1-溴丁烷的制备及产品分析

1-溴丁烷的制备及产品分析

【实验目的】

1.掌握由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 2.掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法。 3.了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义。

【实验原理】

主反应：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4

n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O

副反应：CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O

2 n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O 2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O

【实验步骤】

1.仪器准备：将25 mL梨形烧瓶、小烧杯和锥形瓶刷洗干净，倒扣在干燥箱中，烘干备用。 2.粗产品的制备：

（1）装样品：在50 mL梨形烧瓶中先加入8.3 g溴化钠（尽量不要沾到瓶口，万一沾到瓶口上要用后加的液体冲下），再加入6.2 mL正丁醇和1～2粒沸石，将实验室已配制好的20mL的1：1硫酸分4次也加入梨形烧瓶中，每加一次都要充分振荡梨形烧瓶，使反应物混合均匀。 （2）仪器的安装：在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。按图在梨形烧瓶上安装一支球形冷凝管，在冷凝管上口连接一气体吸收管，气体吸收管的漏斗要放在装少量水的大烧杯中，漏斗口以水刚没过为佳。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。用电热包加热至沸腾，用垫板层数来调节使球形冷

凝管中液体回流速度为1~2滴/秒，保持回流30 min后先拿出气体吸收管的漏斗，以防水倒吸再停止加热，将垫板和电热包移开使装置冷却。 3.产品的精制：

（1）蒸馏: 反应完成后，将反应物冷却5 min。卸下回流冷凝管，再加入1～2粒沸石，安装蒸馏装置进行蒸馏。仔细观察馏出液，直到无油滴并有约2 mL水蒸出（保证粗产品都蒸出）为止。

（2）分离：将馏出液倒入分液漏斗中，将油层从下面分离放入大烧杯中，然后将3 滴管（约3mL）浓硫酸加入大烧杯中，每加一次都要摇匀混合物。将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，小心放出下层的浓硫酸。

（3）洗涤：油层依次用5 mL水、5 mL碳酸钠溶液和5 mL水洗涤，每次都要进行振荡、静置和分离。最后将下层的粗l-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加入半匙无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶直到液体澄清为止。 （4）蒸馏：将液体（干燥剂勿倒出）倒入干燥的25 mL梨形烧瓶中，安装蒸馏装置进行蒸馏，用干燥的

小烧杯收集99～102℃的馏分，蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却。量取产品体积以计算产率(密度d=1.275 g/mL)。

4.用阿贝折光仪测定1-溴丁烷的折光率，与标准值（n =1.4401）对照，讨论产品纯度，将测完折光率的产品倒入回收瓶中，不可随意倒入水池。

结果记录：收集99～102 ℃的馏分： mL;呈 （填颜色和是否透明）状态。

折光率：n=

【注意事项】

1.掌握气体吸收装置的正确安装和使用 2.浓硫酸要分批加入，混合均匀。

3.1-溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②烧瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。

【思考题】

l.本实验有哪些副反应？如何减少副反应? 2.反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？ 3.试说明各步洗涤的作用。

4.用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？

仪器介绍—阿贝折光仪

【简介】

折光率是液体化合物一个有用的物理常数。通过测定折光率可以判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。光在不同的介质中传播的速度是不同的，光从介质A（空气）射入另一介质B时，入射角α与折射角

密 ββα＝90°0 疏α 2

β的正弦之比称为折光率（n）。

若光线从光疏介质进入光密介质，入射角大于折射角，当入射角达到90°时,此时的折射角o最大，称为临界折射角,故任何方向的入射光都可进入光密介质中，其折射角≤o。 阿贝折射仪是基于临界折射现象设计的。

【操作规程】

1.开启样品台，用滴管将2~3滴待测液均匀地滴在下面的磨砂面棱镜上，要求液体无气泡并充满视场，关紧棱镜。

2.旋转棱镜转动手轮，使在目镜中观察到明暗分界线。继续旋转棱镜转动手轮，使明暗分界线恰好通过目镜中“+”字交叉点，记录从镜筒中读取的折光率，读至小数点后四位。 3.仪器用毕后擦净两镜面，凉干后合紧两镜面，放好。

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参考资料：蔗糖浓度与其折光率对照表：

基本操作介绍—加热回流

【简介】

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置。 在回流装置中，一般如图在烧瓶上口安装球形冷凝管来进行。因为蒸气与球形冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，故使用球形冷凝管而不是直形冷凝管。

【操作规程】

1.装样品：在烧瓶中装入待回流的样品，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3，往烧瓶里投入1～2粒沸石防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。

2.回流装置的安装：按照“从下到上”的原则，在铁架台上，按图依次放好垫板、电热包，固定好位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平，烧瓶上口安装球形冷凝管。 3.接通冷凝水：安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。

4.加热：加热前应再检查一遍装置，特别是烧瓶与冷凝管之间接合是否紧密，以防蒸汽泄漏。加热时要密切注意回流的速度，通过垫板的层数调节加热速度，控制液体从冷凝管中滴下的速度不超过1～2滴/秒。

5.拆除回流装置：回流完毕，先应撤出热源，降温冷却后停止通水，最后拆除回流装置（与安装顺序相反）。

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