颗晶 粒，使薄膜表面粗糙，可能会形成表面散射光，影响薄膜的透过性能．不同基体温度下，薄膜的结构变化为：低 温时得到多孔柱状晶粒，透过性能差；较高温度得到柱状晶粒，透过性能好． １．２．３退火处理４块薄膜样品在常温下均没有电导，而将其放入真空退火炉中进行５００℃退火２５ ｒａｉｎ后， 测得样品镀膜面的方块电阻约有１ ＭＩ２以上，如样品１约为４ ＭＱ，样品２约为３ Ｍｒ２，样品３约为５ ＭＩ＇Ｉ，样品 ４约为１ ＭＱ．其原因是退火处理能够提供足够的能量使原子迁移，随退火温度的升高，伴随着间隙原子和空 位原子的大量消失和产生，晶粒逐渐聚集长大，尺寸明显增加，排列渐趋致密而规则，Ｃ轴取向显著增强［３ ；一 方面，电阻率随退火时间的延长而显著降低，热处理过程可以进一步减少甚至消除晶界处的吸附氧而提高载 流子浓度；另一方面，原位沉积的薄膜中存在较大的应力，热处理具有减小薄膜内部应力的作用，有利于ＡＺＯ 晶粒垂直于衬底方向的柱状生长，优化晶体结构使导电性提高．尽管退火后的导电性能仍不甚好，但已经有了 较大的改善． ２结果与讨论 ２．１导电性能 退火后的的ＡＺ０薄膜样品在室温下放置若干天后，在可见光照射下，其电导有增强的趋势；而在用光功 率计对其进行紫外光电导测量时，样品的亮电导也有增强的趋势．以样品４为例，５００℃退火后在可见光照射 下的电阻约为３～５ ＭＱ；室温下放置３ ｄ后，电阻约降为１ ＭＱ；５ ｄ后，电阻约为０．５ ＭＩ２；１２ ｄ后，电阻已降至 第２期 庄小玲，等：铝掺杂氧化锌薄膜的制备及其特性 ２９ ０．３ ＭＱ．其原因大概是ＡＺＯ中的氧缺位很多，空气中的水分及其他杂质趁机进入，从而使得薄膜样品的电导 增加． 文Ｅ４］认为，在用金属靶或ｚｎ－Ａ１合金靶沉积ＡＺＯ薄膜过程中，通氧量是影响着薄膜光电特性的主要因 素．ＡＺＯ透明导电薄膜的机理之一就是氧缺位导电机制 ］．氧过多时，氧粒子或电离的０ 在基片上与ｚｎ粒 子反应的概率增加，使氧缺位浓度降低；另一方面，Ｏ。与Ａ１结合生成Ａ１：Ｏ。使置换Ｚｎ 的Ａｌ抖浓度降低，同 时生成的Ａｌ。０。隔离在晶界处使迁移率降低，造成沉积的ＺＡＯ薄膜导电性差，甚至不导电．反之，通人的氧量 减少时，就会造成大量Ｚｎ原子存在于基片表面上，虽然这时膜的导电性变好，但薄膜透光性变差而表现出类 似金属的性质，在氧流量很低时还会形成不透明导电薄膜．因此，氧流量应限制在一定范围内，所沉积的薄膜 才能既保持较好的透光率，又保持一定的导电性．不通氧时制备的ＡＺＯ薄膜导电性最好嘲，同时，ＡＺＯ薄膜 具有较高的透过率（＞８５ ），电阻率随氧流量增加而显著提高．在工作气体中掺入部分氧气，一方面，氧与锌 粒子反应的概率增加，ＡＺＯ薄膜内的氧缺位浓度降低导致电阻率增加；另一方面，薄膜内的铝与氧反应生成 Ａｌ。Ｏ。使其含量增加，薄膜中的替位Ａ１。 减少而降低了导电电子浓度．另外，生成的Ａｌ。０。被隔离在品界处， 从而增加了载流子的散射，使迁移率降低．载流子浓度减小和迁移率的降低正是电阻率增大的主要原因． 在一定薄膜厚度条件下，载流子浓度随Ａｌ”含量的增加而增大，但随着Ａ１。 含量的增加，Ａ１抖结品成膜 过程中形成的杂质散射中心随之增加，其离化杂质散射居主导地位；同时结晶过程中晶体发生品格畸变，晶界 散射也起一定的作用，这都会造成迁移率有所下降． ２．２光学性能 Ａｚ０薄膜的禁带宽度约为３．４ ｅＶ，这意味着ＡＺＯ薄膜对电磁波的本征吸收限约为３６０ ｎｉｌ７．，处于紫外 区，此即ＡｚＯ紫外截止的性能 ］．文Ｅａ］研究表明，随着氩气压强的增加，薄膜的结晶情况变差，晶粒尺寸小， 晶界增多，表面粗糙度增加，对光的吸收和散射增加，导致可见光的透过性变差．由于ＡＺＯ膜的禁带宽度大于 可见光子能量（３．１ ｅＶ），在可见光照射下不会引起本征激发，所以对可见光是透明的，透射率可高达８Ｏ％～ ９Ｏ ．这是因为可见光波长大于本征吸收限，薄膜对电磁波的吸收系数迅速下降，大部分可见光波段的能量能 透射过去，而只有极少数能量被反射以及吸收．作为一种宽禁带半导体，在ＡＺＯ薄膜导带上有相当高的自由 电子浓度，可引起可见光和红外区电磁辐射的吸收． 用双光束分光光度计测量制备的Ａｚ０薄膜对光谱各波段的透光性能，见图ｌＩ 由图１的ＡＺＯ薄膜透光率分析，说明掺Ａｌ后能够增 强ＺｎＯ的紫外吸收，且根据文［９］报道，随着Ａｌ含量的增 加，吸光度值呈现逐渐增大的趋势，这是因为Ａ１”进入， 使ＺｎＯ晶体内存在着很多可以自由移动的电子，而品体 内所含的自由电子越多，与光子发生相互碰撞的概率越 大，发生散射的机会越多，紫外透过变小，反射和吸收变 大；反之，晶体内自由移动的电子少，与光子发生碰撞的 概率就小，发生散射作用的机会就少，紫外透过变大，反 射和吸收变小．掺Ａ１后ＺｎＯ的禁带宽度是增大的，说明 掺杂Ａｌ之后ＺｎＯ晶体内部导电载流子增加形成了电场， Ａ１的存在直接影响了ＺｎＯ晶体的能带结构，且吸收限向 图１样品的透过率 短波方向移动． ２．３ ＸＲＤ衍射分析 利用Ｃｕ（Ｋｓ）Ｘ射线源对ＡＺＯ薄膜样品进行ＸＲＤ衍射图谱分析，扫描范围为２０～６Ｏ。；标准ＺｎＯ晶体其 （００２）晶面所对应的衍射角为３４．４５。，晶格常数Ｃ一０．５２，（００２）晶面所对应的晶面间距ｄ＝０．２６０ ３ ｎｍ．样品 衍射图谱如图２～５所示，所制备的４块ＡＺＯ薄膜样品分别在２ 为３４．２Ｏ。，３４．ＯＯ。，３４．１８。，３３．６０。附近存在着 相应于（００２）面的衍射峰，其中，样品１～３在２３～３Ｏ。的范围内仍有较尖锐的衍射峰存在．这是因为薄膜结晶 性能尚不够好，内部还存有较大的应力，品界缺陷仍然占多数，品格畸变现象还是比较明显的． 溅射功率是影响薄膜样品各种性能的重要参量之一．溅射功率小，被轰击出的锌粒子和氧粒子动能较小， 沉积速率低，而且，薄膜在衬底没有预先加热情况下制备，使得淀积到衬底上的粒子没有足够的能量扩散而被 ３０ 泉州师范学院学报（自然科学） ２Ｏ１Ｏ年３月 随后淀积的粒子覆盖，从而使衬底表面成核的概率变小．随着溅射功率的增加，从靶中溅射出的原子数目增 多，溅射速率加大，溅射出来的粒子具有更高的动能，更易于在衬底表面横向迁移，有利于薄膜的成核和生长， 有利于提高薄膜的结晶质量．但是，随着溅射功率的进一步提高，由于锌原子的溅射率高于氧原子的溅射率， 过高功率使锌和氧的重新结合过程受到影响，薄膜中Ｚｎ／ＺｎＯ比值增大，锌间隙增多，Ｃ轴有序取向被损坏． 而且，过高功率的溅射速率太大，沉积到衬底上的晶粒来不及选择最佳取向，取向度难以控制，也会出现混合 取向． ．．． ● ● 、窭 憩 矮 ０ ２０ ４０ ６０ ２ ０／（。） ２ ０／（ｏ） 图２样品ｌ ＸＲＤ衍射 图３样品２ ＸＲＤ衍射 １００ ８０ ｊ ６０ ● ● 爱４０ 醴 ２０ ０ ４０ ２ ０／（ｏ） 图４样品３ ＸＲＤ衍射 图５样品４ ＸＲＤ衍射 从ＸＲＤ图谱分析中看出，随着Ａｒ与０。流量比的增加，ＡＺＯ薄膜样品的衍射峰越来越明显，尤其样品４， 对应于（００２）晶面的衍射峰非常尖锐．由此可见，ＡＺＯ薄膜具有高度Ｃ轴择优取向的纤锌矿结构，也说明了成 膜过程中并没有太多的Ａｌ ０３相出现，Ａ１。 只是掺杂替代ｚｎ 而造成品格畸变 ，高温退火处理能够使晶格 畸变现象减弱． ２．４光电导性能及紫外响应特性 电子的跃迁可以有各种推动力，当光照射到半导体时，只要光子的能量大于半导体禁带的宽度，就可以使 价带电子跃迁到导带，在价带产生空穴，即半导体产生光生载流子，使电导增加，这个过程称为光电导口 ．无 光照时半导体的电导率称暗电导率（Ｇｏ），而光照射后产生的电导率则称为亮电导率（ ）．因此，附加产生的光 电导率为 ＝ —Ｏ＇ｏ． （１） 材料的特征量是光敏性的数值，光敏性定义为光电导率与光强的比值 ｓ 一 ． （２） 表２给出了样品４的光敏性测量数据．其中： 为单色光的波长；Ｒ为样品４在光照下的方块电阻；Ｐ为人射 光的光功率；Ｓ。为光功率计的圆孔面积；Ｓ 为薄膜的面积；Ｊ为入射光的强度；Ｓ 为光敏性．测得样品４的暗电 第２期 庄小玲，等：铝掺杂氧化锌薄膜的制备及其特性 ３１ 由图２～４可知，随着波长的减小，实验所制备的ＡＺＯ薄膜样品对光的敏感性增加，尤其在紫外光区域， ＡＺＯ对紫外光敏感性增强得很快．在可见光的照射下，样品的电导并不理想，而当紫外光照射到薄膜表面时， 部分Ａｌ抖吸收了光子后从表面脱附，释放出自由电子，使薄膜的电导率增加，具有明显的光响应特性．由此可 见，ＡＺＯ薄膜可用来作为光导型紫外探测器． ３ 结论 利用直流反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备了ＡＺＯ薄膜样品，退火处理明显提高了薄膜的结构特性，尽 管导电性能不甚好，然其在透光率分析及光敏性还有紫外响应中有较好的表现．由此可见，利用ＡＺＯ薄膜制 成的半导体器件可用来作为各类光学器件的重要组成元件，如ｕＶ探测器、蓝紫光ＬＥＤ和ＬＤ以及光导型紫 外探测器等－ｌ ． 参 考文献： ［１］ 张亚萍，李启甲．掺铝氧化锌（ＡＺＯ）导电薄膜的研究进展口］ 现代显示，２００６，３（６１）：５１—５４． ［２］ 张丽伟，卢景霄，段启亮，等．磁控溅射法制备ＡＺＯ薄膜的工艺研究［Ｊ］．电子元件与材料，２００５，２４（８）：４６—４８． ［３］ 裴志亮，张小波，王铁钢，等．Ｚｎ０：ＡＩ（ｚＡ０）薄膜的制备与特性研究ＦＪ］．金属学报，２００５，４１（１）：８４—８８． ［４］ 宋登元，王永青，孙荣霞，等．Ａｒ气压对射频磁控溅射铝掺杂ＺｎＯ薄膜特性的影响［刀．半导体学报，２００２，２３（１０）：１０７８—１０８２ Ｅ６］ 李士元，付恩刚，庄大明，等．交流磁控溅射制备ＺＡＯ薄膜丁艺参数的研究［Ｊ］．材料科学与丁艺，２００５，１３（６）：６４３—６４６． 陈祝，张树人，杨成韬等．ＲＦ溅射ＺｎＯ薄膜Ｔ艺与结构研究口］．电子元件与材料，２００６，２５（７）：３５—３８． 韩鑫，于今．Ｚｎ０：ＡＩ（ＺＡＯ）透明导电薄膜国内的研究现状［Ｊ］．江苏冶金，２００６，３４（５）：４－８． 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ｍｏｒｅ ｅｖｉｄｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＤＣ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ＡＺＯ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ；ＸＲＤ ｓｐｅｃｔｒｕｍｓ