使用本规程前须了解本规程编制和使用说明，有助于正确使用本规程。 1 规程编制背景
由于分析方法的更新，1993年版的《工卫、环保、动火分析规程》虽经多次更改，仍有许多地方不能适用形势的需要，给我们的分析工作带来许多不便。因此，我们组织人员编制了本规程。 2 编制目的、适用范围和职责 2.1 编制的目的、适用范围
2.1.1 为了使综合分析规范化，特编制本规程，并作为综合分析的技术法规； 2.1.2 本规程适用于水和废水监测、大气和废气监测，以及动火分析。 2.2 职责
2.2.1 负责综合分析的技术负责人负责编制、修改本规程，经校核、审核和批准后，组织充足的人员培训，考核合格，并配备必要的设备仪器、环境条件等资源，以便在综合分析活动中执行本规程；
2.2.2 本规程的审核、批准、实施、监督等管理过程均执行《质检管理细则》； 2.2.3 本规程由生产部归口管理。
注：当上述职责与公司质量体系文件不一致时，应执行公司质量体系文件。 3 编制的主要依据
a GB1.5-88《标准化工作导则 化学分析方法编写规定》； b GB8170-87 《数值修约规则》； c QW/XW4.10-04《质检管理细则》；
d GB601-88《化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备》； e GB603-88《试验方法中所用制剂及制品的制备》； f 1993版《工卫、环保、动火分析规程》； g C版《综合分析室仪器设备操作规程》； h 2000版ISO9000标准关于持续改进的思想。
4 使用要求
分析人员在执行本规程前必须掌握必须的分析检验的基本理论和技能，并熟悉本规程的原理和操作步骤，以便得到正确的分析检验结果。
我们希望通过此次三层次文件的编写，可以为生产提供更准确、完整的质量信息，为完成综合分析的目标起到保证作用。
一般规定
1 样品采集和保存
为真实反映水体的质量，要特别注意水样的采集和保存，采集的水样要有代表性。采样后易发生变化的成份，需要在现场测定，带回实验室的样品，在测试前要妥善保存，确保样品在存放期不发生明显变化。 1.1 水样的采集和保存 1.1.1 采样部位的布设
1.1.1.1 河流采样断面:在选择河流采样断面时,首先应注意其代表性.此外,通常要考虑以下情况: 1.1.1.1.1
污染源对水体水质影响较大的河段,一般设置三种断面:
a) 对照断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。它布设在进入城市、工业排污区的上
游，不受该污染区域影响的地点。
b) 控制断面：布设在排放区的下游，能反映本污染区污染状况的地点。根据河段被污染的具
体情况，可布设一个或数个控制断面。
c) 消减断面：布设在控制断面的下游，污染物达到充分稀释的地方。
1.1.1.1.2 在大支流或特殊水质的支流汇合之前，靠近汇合点的主流与支流上以及汇合点的下游，在认为充分混合的地点布设断面。
1.1.1.1.3 在流程途中遇有湖泊、水库时，尽可能靠近流入口和流出口设置断面。 1.1.1.1.4 一些特殊地点或地区，如饮用水水源、水资源丰富地区等应视其需要布设断面。 1.1.1.1.5 水质变化小或污染源对水质影响不大的河流,布设一个断面即可。
此外，布设采样断面时，还要考虑到采样点的地理位置、地形、地貌和水文地质情况；以及交通是否便利、有无桥梁、采样难易等情况。
潮汐河流采样断面的布设，原则上与河流相同。对照断面一般应设在潮区界以上，其消减断面布设在近入海口处。
湖泊、水库采样断面设置在湖水的主要入口、中心区、沿湖泊(水库)水流方向、滞流区及湖边城市水源区。
1.1.2 断面垂线的布设
河流断面垂线的布设,通常遵照下述情况:
a) 在河流上游，河床较窄、流速很快时，应选择能充分混合、易于采样的地点。
b) 河宽小于50 m的河流，应在河流中心部位采集。在实际上很难找出河流中部位时，应采
集流速最快的那部分的水。
c) 当河流的宽度大于100 m时，水流不能充分混合，除在河中心部位布设垂线外，应在河流
的左右部位增设垂线。
湖泊、水库断面垂线的布设：湖、库区的不同水域，如进水域、出水域、深水区、浅水区、湖心区、岸边区，按水体功能布设监测垂线。湖、库区若无明显功能区分，可用网格法均匀布设断面
垂线。
1.1.3 采样点的布设
河流断面垂线上采样点的布设，表层水一般要求采集距水面10-15cm以下的水样。采集不同深度的河流水的部位，可参考下表1：
表1 不同水深河流采样的要求
水 深 ≤5m 5-10m >10m 采 样 点 数 1点(距水面0.5 m) 说 明 1、水深不足1 m时，在1/2水深处。 2点(距水面0.5 m，河底以上0.5 2、河流封冻时，在冰下0.5 m处。 m) 3点(水面下0.5 m，1/2水深，河底以上0.5 m) 3、若有充分数据证明垂线上水质均匀，可酌情减少采样点数。 湖泊、水库断面垂线采样点的布设和河流的情况基本相同，但是，因湖库有分层现象，水质可能出现明显的不均匀性。为了调查成份的垂直分布，往往要在不同深度进行采样。通过现场条件下水温、PH值、氧化还原电位、溶解氧等易于测定的项目，达到对分层状况的了解，并按调查结果确定采样点的深度。
1.1.4 采样方法:采集水样前，应先用水样洗涤采样瓶及塞子2-3次(特殊说明的除外)，采自来水或抽水设备中的水时，应先放水数分钟(通常3-5min)，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再采样。
1.1.5 水样采集类型:采样时应根据需要和要求选择水样采集类型。水样采集类型可分为瞬时采样、平均水样、平均比例混合水样、综合水样及单独水样。 1.1.6 水样的过滤和离心分离
水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌，滤后的水样稳定性更好。一般地说，可用澄清、离心、过滤等措施来分离悬浮物。国内外已采用以水样是否能够通过孔径为0.45μm滤膜作为区分过滤态与不可过滤悬浮态的条件,能够通过0.45μm微孔滤膜的部分称为“可过滤态”部分，通不过的称为“不可过滤态”部分。采用澄清后取上层清液及用中速定量滤纸、砂心漏斗、离心等方式处理样品，相互间可比性不大，它们阻留悬浮物颗粒的能力大体为滤膜>离心>滤纸>砂心漏斗。要测定可过滤部分，就应在采样后立即用0.45μm的微孔滤膜过滤。在暂时没有0.45μm微孔滤膜的情况下，泥沙水样可用离心等方法；含有机物多的水样可用滤纸(或砂心漏斗)；采用自然沉降取上层清液测定可过滤态则是不适当的。如果要测定组分的全量，采样后立即加入保护剂，分析测定时应该充分摇匀后取样。 1.1.7 水样量：采集水样量应满足分析和复测的要求。 1.1.8 水样的保存
水质保存的技术条件如表2。
表2 水样的保存技术
分析项目 TSP（总悬浮物） 浊度 PH 电导率 铁、锰 硬度 酸碱度 CO2 溶解氧 氟化物、氯化物 余氯 SO42- 容器材质 P,G P,G P,G P,G P,G P,G P,G P,G G P P,G P,G 保存方法 2-5℃冷藏 2-5℃冷藏 2-5℃冷藏 加硝酸酸化至PH<2 2-5℃冷藏 2-5℃冷藏 加MnSO4、碱性KI试剂 2-5℃冷藏 2-5℃冷藏 用NaOH调至中性,每最长保存时间 6小时 24小时 6个月 7天 24小时 4-8小时 28天 6小时 28天 备注 尽快测定 最好现场测定 最好现场测定 最好现场测定 最好现场测定 现场测定 最好现场测定 S2- P,G 升水样加1 mol/L乙酸锌2 mL和1 mol/L NaOH 1 mL 7天 COD P，G 加H2SO4酸化至PH<2 2-5℃冷藏 2-5℃冷冻， PH<2 冷藏 7天 24小时 1个月 4天 6小时 最好尽早测定 BOD5 细菌学测定 P，G P，G 注：P——塑料；G——硅硼玻璃
1.2 气体样品的采集和保存
1.2.1 采样方法：气体采样方法常有用专用采样器采样，如用大气采样器采样、用粉尘采样器采样、用球胆采样和针筒采样。用球胆采样及针筒采样时应先用样气将球胆及针筒置换2-3次，(特殊说明的除外)，如样气经过较长的气路时，应注意将气路中空气置换干净。
1.2.2 气体样品的保存：动火分析应用球胆取样备查，保存时间应超过动火证的有效期。 2 结果报告
2.1 分析结果的表示方法
2.1.1 水样分析结果常用mg/L表示,当浓度小于0.1 mg/L时,则用μg/L表示；当浓度大于10000 mg/L时，用质量百分数表示，此时如果水样密度为1.00g/L时，10000 mg/L等于1%；如果水样密度较大，用质量百分数表示时，应做如下修正：
A
质量百分比(%) = ————
1000×ρ
式中：A —— 以mg/L表示的水样某组分的分析结果； ρ —— 水样密度，g/L。
2.1.2 大气中污染物浓度表示方法有两种，即mg/m和ppm，ppm常用来表示空气中有害气体或蒸气的浓度。ppm和mg/m可用下式进行换算：
22.4
X(ppm) = ————×B
M
式中:X —— 以ppm表示的气体浓度； B —— 以mg/m表示的气体浓度； M —— 物质的摩尔质量，g/mol。
动火分析中常以爆炸下限的百分比表示结果(即LEL%)，与体积百分比可用下式进行换算：
33
3
Y(%)=(LEL%)×C
式中：Y —— 以体积百分比表示的气体浓度，%； C —— 被测组分的爆炸下限，%。
注：气体采样体积应换算成标准状况的体积，具体换算方法如下：
273
B
V0 = Vt×———— × ————
273 + t 101325
式中：V0 —— 标准状况(0℃，101325Pa)下的采样体积，mL、L或m；
Vt —— 在温度为t℃，大气压力为B(Pa)下的采样体积，mL，L，m； t —— 采样时的温度，℃； B —— 采样时的大气压力，Pa。
3
3
如果采样系统阻力较大，且在流量计前装有负压表，测得负压P(Pa)，则换算公式中的B应用(B－P)Pa代替。
273 B
为了方便，我们把 ———— × ————用一个常数K表示，并把K看成是t与B的函 273+t 101325
273 B 数，把t和B值代入K = ———— × ————中，计算出每个K值。
273+t 101325
第一章 水和废水部分
PH值
1 方法来源
参照GB6920-86《水质 PH值的测定 玻璃电极法》和GB5750-85《生活饮用水标准检验法》。 2 适用范围
本方法适用于饮用水、地面水及工业废水PH值的测定，测定范围为PH 1～13。 3 原理 3.1 原理概述
PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变一个PH单位，电位差改变为59.16 mV，据此在仪器上直接以PH的读数表示。
温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。 3.2 干扰消除
水和颜色、浊度、胶体物质、氧化物、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在PH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在PH值大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特别的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的PH值相接近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。当PH值大于13 h，可改测总碱度。 4 仪器
4.1 酸度计或离子浓度计：常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1 PH单位，PH范围从0至14。如有更高的要求，应使用精密度更高的仪器。 4.2 玻璃电极与甘汞电极。 5 试剂
5.1 配制溶液的水应符合下例要求：煮沸冷却电导率小于2×10 S/m，PH值在6.3至7.3为宜。 5.2 PH缓冲溶液甲(PH=4.008,25℃); 5.3 PH缓冲溶液乙(PH=6.865,25℃); 5.4 PH缓冲溶液丙(PH=9.180,25℃)。
以上为常备的三种缓冲溶液，当被测样品PH值过高或过低，应另备与样品PH值相近的标准
-5
缓冲溶液。标准缓冲溶液的PH随温度变化而稍有差异，如表5。
表5 PH标准缓冲溶液在不同温度时的标准值
温度，(℃) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 6 样品保存
PH值标准缓冲溶液 甲 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 乙 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 丙 9.46 9.40 9.33 9.28 9.22 9.18 9.14 9.10 9.07 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0℃～4℃，并在采样后6 h之内进行测定。 7 操作步骤
7．1 仪器校准：操作程序按《综合分析室仪器设备操作规程》进行。先将水样与标准滴定溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋扭调至该温度上。
用标准滴定溶液校正仪器，该标准滴定溶液与水样PH相差不超过2个PH单位。从标准滴定溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准滴定溶液中，其PH大约与第一个标准滴定溶液相差3个PH单位，如果仪器响应的示值与第二标准滴定溶液的PH(S)值之差大干0.1PH单位，就要检查仪器、电极或标准滴定溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 7．2 样品测定
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下PH值。 8 精密度(见表6)
表6 PH值测定的精密度
允许差，PH单位 PH范围 6 6～9 9
重复性 ±0.1 ±0.1 ±0.2 再现性 ±0.3 ±0.2 ±0.5
9 注意事项
9．1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24 h以上。
9．2 测定PH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。
9．3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
9．4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。 9．5 测定PH时，为减少空气和水样中二氧化碳溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
9．6 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可由丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
电导率
1 方法来源
参照GB6908-86《锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定》。 2 适用范围
本方法适用于天然水和某些处理水如澄清水、氢离子交换水、锅炉炉水、冷却水等的电导率的测定，适用于电导率大于3 μS/cm(25℃)水样的电导率的测定。 3 方法原理
溶解于水中的酸、碱、盐电解质,在水中解离成正负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率，通常用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率的大小来确定。电导率是电阻的倒数。其定义是截面积为1 cm，极间距离为1 cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西/厘米(S/cm)。在水质分析中常用它的百分之一即微西每厘米(uS/cm)表示的水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般溶液电导率是指25℃时的电导率。 4 仪器
4.1 电导仪(或电导率仪)：测量范围0～10 μS/cm ，相当于电阻范围∞～100 kΩ。
4.2 电导电极(简称电极)：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数。
4.3 温度计：精度应高于±0.5℃ 5 试剂
5.1 1 mol/L氯化钾标准滴定溶液。
称取在105℃干燥2 h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246 g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 5.2 0.1 mol/L氯化钾标准滴定溶液。
称取在105℃干燥2 h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365 g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 5.3 0.01 mol/L氯化钾标准滴定溶液.
称取在105℃干燥2 h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440 g，用新制备的蒸馏水(20±2℃)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2
5.4 0.001 mol/L氯化钾标准滴定溶液。
于使用前准确吸取0.01 mol/L氯化钾标准滴定溶液100 mL，移入1 L容量瓶中,用新制备的蒸馏水(20±2℃)稀释至刻度，混匀。
以上氯化钾标准滴定溶液,应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。这些氯化钾标准滴定溶液在不同温度下的电导率如表7所示。
表7 氯化钾标准滴定溶液的电导率
氯化钾标准滴定溶液的电导率
溶液浓度，mol/L 温度，℃ 0 1 18 25 0 0.1 18 25 0 0.01 18 25 0.001 6 操作步骤
6.1 电导率仪的操作应按《综合分析室仪器设备操作规程》的要求进行。
6.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表8和表9选用不同电导池的常数的电极和不同的量程档进行测定。
表8 不同电导池常数的电极的选用
电导率，μS/cm 65176 97838 111342 7138 11167 12856 773.6 1220.5 1408.8 146.93 25 电电导率，μS/cm
导池常数，cm
-1
<0.1 3-100
0.1-1.0 100-200
>1.0-10
> 2000
将选择好的电极用蒸馏水洗净,再冲洗2～3次,浸泡在蒸馏水中备用。
表9 不同量程档的读数
读数盘对应量程档的相应读数范围 量程档 0～5读数盘 1.5 μS 5 μS 15 μS 50 μS 150 μS 500 μS 1.5 mS 5 mS 15 mS 50 mS 150 mS
6.3 取50至100mL水样(温度25±5℃)放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中，进行电导率测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值)。同时记录水样温度。 6.4 若水样温度不是25℃，测定数值应按式(1)换算为25℃的电导率值。
/ 0～5 μS / (0～5)×10 μS / (0～5)×100 μS / 0～5 mS / (0～5)×10 mS / 0～15读数盘 (0～15)×0.1 μS / 0～15 μS / (0～15)×10 μS / (0～15)×0.1 mS / 0～15 mS / (0～15)×10 mS StK
S(25℃)= —————— ………………………………(1)
1+β(0.02)(t25)
式中：S(25℃)── 换算成25℃)时的电导率，μS/cm； St── 水温为t℃时测得的电导，μS； K ── 电导池常数，cm；
β ── 温度校正系数(通常情况下β近似等于0.02)； t ── 测定时水样温度，℃。
6.5 对未知电导池常数的电极需要校正电导池常数，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准滴定溶液(温度25±5℃)的电导(见表1)，然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减少误差，应当选用电导率与待测水样相似的氯化钾标准滴定溶液来标定。电极的电导池常数按式(2)计算。
-1
K = S1/S2 ……………………………(2)
式中：K ── 电极的电导池常数，cm；
S1 ── 氯化钾标准滴定溶液的电导率，μS/cm；
S2 ── 用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准滴定溶液的电导，μS。
6.6 若氯化钾标准滴定溶液的温度不是25℃,测定数值应按式(1)换算为25℃时的电导率值,代入式(2)计算电导池常数。
-1
浊度
(一) 分光光度法
1 方法来源
参照GB5750-85《生活饮用水标准检验法》。 2 适应范围
本方法适用于测定生活饮用水、及其水源水的浊度。最低检测浓度为3度。 3 原理
相当于1 mg一定粒度的硅藻土在1000 mL水中所产生的浑浊程度为1度。在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合成为一种白色的高分子聚合物，可用来作为浊度标准。在680 nm波长下，天然水中可能存在的淡黄色和淡绿色对测定无干扰。 4 仪器
4.1 50 mL比色管； 4.2 分光光度计。 5 试剂
5.1 硫酸肼溶液：10 g/L。
称取1.0000g硫酸肼[(NH2)2SO4·H2SO4],溶于纯水中，并定容至100 mL。 5.2 六次甲基四胺溶液：100 g/L。
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]，溶于纯水中，并定容至100 mL。
月5.3 甲 撍聚合物标准滴定溶液：将5.0 mL硫酸肼溶液(5.1)与5.0 mL六次甲基四胺溶液(5.2)在
100 mL容量瓶中混匀，于(25±3)℃反应24 h，冷后加纯水至刻度，在为400度的浊度标准贮备液，备用。 6 操作步骤
6.1 绘制标准曲线：取浊度400度的标准贮备液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50 mL，置于50 mL比色管中，加纯水至刻度，摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准液，于680 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准化曲线。
6.2 水样测定：将水样摇匀，吸取50 mL于50 mL比色管中，按6.1测定吸光度。当水样的浊度超过100度时，可用纯水稀释后测定。 7 计算
水样的浑浊度可于标准曲线上查得，乘以稀释倍数。不同浊度范围的读数精度要求如表10。
表10 不同浊度范围的读数精度要求
浊度范围，度 1～10 10～100 100～400 400～700 700以上 (二)浑浊度仪法
1 来源
读数精度，度 1 5 10 50 100 参照《GDS-3型光电式浑浊度仪使用说明书》编写。 2 原理
光束通过悬浊液时，在入射光的强度与水样层厚度保度保持不变的情况下，透过光的强度与浑浊度有关。用通过纯水(浊度为零)的透射光的光强与通过有一定浑浊度水样的透射光的光强相比较，其关系符合朗伯-比耳定律，采用光电传感器进行光电转换，就可以读出浊度值来。 3 适用范围
本方法适用于测定天然水、饮用水、软化水、去离子水和循环水的浊度，测定范围分高低两档：低档从0～20 ｍg/L，高档从20～100 ｍg/L，对水样进行稀释时，测定上限还可以扩大。 4 仪器
GDS-3型光电式浑浊度仪。 5 操作步骤
5.1 按《综合室仪器设备操作规程》对仪器进行调试准备。
5.2 对低浊度(≤20 mg/L)的水样，使用低浊度测量槽(长槽)进行测定，先用纯水校正零点，然后将测量槽用水样置换2～3次，进行测量。
5.3 对高浊度(20～100 mg/L)的水样，使用高浊度测量槽(短槽)，先将水装入测量槽，用20 mg/L基准板校正零点，然后取下20 mg/L基准板，用水样将测量槽置换2～3次，进行测量。 5.4 对浊度大于100 mg/L的水样，应先进行稀释，然后测量，在计算分析结果时应按下式进行计算：
浊度(mg/L)=测量值(mg/L)×稀释倍数
6 说明
不同范围的浊度，对精度有不同的要求，见表11。
表11 不同浊度范围读数精度要求
浓度范围(mg/L) 1～4 4～10 10～20 20～40 40～100 100～1000 ＞1000
读数记录至浊度值(mg/L) 0.2 0.5 1 2 5 10 100
悬浮物
1 方法来源
参照1993年版的《工卫、环保、动火分析规程》。 2 原理
水质中的悬浮物是指水样通过已恒重的中速滤纸，截留在滤纸上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。漂浮或浸没的不均匀的固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。 3 水样的保存
采集的水样应快分析测定，如需要放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7天，不得加入任何保护剂，以免破坏物质在固、液之间的分配平衡。 4 仪器
一般实验室仪器。 5 操作步骤
取一张中速定量滤纸，先用水洗涤3～4次，以除去可溶性物质，再放入称量瓶中于103～105℃烘干至恒重。量取除去漂浮物后、振荡均匀的适量(一般100 mL，使含悬浮物大于2.5 mg)水样，通过已恒重的滤纸，用水洗3～5次，再放回称量瓶中于103～105℃烘干至恒重。 6 计算
悬浮物的含量按下式计算：
(A-B)×10 C = ——————
V
式中：C —— 水中悬浮物浓度，mg/L；
A —— 悬浮物+滤纸+称量瓶的质量，g； B —— 称量瓶+滤纸的质量，g； V —— 水样体积，mL。
6
铁
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于一般环境水和废水中铁的监测，最低检出浓度为0.03 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。对铁离子浓度大于5.00 mg/L的水样，可适当稀释后再按本法进行测定。 3 原理
亚铁在PH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物[(C12H8N2)3Fe]，此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510 nm，其摩尔吸光系数为1.1×10。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高价铁离子还原，则本方法可测定高价铁离子和铁的总含量。
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定，经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使用焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可以消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定，但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时可以加过量的邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 4 仪器
4.1 一般实验室仪器；
4.2 分光光度计，10 mm比色皿。 5 试剂
5.1 盐酸：1+3。
5.2 盐酸羟胺溶液:100 g/L
5.3 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：PH ≈ 4.5。称16.4g 醋酸钠（NaAC·3H2O），加8.4mL冰醋酸，稀释至100mL。
5.4 邻菲啰啉溶液：5 g/L，加数滴盐酸帮助溶解。
5.5 铁标准贮备液：准确称取0.7020 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于50 mL 1+1硫酸中，转移至1000 mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁100 μg。
5.6 铁标准使用液：准确量取铁标准贮备液25.00 mL置100 mL容量瓶中,加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁25.0 μg。
4
6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制
依次量取铁标准滴定溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL置于150 mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0 mL，再加盐酸(5.1)1 mL，盐酸羟胺(5.2)1 mL，玻璃珠1～2粒。然后加热煮沸至液剩15 mL左右，冷却至室温，定量转移至50 mL具塞刻度管中。用盐酸(5.1)将PH值调至3左右，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(5.3)5 mL、邻菲啰啉溶液(5.4)2 mL，加水稀释至标线，摇匀。显色15 min后，用10 mm比色皿、以试剂空白为参比，在510 nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作曲线。 6.2 总铁的测定
采样后立即将样品用酸酸化至PH值为1，分析时取50.0 mL混匀水样于150 mL锥形瓶中，加盐酸(5.1)1 mL，盐酸羟胺溶液(5.2)1 mL，加热煮沸至体积减少到15 mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制标准曲线同样的操作进行，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定
采样时将2 mL盐酸放在一个100 mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好塞子以防氧化，一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液和邻啡啰啉，显色5 min～10 min，在510 nm波长处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。
6.4 可过滤铁的测定
在采样现场，过滤水样，并立即用盐酸酸化至PH为1，准确吸取样品50 mL于150 mL锥形瓶中，以下操作同6.1。 7 计算
铁的浓度C(mg/L)可按下式计算：
m
C(mg/L)= ——
V
式中：C —— 水样中铁的浓度，mg/L；
m —— 由标准曲线查得的铁的质量，μg； V —— 水样的体积，mL。 8 注意事项
8.1 各批试剂的铁含量如不同，每新配一批试剂，都需重新绘制标准曲线； 8.2 含CN或S离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体； 8.3 若水样含铁量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用30 mm或50 mm的比色皿。
1-2-
锰
(甲醛肟光度法)
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于饮用水和未受严重污染的地面水总锰的测定。不适用于高度污染的工业废水锰的测定。
本方法的最低检出浓度0.01 mg/L。测定浓度范围为0.05～4.0 mg/L。标准曲线范围为2～40μg/50 mL。 3 原理
3.1 在PH = 9.0～10.0的碱性溶液中，锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ)，与甲醛肟生成棕色络合物。反应式为：
Mn + 6H2C=NOH → [Mn(H2C=NO)6] + 6H
该络合物的最大吸收波长为450 nm，其摩尔吸光系数为1.1×10。锰浓度在4.0 mg/L以内，浓度和吸光度之间呈线性关系。
3.2 铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。在该工作条件下，测定20 μg锰时，铁200 μg；铜、钴、镍、铀、钍、铬、钼、钨各50μg；钙20 mg；镁10 mg；铝1 mg;氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50 mg；氟2 mg均不干扰测定。10μg钒产生7.5%正干扰；20μg铈产生4.0%负干扰。 4 仪器
一般实验室仪器及下述仪器 4.1 分光光度计； 4.2 50 mm比色皿； 4.3 PH计。 5 试剂
5.1 氢氧化钠溶液：160 g/L；
5.2 EDTA溶液：1 mol/L,称取37.2 g二水合EDTA-二钠于烧杯中，加入氢氧化钠溶液(5.1)50 mL，边加边搅，至完全溶解，以水稀释至100 mL，贮于聚乙烯瓶中；
5.3 甲醛肟溶液：称取10 g盐酸羟胺溶解在约50 mL水中，加35%(m/V)甲醛溶液5 mL,以水稀释至100 mL。将此溶液贮于冰箱中，贮存期至少为1个月； 5.4 4.7 mol/L氨溶液：取70 mL浓氨水，用水稀释至200 mL；
4
4+
2-+
5.5 6mol/L盐酸羟胺溶液：将41.7g盐酸羟胺溶于水中并稀释至100 mL； 5.6 氨-盐酸羟胺混合溶液：将试剂5.4和5.5等体积混合； 5.7 过硫酸钾； 5.8 硝酸；
5.9 盐酸溶液：1+1；
5.10 硝酸溶液：0.4%(m/V)。取浓硝酸3 mL稀释至1L；
5.11 锰标准贮备液：称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4•2H2O)溶于水中，加入5 mL硫酸，转移此溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线。溶液1 mL含锰100μg；
5.12 锰标准溶液：移取锰标准滴定溶液10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液1 mL含锰10.0µg； 6 操作步骤 6.1 样品的预处理
6.1.1 一般清洁水在现场取样后用磷酸酸化至PH约为1，可以直接用于测定；
6.1.2 含有悬浮物二氧化锰和有机锰的水样，需进行预处理。取一定量水样置锥形瓶中，每100 mL水样加硝酸(5.8)1 mL，过硫酸钾(5.7)0.5 g及玻璃珠数粒，加热煮沸约30 min，稍冷后，以快速定性滤纸过滤，用硝酸溶液(5.8)洗涤数次，然后用硝酸溶液(5.8)稀释至一定体积； 6.2 样品测定 6.2.1 显色
视锰含量分取一定体积水样于100 mL烧杯中，用氢氧化钠溶液(5.1)在PH计上调节水样PH至7左右，然后移入50 mL容量瓶中。用水稀释至约40 mL，加入1mol/L EDTA溶液0.5 mL、甲醛肟溶液0.5 mL、160g/L氢氧化钠溶液1.8 mL，摇匀，放置5 min～10 min，加入氨-盐酸羟胺混合溶液3 mL。加水至刻度，摇匀，放置20 min。 6.2.2 测量
将显色液倒入50 mm比色皿中，在分光光度计上，于450 nm波长处，以水作参比测量吸光度，并作空白校正。 6.2.3 标准曲线制作
于一系列50 mL容量瓶中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL锰标准滴定溶液，用水稀释至约40 mL。以下按样品测定步骤进行显色和测量。以锰含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7 计算
试样中锰含量按下式计算：
m
V
式中：m —— 由标准曲线查得的锰量，μg；
锰(mg/L)= ——
V —— 水样体积，mL。
8 注意事项
8.1 所有玻璃器皿使用前均需用1+10盐酸浸泡，再用水冲洗干净；
8.2 显色完毕后，摇动时有大量气泡产生，要慢慢将容量瓶盖打开，防止溶液溅出。
硬度
1 方法来源
参照GB 6909.1-86、GB 6909.2-86《锅炉用水和冷却水分析方法》和《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于天然水、澄清水、软化水、离子交换水、锅炉给水等。硬度10 mg/L～500 mg/L(以CaCO3计)。 3 原理
在PH为10±0.1的水溶液中，采用KB指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg对测定有干扰,可在加指示剂之前用2 mL三乙醇胺进行掩蔽消除干扰。 4 试剂
4.1 氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5 g氯化铵,溶于570 mL浓氨水中,加入1 g EDTA二钠镁盐,用水稀释至1 L；
4.2 氢氧化钠溶液：50 g/L； 4.3 盐酸溶液：1+4；
4.4 EDTA标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。
4.5 KB指示剂(固体)：称取0.1 g酸性铬兰K、0.15 g萘酚绿B、10g干燥的氯化钾晶体，混合研细存在棕色瓶内。使用KB指示剂时，应注意样品与空白的加入量要一致。 5 分析步骤
5.1 取100 mL水样，注入250 mL锥形瓶中，如果水样酸性或碱性较高时，可用氢氧化钠溶液(4.2)或盐酸溶液(4.3)中和后再加缓冲溶液；
5.2 加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.1)，加适量的KB指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.4)进行滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。全部过程应于15 min内完成，温度不应低于15℃。 5.3 另取100 mL蒸馏水，按5.2操作步骤测定空白值。 6 计算
水样硬度X(mg/L)按下式计算：
(V1-V0)C×1000
X = ————————×100.1
V
式中: V1 ── 滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V0 ── 滴定空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； C ── EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V ── 水样体积，mL；
100.1 ── 与1.00 mLEDTA标准滴定溶液[c =1.000 mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。
酸度
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 原理
废水中，由于各种溶质的电离或水解作用，而产生氢离子，它们与碱标准滴定溶液作用至一定PH值所消耗的量称为酸度。因此酸度是一个综合指标。由于本公司的部分废水如维纶厂整理废水，决定酸度的化学成份是硫酸，因此，我们把酸度值换算成H2SO4值表示。 3 试剂
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C (NaOH) = 0.1 mol/L； 3.2 甲基橙指示剂：1 g/L； 3.3 无二氧化碳水。 4 分析步骤
准确量取100mL水样于250 mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂(3.2)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至终点。 5 计算
水样酸度按下式计算：
CV1×1000
H2SO4(mg/L)= ——————×49
V
式中：C —— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L； V1—— 氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，mL； V —— 水样体积，mL；
49 —— 与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c = 1.00 mol/L]相当的以克表示的硫酸
(1/2H2SO4)的质量。
6 说明
6.1 当酸度较低时，可改用c(NaOH)= 0.01 mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当酸度较高时，可酌情少量取水样，用无CO2水稀释。
6.2 如果水样中含有铬，会使指示剂褪色，在滴定前应加适量的0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液。
总碱度
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于工业废水的总碱度的测定。 3 原理
工业废水的碱度由氢氧化物、氨基化合物、有机碱、碳酸盐、磷酸氢盐等组成，碱度是指能与强酸起反应的碱性物质的总量，总碱度是指以甲基橙为指示剂，包括大部分有机弱碱和无机弱碱的总的碱度。
工业废水含有大量铁、铝或其他可水解的盐类时，将干扰测定。测定可在加热下进行；如废水带有颜色，可用无CO2水稀释，混浊水样应过滤后测定，如果废水色深、浑浊，最大好采用电位测定法进行测定。 4 试剂 4.1 无CO2水；
4.2 盐酸标准滴定溶液：C (HCL)= 0.1 mol/L； 4.3 甲基橙指示剂：1 g/L。 5 操作步骤
量取20 mL水样于250 mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂(4.3)，再用盐酸标准滴定溶液(4.2)滴定至桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准滴定溶液用量。 6 计算
以CaCO3表示的总碱度按下式计算：
CV1×1000
总碱度(mg/L，CaCO3)= ——————×50.05
V
式中：c —— 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L； V1 —— 盐酸标准滴定溶液的消耗量，mL； V —— 水样体积，mL；
50.05 —— 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c =1.00 mol/L]相当的以克表示的碳酸钙(CaCO3)
的质量。
7 说明
当水样中总碱度小于20 mg/L时，可改用0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定，或改用10 mL
的容量的微量滴管，以提高测定精度。
氯化物
(硝酸银滴定法)
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于经过预处理的生活废水和工业废水中的氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)。本法适用的浓度范围为10～500 mg/L。 3 方法原理
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯化物时，由于氯化物的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀下来后，铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子的终点。反应如下：
Ag+ Cl AgCl↓
2Ag+ CrO4 Ag2CrO4↓
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足够的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴淀，以作对照判断(使终点色调一致)。 4 干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常情况下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起相同的反应。
硫化物、硫代硫酸钠和亚硫酸钠盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除，正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰；铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中的有机物含量高或色度大，难以判别滴淀终点时，一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 5 仪器
一般实验室仪器。 6 试剂
6.1 高锰酸钾：分析纯； 6.2 乙醇：95%，分析纯； 6.3 酚酞指示剂：5 g/L乙醇溶液。
+
2-+
-
称取0.5 g酚酞，溶于50 mL 95%的乙醇中，加入50 mL水，再滴加0.05mol/L的氢氧化钠溶液使显微红色。
6.4 硫酸溶液：c (1/2H2SO4)=0.05 mol/L。 6.5 氢氧化钠溶液：2 g/L。
称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 mL。 6.6 氢氧化铝悬浮液：125 g/L。
溶解125g硫酸铝钾，[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1 L水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL氨水，放置1 h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止，加水到悬浮液体积为1 L。 6.7 过氧化氢(H2O2)：30% (V/V)。
6.8 硝酸银标准滴定溶液：c (AgNO3)= 0.01 mol/L； 6.9 铬酸钾指示剂：50 g/L。。
称取5 g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中，滴加少许硝酸银标准滴定溶液(6.1)至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，然后过滤并用水稀释至100mL。 7 分析步骤 7.1 样品的预处理
若无以下各种干扰,此预处理可以省略。
7.1.1 如水样带有颜色，则取150 mL水样于250 mL锥形瓶中，或取少量的水样稀释至150 mL。加入2 mL氢氧化铝悬浮液(6.6)，振荡过滤，弃去最初滤出的20 mL。
7.1.2 如果水样有机物含量高或色度大，用7.1.1法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量水样于坩埚内，调节PH至8～9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1 h，取出冷却后，加10 mL水使之溶解，移入250 mL锥形瓶中，调节PH至7左右，稀释至50 mL。 7.1.3 如果水样含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调至中性或弱碱性，加入1 mL 过氧化氢(6.7)，摇匀。1 min后，加热至70℃～80℃，以除去过量的过氧化氢。 7.1.4 如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去过多的高锰酸钾，再进行过滤。 7.2 样品测定
7.2.1 取50 mL水样或经过处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 mL)置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加50 mL水作空白。
7.2.2 如果水样的PH在6.5～10.5范围时，可直接测定，超出此范围，应以酚酞作指示剂，用硫酸溶液(6.4)或氢氧化钠溶液(6.5)溶液调节水样PH至8.0左右。
7.2.3 加入1 mL 铬酸钾指示剂(6.9)，用硝酸银标准滴定溶液(6.9)滴定至砖红色沉淀刚好出现为终点，同时作空白。 8 计算
按下式计算氯化物：
(V1-V0)c×35.45×1000
-氯化物(Cl,mg/L)= ————————————
V
式中：V1 —— 水样消耗AgNO3标液体积，mL； V0 —— 空白消耗AgNO3标液体积，mL； c —— AgNO3标液浓度，mol/L； V —— 水样体积，mL；
35.45 —— 与1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c =1.00 mol/L]相当的以克表示的氯离子的
质量。
9 注意事项
9.1 本法不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中CrO4按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。
CrO4 + 2H 2HCrO4 Cr2O7 + H2O
本法也不能在强碱性溶液中进行，因为Ag将形成Ag2O沉淀。其适应的PH范围为6.5～10.5，测定时应注意调节。
9.2 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50～100 mL滴定液中加入5%(m/V)铬酸钾溶液1mL,使[CrO4]为2.6×10～5.2×10 mol/L。在滴淀终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%，可用空白测定消除。
2--3
-3
+
2-+
1-2-2-
硫酸根
(铬酸钡光度法)
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 3 方法原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀，过滤以除去沉淀。在碱溶液条件下，铬酸根离子呈现黄色，可进行光度测定。
水样中的碳酸根离子也可与钡离子形成沉淀，在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热可以除去水样中的碳酸盐。 4 仪器
一般实验室仪器及下述仪器 4.1 分光光度计； 4.2 50 mL比色管。 5 试剂
5.1 铬酸钡悬浮液：称取19.44 g铬酸钾(K2CrO4)与24.44 g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于 1L水中，加热至沸腾，将两液共同倾入3 L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1 L水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右，最后加水至1L，使成悬浮液，每次使用前混匀，每5 mL铬酸钡悬殊浮液可以沉淀约48 g硫酸根(SO4)。 5.2 氨水：1+1；
5.3 盐酸溶液：2.5 mol/L；
5.4 硫酸盐标准滴定溶液：称取1.4786 g无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141 g无水硫酸钾(K2SO4)，溶于少量水，置于1000 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00 mL含1.00 mg硫酸根。 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制
取150 mL锥形瓶8个，分别加0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00及10.00mL硫酸根标准滴定溶液，加蒸馏水至50 mL。然后各加1 mL的盐酸溶液(5.3)，加热煮沸5 min，取下各加入2.5 mL铬酸钡悬浮液(5.1)，再煮沸5 min，样品液余15 mL左右。取下锥形瓶，稍冷却，向各瓶逐滴加入氨
2-
水(5.2)，至呈柠檬黄色，再多加两滴，待溶液冷却后，用慢速滤纸过滤，收集滤液于50 mL比色管(如果滤液浑浊，再过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线，最后用10 mm比色皿在420nm波长下以水为参比测量吸光度，作空白校正后绘制标准曲线。
6.2 取50 mL水样于150 mL锥形瓶中，然后以与标准曲线相同的步骤测量水样的吸光度。 7 计算
按下式计算硫酸根的含量
M
2-硫酸根(SO4，mg/L) = ——×1000
V
式中：M —— 由标准曲线查得的SO4的量，mg； V —— 水样体积，mL。 8 说明
如果SO4含量较高，可以酌情减少取水样的量，或水样先经稀释再测定。
2-2-
硫化物
(碘量法)
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于含硫化物在1 mg/L以上的水或废水的测定。 3 方法原理
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴淀。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。 4 仪器
4.1 碘量瓶：250mL；
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜； 4.3 25 mL或50 mL棕色滴定管。 5 试剂
5.1 乙酸锌溶液：1mol/L。
溶解220 g乙酸锌[Zn(CHCOO)2·2H2O]于水中，用水稀释至1000 mL； 5.2 硫酸溶液：1+5；
5.3 碘标准滴定溶液：c(1/2I2) = 0.05 mol/L；
5.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) = 0.05 mol/L；
5.5 淀粉指示剂：10 g/L。称取1 g可溶性淀粉，用少量子水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100 mL。 6 分析步骤
取200 mL水样(根据硫化物含量高低取样)于500 mL烧杯中，调节PH =10～12，加2 mL乙酸锌溶液(5.1)，并搅拌使沉淀完全，再过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250 mL碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50 mL水及10.00 mL碘标准滴定溶液(5.3)、5 mL硫酸溶液(5.2)，密塞混匀。暗处放置5 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4)滴淀至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉指示剂(5.5)，继续滴淀至蓝色刚好消失为终点，同时作空白试验。 7 计算
按下式计算硫化物的含量：
(V0-V1)c×16.03×1000 2-硫化物(S，mg/L)= ———————————
V
式中：V0 —— 空白试验中，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，mL； V1 —— 水样滴淀时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，mL； V —— 水样体积，mL；
16.03 —— 与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na2S2O3) =1.000 mol/L]相当的以克表
示的S的质量。
c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质量浓度，mol/L。 8 注意事项
当加碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准滴定溶液，使溶液呈棕色。空白试验亦应加入相同量的碘标准滴定溶液。
2-
溶解氧 (碘量法)
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于水或废水中溶解氧的测定。 3 方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴淀释出的碘，可以计算溶解氧的含量。 4 仪器
一般实验室仪器和250 mL～300 mL溶解氧瓶。 5 试剂
5.1 硫酸锰溶液：称取480 g四水硫酸锰(MnSO4·4H2O)或364 g 一水硫酸锰(MnSO4·H2O)溶于水中，用水稀释至1000 mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
5.2 碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300～400 mL水中，另称取150 g碘化钾(或135 g碘化钠)溶于200 mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并（当有亚硝酸盐干扰时，溶解10g叠氮化钠于40mL水中，混入上述两种溶液。），混匀，用水稀释至1000 mL。如有沉淀则放置过夜，倾出上层清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
5.3 硫酸溶液：1+5。 5.4 浓硫酸。
5.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c (Na2S2O3) = 0.01 mol/L。
5.6 淀粉溶液：10 g/L。称取1 g可溶性淀粉，用少量子水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100 mL。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌防腐。 6 分析步骤 6.1 水样的采集
先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入瓶底注入水样，水样应注入至溢出瓶容积的1/3～1/2为宜，注意在注入水样时不得使水样曝气或有气泡残存在瓶中。
6.2 溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸锰溶液(5.1)、2 mL碱性碘化钾溶液(5.2)，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 6.3 析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2 mL浓硫酸(5.3)，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物完全溶解为止，放置暗处5 min。 6.4 滴定
吸取100.0 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。 7 计算
按下式计算溶解氧的含量：
cV1×8×1000
溶解氧(O2，mg/L)= ————————
V
式中：c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1—— 滴定水样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V —— 水样体积，mL；
8 —— 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c =1.000 mol/L]相当的以克表示的氧
(1/2 O)的质量。
8 注意事项
8.1 如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
8.2 如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1 mg/L时)，应预先于水样中加入硫代硫酸钠除去。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5 mL硫酸溶液(5.4)和1 g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中加入同样的硫代硫酸钠溶液，摇匀后按操作步骤测定。
化学需氧量(CODCr)
（重铬酸钾法）
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
用0.25 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50 mg/L的COD值，但准确性较差。 3 方法原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据用量计算出水样中还原性物质的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不能被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000 mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000 mg/L以下，再行测定。 4 仪器
一般实验室仪器和以下仪器：
4.1 回流装置：带500 mL锥形瓶或250 mL圆底烧瓶的全玻璃回流装置； 4.2 加热装置：电热板或变阻电炉； 5 试剂
5.1 重铬酸钾标准滴定溶液：c (1/6K2Cr2O7 ) = 0.25 mol/L；
5.2 试亚铁灵指示剂：称取1.485 g邻菲啰啉、0.695 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100 mL，贮存于棕色瓶内；
5.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c [(NH4)2Fe(SO4)2] = 0.1 mol/L；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液容易发生变化，室温较高时尤其应注意其浓度的变化，每次滴定前都应用重铬酸钾溶液标定，标定方法如下：
准确移取10 mL重铬酸钾标准滴定溶液于500 mL锥形瓶中，加水稀释至110 mL左右，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液物质的量的浓度按下式计算：
c1×10.00
c [(NH4)2Fe(SO4)2]= ——————
V
式中：c1 —— 重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L； V —— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量，mL。
5.4 硫酸—硫酸银溶液：于2500 mL浓硫酸中加入25 g硫酸银，放置1至2天，不时摇动，使其溶解；
5.5 硫酸汞：结晶或粉末； 5.6 硫酸。 6 分析步骤
6.1 取20.00 mL混匀的水样(或适量水样稀释至20.00 mL)，置于250 mL磨口的回流烧瓶中，准确加入10.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液及数粒小玻璃珠，在冷却水中不断冷却的情况下慢慢向烧瓶中加入30 mL硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动烧瓶使溶液混匀，连接磨口回流冷凝管，加热回流2小时。[自开始沸腾时计时，加热后，如溶液呈绿色，再适当稀释水样，取20.00 mL。稀释时，所取水样不得少于5 mL。如果废水化学需氧量高，应多次稀释,直到溶液不变绿为止。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流烧瓶中，再加20.00废水，(或适量废水稀释至20.00 mL)，摇匀，以下操作同上。]
6.2 冷却后，用90 mL水冲洗冷凝管壁，取下圆底烧瓶。溶液总体积不得少于140 mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
6.3 溶液再冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。
6.4 测定水样的同时，以20.00 mL重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。 7 计算
化学需氧量CODCr按下式计算：
c(V0-V1)×8×1000
CODCr(O2,mg/L) = —————————
V
式中：c —— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1 —— 滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V0 —— 滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V —— 水样体积，mL；
8 —— 与1.00 mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2] = 1.000 mol/L}相当的
以克表示的氧(1/2 O)的质量。
8 注意事项
8.1 使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的量最高可达40 mg，如取20.00 mL水样，即最高可络合2000 mg/L离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使硫酸汞：氯离子=10：1(W/W)，若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
8.2 水样取用体积可在10.00～50.00 mL范围之间，但试剂用量及浓度需按表12进行相应调整，也可得到满意的结果。
表12 水样取用量和试剂用量表
水样体积 (mL) 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
0.25mol/L K2Cr2O7(mL)
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0
硫酸—硫酸银溶液(mL) 15 30 45 60 75
硫酸汞 (g) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
硫酸亚铁铵溶液(mol/L) 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250
滴定前总体积
(mL) 70 140 210 280 350
8.3 对于化学需氧量小于50 mg/L的水样，应改用0.025 mol/L重铬酸钾标准滴定溶液，回滴时用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液。
8.4 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。
8.5 用邻苯二甲酸氢钾标准滴定溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176 g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500 mg/L的CODCr标准滴定溶液。用时新配。 8.6 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
高锰酸钾指数
(酸性法)
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法适用于氯离子含量不超过300 mg/L的水样，且高锰酸钾指数值不超过5 mg/L。当水样的高锰酸钾指数值超过5 mg/L时，则酌情少取水样，并用水稀释后再行测定。 3 方法原理
高锰酸钾指数是指一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常被作为水体受还原性有机物和无机物污染的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值. 4 水样的采集和保存
水样采集后,应加入硫酸使PH值小于2，以抑制微生物活动,样品应尽快分析,必要时,应在0～5℃冷藏保存,并在48 h内测定。 5 仪器
沸水浴装置或变阻电炉和一般实验室仪器。 6 试剂
6.1 硫酸溶液：1+3；
6.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.01mol/L； 6.3 草酸钠标准滴定溶液：c(1/2Na2C2O4)=0.01mol/L. 7 操作步骤
7.1 分取100mL混匀水样(如高锰酸钾指数高于5 mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100 mL)于250 mL锥形瓶中。
7.2 加入5 mL硫酸溶液(6.1)，混匀。如在变阻电炉上加热则加数粒玻璃珠。
7.3 加入10.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液(6.2)，摇匀，立即放入沸水浴中或变阻电炉上加热30min。
7.4 取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液(6.3)，摇匀，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，保持30 s不褪色。记录高锰酸钾溶液消耗量。
7.5 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述(7.4)已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液(6.3)，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至显微红色，保持30 s不褪色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式计算高锰酸钾溶液的校正系数(K)：
K=10.00/V
式中：10.00 —— 标定高锰酸钾标准滴定溶液时，草酸钠标准滴定溶液的准确加入量，mL； V —— 标定高锰酸钾标准滴定溶液时，高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，mL。
注： 若水样经稀释时，应同时另取100 mL水代替水样作空白试验。 8 计算
8.1 水不经稀释时，按下式(1)计算：
[(10+V1)K-10]c×8×1000
高锰酸钾指数(O2，mg/L)= ———————————— ……………………(1)
100
式中：10+V1—— V1：滴定水样时，高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，mL；
10：水样加热前，加入的高锰酸钾标准滴定溶液的量，mL； K —— 高锰酸钾标准滴定溶液的校正系数；
10 —— 水样煮沸完毕，草酸钠标准滴定溶液的加入量，mL； c —— 高锰酸钾溶液浓度， mol/L；
8 —— 与1.00mL高锰酸钾溶液[C =1.00 mol/L]相当的以克表示的(1/2 O)的质量。
100 —— 水样体积，mL。 8.2 水样经稀释时，按式(2)计算：
{[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]×n}×c×8×1000
高锰酸钾指数(O2，mg/L)= —————————————————————— ……(2)
V2
式中： 10+V0 —— V0：空白试验中高锰酸钾溶液消耗的量，mL；
10：空白煮沸前，消耗的高锰酸钾溶液的量，mL； V2 —— 水样体积，mL；
n —— 稀释水样中含水的比值。例如：10.0 mL水样用90 mL水稀释至100
mL，则n = 0.9。
其他同8.1。 9 注意事项
9.1 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时应将水样稀释倍数加大，然后再测定。
9.2 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。 9.3 样品煮沸时间应保持一致。
甲醛
(一) 乙酰丙酮分光光度法
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。 2 适用范围
本方法的最低检出浓度为0.05 mg/L，测定上限为3.20 mg/L。 3 方法原理
3.1 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，该有色化合物在波长414 nm处有最大吸收。显色条件下表观摩尔吸光系数为7.2×10 L·mol·cm。显色物质在3 h内吸光度基本不变。
3.2 干扰及消除
在测定条件下，水样中含有5m g/L丙醛、丁醛、丙烯醛无干扰。乙醛在4 mg/L以内无干扰。此外，当甲醛为20 mg/L，苯酚为50 mg/L，游离氯为1 mg/L时未见干扰。 4 仪器
一般实验室仪器及下述仪器 4.1 分光光度计； 4.2 恒温水浴；
4.3 500mL全玻璃蒸馏装置。 5 试剂
5.1 氢氧化钠溶液：40 g/L。 5.2 浓硫酸。 5.3 硫酸溶液：3+97。
5.4 乙酰丙酮溶液：将50 g乙酸铵，6 mL冰醋酸及0.5 mL乙酰丙酮溶液溶解于100 mL水中，此溶液放置冰箱内可稳定一个月。
5.5 碘标准滴定溶液：c(1/2I2) = 0.05 mol/L。
5.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) = 0.05 mol/L。
3
-1
-1
5.7 甲醛标准贮备液：吸取2.8 mL甲醛溶液(内含甲醛36～38%)，用水稀释至1000 mL，此溶液每毫升约含甲醛1 mg。标定方法如下：
吸取甲醛贮备液20.0 mL于250 mL碘量瓶中，加入碘标准滴定溶液(5.5)50 mL、氢氧化钠溶液(5.1)15mL，加塞，混匀，放置15 min。加硫酸(5.3)20 mL，混匀，再放置15 min。以硫代硫酸钠标
准滴定溶液(5.6)滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示剂(5.9)1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去。同时用水代替甲醛溶液，以相同的步骤做空白试验，按下式计算甲醛的浓度：
(V1-V2)c×15×1000
甲醛(mg/L)= ——————————
20.0
式中：V1—— 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2—— 标定甲醛溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
15 —— 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS2O3) = 1.000 mol/L]相当的以克表
示的甲醛(1/2CH2O)的质量。
5.8 甲醛标准使用液：用水将一定量的甲醛标准贮备液(5.7)逐渐稀释成每毫升含甲醛10.0 μg的标准使用液。临用时配制。
5.9 淀粉指示剂：10 g/L。称取1 g可溶淀粉，用少量子水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100 mL。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌防腐。 6 分析步骤 6.1 样品预处理
对无色、不浑浊的清洁地面水调至中性后，可直接测定。
受污染的地面水和工业废水需按下述方法进行蒸馏：取100 mL水样于蒸馏瓶内，另外补加约15 mL水，加3～５mL浓硫酸，及数粒玻璃珠，加热蒸馏。以100 mL容量瓶收集馏出液，待蒸出约95 mL的馏出液时，调节加热温度，直到馏出液接近100 mL刻度时取下容量瓶，并用水将馏出液补足到100 mL，摇匀后备用。 6.2 标准曲线的绘制
取数根25 mL比色管，分别加入0，0.20，0.50，1.00，3.00，5.00，8.00 mL甲醛标准使用液，加水至标线。加入2.50 mL乙酰丙酮溶液(5.4)，混匀，于(45～60)℃水浴中加热30 min，取出冷却。
于波长414 nm处以水为参比，用10 mm比色皿测量吸光度。 6.3 水样测定
取25.0 mL水样或馏出液于25 mL比色管中(必要时可酌情少取，用水稀释至刻度)。以下按绘制标准曲线的操作步骤进行显色和测量。
以水代替水样，按相同步骤进行空白试验。同时做空白校正。 7 计算
水样中甲醛含量按下式计算：
m
甲醛(HCHO，mg/L)= ——
V
式中：m —— 由标准曲线查得的甲醛的量，μg ； V —— 水样体积，mL。 8 注意事项
8.1 对某些不适于在酸性条件下蒸馏的特殊水样，如染料、制漆废水或含氰较高的废水等，可加氢氧化钠溶液(5.1)将水样调至弱碱性(PH = 8左右)，再进行蒸馏。
8.2 乙酰丙酮的纯度对空白试验的吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时进行蒸馏精制。
(二)盐酸羟胺容量法
1 方法原理
盐酸羟胺与醛、酮类化合物生成肟，从而释放出盐酸，用碱标准滴定溶液滴定增加的酸度，计算出水中醛酮的含总量，当水中只有单一的甲醛时，测出的醛酮总含量才代表甲醛的含量。 2 适用范围
本方法适用于含醛(包括甲醛、乙醛)量10 mg/L以上的水样。 3 仪器
一般实验室仪器。 4 试剂
4.1 盐酸羟胺溶液：10 g/L；
4.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 0.1 mol/L； 4.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCL)=0.1 mol/L；
4.4 甲基橙-靛红混合指示剂：1份1 g/L的甲基橙指示剂与1份2.5 g/L靛红指示剂混合，贮于棕色瓶中，用前摇匀。
5 操作步骤
5.1 取100 mL水样(如果甲醛含量高，可以酌情少取，加水至100 mL)两份，分别注入两个250 mL三角瓶中，各加混合指示剂(4.4)2～4滴，用盐酸标准滴定溶液或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液颜色调至灰色(如果水样酸碱度很高，可以先用高浓度的碱或酸调节至中性，然后再用低浓度的酸碱调节至灰色)。
5.2 用一个水样作对照，另一个水样加10 g/L的盐酸羟胺溶液(4.1)10 mL，摇匀，放置30 min，然后用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2)滴定至与对照色一致为终点。以同样的方法作空白试验。 6 计算
按下式计算甲醛的含量：
(V1-V0)c×1000
甲醛(HCHO，mg/L)= ————————×30
V
式中：V1 —— 滴定水样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V0 —— 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； C —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V —— 水样体积，mL；
30 —— 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =1.0000 mol/L]相当的以克表示
的甲醛(CH2O)的质量。
排水量
(流速仪测流速法)
1 方法来源
参照1993年版的《工卫、环保、动火分析规程》。 2 方法原理
为了获得污水、废水排放量的资料，测量流量是必要的，因为在某一时间间隔内，污染源的排放量为：
排水量 = 流量×时间= 流速×截面积×时间
对于排污管的截面积及时间是容易求得的，所以排出量可以通过测量流速，然后计算求得。水文测量中使用的流速仪可以用来测量污染源的排放量。 3 仪器
3.1 LJD型打印式流速流量仪； 3.2 测杆 4 操作步骤
4.1 LJD型打印式流速流量仪的准备和调试见《综合分析室仪器设备操作规程》； 4.2 到测定现场后，选择适当的测点，测点的选择应符合下列要求
4.2.1 水渠规则，上下游小于3倍渠宽，范围内不应有急转弯，且使水流平稳，渠底应较平坦。 4.2.2 水深应符合流速仪的测定范围； 4.2.1 水渠坡度不能太大，一般小于10；
4.3 用测杆水面宽度，根据水面宽度设置测流断面：
4.3.1 当水面宽度小于0.5 m时，只设一个测流断面，即只测过水断面中心垂直线上的流速。 4.3.2 当水面宽在0.5 m～1.5 m范围时，把过水断面分成等宽的三个小区，在每个小区中心设一根垂线，分别测定三根垂线上的流速。
4.3.3 当水面宽＞1.5m时，把过水断面分成等宽的五个小区，在每个小区中心设一根垂线，分 别测定五根垂线上的流速。
4.4 用测杆测定各垂线上的水深，注意如果渠底有底泥时，应减去底泥的深度。调节流量计在测杆上的位置，使流量计固定在水深0.6倍处，即流量计距渠底为水深的0.6倍，按照流量计的使用规程测定各垂线上的流速。 5 计算
排水量按下式计算：
排水量(m/h) = SV×3600
式中：S —— 过水断面积，m。当水渠较规则时，S = 水面宽×平均水深； V —— 过水断面的平均流速，m/s，等于各垂线上流速的平均值。
2
3
0
第二章 大气和废气部分
甲醛
(乙酰丙酮分光光度法)
1 方法来源
参照《大气污染监测方法》和1993年版的《工卫、环保、动火分析规程》。 2 适用范围
本方法检出下限为0.5 µg/5mL。 3 方法原理
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 4 仪器
一般实验室仪器和下述仪器。 4.1 大型气泡吸收管。
4.2 大气采样器：流量范围0～1 L/min。 4.3 10 mL具塞比色管。 4.4 分光光度计。 4.5 气压计。 5 试剂
5.1 吸收液：水。
5.2 乙酰丙酮溶液：称取25 g醋酸铵，加少量水溶解，加3mL冰醋酸及0.25 mL乙酰丙酮混匀，用水稀释至100 mL。 5.3 NaOH溶液：40 g/L。 5.4 硫酸溶液：3+97。
5.5 碘标准滴定溶液：c(1/2I2) = 0.05 mol/L。
5.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)= 0.05 mol/L。 5.8 甲醛标准贮备液：
吸取2.8mL甲醛溶液(内含甲醛36～38%)，用水稀释到1000mL，此溶液每毫升约含甲醛1mg，标定方法如下：
准确吸取甲醛贮备液20mL于250mL碘量瓶中，加入0.05mol/L的碘标准滴定溶液50mL，40g/L NaOH溶液15mL，加塞，混匀，放置15min，加3%(V/V)硫酸20mL，混匀，再放置
15min，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到淡黄色，然后加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去为终点，同时以水代替甲醛溶液作空白，按下式计算甲醛溶液的浓度。
c(V0-V1)×15×1000
甲醛(HCHO，mg/L)= ——————————
V
式中：c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。 V0 —— 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量，mL。 V1 —— 标定甲醛消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量，mL。 V —— 吸取甲醛贮备液的体积，mL。
15 —— 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)= 1.000 mol/L]相当的以克表示
的甲醛的质量。
5.9 甲醛标准使用液：用水将一定量的甲醛标准贮备液逐级稀释成每毫升含甲醛5.0 µg的标准使用液，临用前配制，此溶液可稳定24 h。
5.9 淀粉指示剂：10 g/L。称取1 g可溶淀粉，用少量子水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100 mL。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌防腐。 6 采样
将5 mL吸收液装入大型气泡吸收管，以0.5 L/min的流量，用大气采样器采气20 L，采样后在4 h内尽快分析，或在现场加显色剂，带回实验室分析，同时记录当时的气温和气压。 7 分析步骤 7.1 标准曲线的绘制
按表24制备标准色列管。
表24 甲醛标准色列管的制备
管 号 标准溶液，mL 水，mL 甲醛含量，µg 0 0 5.0 0 1 0.1 4.9 0.5 2 0.4 4.6 2 3 1.00 4.0 5 4 2.00 3.0 10 5 3.00 2.0 15 6 4.00 1.0 20 各管中加入1 mL乙酰丙酮溶液，混匀。于沸水浴加热3 min，取出冷却，用10 mm比色皿，在412 nm波长下，以水为参比测量光密度，经空白校正后，绘制标准曲线。 7.2 样品测定
采样后将吸收液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，合并使总体积为5 mL，按绘制标准曲线的操作步骤，测定光密度。 8 计算
按下式计算甲醛浓度：
a
3
甲醛(mg/m)= ——
VK
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：a —— 由标准曲线查得的甲醛含量，µg； V —— 采样体积，L。
K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K； 101325 —— 标准状况下的大气压，Pa。 9 说明
9.1 采样效率：串联两个大型气泡吸收管，前管吸收率达100%；
9.2 酚含量在15 mg、乙醛在3 mg以下不干扰，甲醛的回收率在95%以上；9.3 乙酰丙酮试剂不纯会影响结果，必要时应蒸馏。
乙炔
(氨性氯化亚铜比色法)
1 方法来源
参照《大气污染监测方法》和1993年版的《工卫、环保、动火分析规程》。 2 适用范围
本方法检出下限为3 µg/5mL。 3 方法原理
当乙炔与氨性氯化亚铜溶液作用时，生成紫红色乙炔亚铜胶体溶液，与标准色阶进行目视比色。 4 仪器
一般实验室仪器和以下仪器： 4.1 大型气泡式吸收管；
4.2 100 mL注射器及8号注射针头； 4.3 10m L具塞比色管。 5 试剂
5.1 白明胶溶液：20 g/L
称取0.5 g白明胶溶于25 mL水中，溶解时加热，冷却后使用。 5.2 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)= 1 mol/L； 5.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 1 mol/L； 5.4 氨水溶液：10%(V/V)；
5.4.1 配制：将400 mL 25～28%(V/V)氨水用水稀释至1 L，或将290 mL 38%(V/V)的氨水稀释至1 L。
5.4.2 标定：吸取硫酸标准滴定溶液(5.2)50.0 mL于250mL三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂(5.7)，用移液管加入5.0 mL氨水溶液(5.4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3)滴定至黄色为终点。
按下式计算每毫升氨水的含量A
50.0×c1-Vc2 17
A(g/mL)= ———————×————
5.0 1000
式中：c1 —— 硫酸标准滴定溶液的物质量浓度，mol/L；
c2 —— 氢氧化钠标准滴定溶液的物质量浓度，mol/L； V —— 滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
5.4.3 0.53 g氨相当于10%(V/V)氨水的体积，V(mL)
0.53
V= ————
A
5.5 乙炔吸收液：称取0.5 g硝酸铜溶于20 mL水中，移至100 mL容量瓶中，加入10%(V/V)氨水适量(含氨量0.53 g)，另称取2.3 g盐酸羟胺于30 mL水中，并入上述100 mL容量瓶中，待溶液还原后加入20 g/L的白明胶4～5 mL和33 mL95%(V/V)乙醇，用水稀释至刻度，混匀，新配溶液为无色，有效期为一昼夜。 5.6 标准色阶的配制
5.6.1 铬标准滴定溶液：0.0133 g/mL，准确称取10.20 gCr(NO3)3·9H2O,溶解于水中，稀释至100 mL。
5.6.2 钴标准滴定溶液：0.408 g/mL，准确称取20.20 gCo(NO3)2·6H2O溶于水，稀释至100 mL。 5.6.3 按表25的数据配制好标准色阶，用具塞10 mL比色管盛装，比色管口蜡封，此标准色阶较稳定，可用几年。
5.7 甲基橙指示剂：1 g/L；
表25 标准色阶的配制
管 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 钴标准滴定溶液，mL / / / / 0.40 0.98 1.55 2.15 2.80 4.20 5.70 7.90 铬标准滴定溶液，mL / / / / 0.25 0.49 0.68 0.88 1.06 1.40 1.70 2.05 蒸馏水，mL 相当乙炔含量，cm/10mL / / / / 9.35 8.55 7.77 6.97 6.14 4.40 2.60 / 0.0012 0.0024 0.0036 0.0048 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 3 注：1～4号管由5～8号管溶液稀释10倍而得。 6 分析步骤
串联两个大泡式吸收管，各装10 mL乙炔吸收液(5.5)，用注射器抽取一定量的气样，同时记录当时的气温气压，然后将吸收液移入10 mL比色管中，与标准色阶分别进行比色，比色结果应是两串联管的和。 7 计算
按下式计算乙炔的浓度：
A×26×106
3
乙炔(C2H2，mg/m)= ——————
22.4×VK
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：A —— 相当于标准色阶的乙炔含量，cm； V —— 采样体积，L。
K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K； 101325 —— 标准状况下的大气压，Pa。 8 说明
吸收液中氨含量对比色有影响，氨含量偏低，吸收液呈紫色；氨含量偏高，吸收液呈橙色，因此，必需准确控制吸收液中氨的含量。
3
氮氢混合气的配制与标定
1 方法来源
参照1993年版《工卫、环保、动火分析规程》。 2 方法原理
校正氢表用的氢气标气是由氢气、氮气按比例混合而成，让一定量的氢氮混合气与一定量的空气混合，进入氢反应瓶，通电发生电火花，使氢与氧反应，测定余气可求氢气和氮气的含量。 3 仪器
3.1 汽车内胎(用户提供)； 3.2 带氢反应瓶的奥氏气体分析器； 3.3 流量计。 4 试剂
4.1 硫酸溶液：c (1/2H2SO4)= 1 mol/L； 4.2 甲基橙指示剂：1 g/L；
4.3 封闭液：氯化钠饱和溶液，在1 L封闭液中加1 mL 硫酸溶液(4.1)和2滴甲基橙指示剂(4.2)。
4.4 氢气：纯度大于99.9%； 4.5 氮气：纯度在于99.0%。 5 配制
5.1 根据配制量和配制浓度，选择合适的进气流量和进气时间，先用氮气置换内胎多次。 5.2 把流量计的入口分别与氢气、氮气钢瓶减压阀的出口相联，按照选择好的进气流量和进气时间将氢气和氮气输入汽车内胎。
5.3 关闭钢瓶阀门，输气完毕后将内胎出口夹死，取下流量计。把已配好气的汽车内胎带回实验室，用脚踩内胎的方式将胎内气体混匀。 6 测定步骤
6.1 将封闭液装入奥氏气体分析仪的水准瓶中，检查仪器的气密性，使仪器不漏气，关闭所有活塞，接通电源，预热10 min。
6.2 将已混合均匀的氮氢混合气样气容器的出口与进气管相连，由一活塞控制进气，量取一定体积样气，然后使三通活塞与大气相通，抬高水准瓶，排尽量气管内的样气，再将三通活塞旋至进气位置，打开进气活塞，放下水准瓶，使样气进入量气管，再排出外界，如此反复操作3～4次，排尽气路中的空气。
6.3 把三通活塞旋至进气位置，量取一定体积(一般约60 mL或40 mL)的样气或空气，关闭进气活
塞。然后把三通活塞旋至与大气或样气相通，让空气或样气进入量气管，使总体积为100 mL，再把三通活塞旋至进气位置(进气活塞为关闭状态)，打开氢反应瓶，将量气管内的气体全部压入氢反应瓶，再关闭氢反应瓶，用手把氢反应瓶的活塞按住，另一只手按下电源开关，使氢与氧气发生爆炸反应，最后让余气全部进入量气管，读出余气的量。 7 计算
按下述公式计算氢氮混合气中氢气的含量：
2 100-V1
H2(%)= ——×————×100%
3
V0
式中：100-V1 —— 反应消耗的气体总体积，mL； V1 —— 反应后的余气量，mL； V0 —— 量取的样气体积，mL。 8 说明
8.1 由于氢氧在反应瓶内发生爆炸反应，因此在反应的同时，应用手把反应瓶的活塞按住，以防活塞冲出。
8.2 由于氢气与氧气发生的是放热反应，所以量气管外一定要加满保温水，以防温度变化影响气体体积读数。
8.3 量气管上刻度有两种，一种是从上到下增大的刻度，读出的是余气量；另一种是从下到上增大的，读出的是反应消耗的气体体积，用这种刻度读数，计算公式为：
2 V1
H2(%)= ——×——×100%
3 V2 式中：V1 —— 反应消耗的气体体积，mL； V2 —— 量取的样气体积，mL。
动火分析
1 方法来源
参照1993年版《工卫、环保、动火分析规程》和《综合分析室仪器设备操作规程》。 2 方法原理
动火分析是在存在可燃易爆气体的禁火场所动火(气、电焊割)前必需进行的可燃易爆气体的安全分析，其指标应小于某种可燃气体(或几种可燃气体混合物)的爆炸下限的1/10。因此，动火分析结果常表示为大于10%LEL或小于10%LEL(LEL即爆炸下限)。通常用可燃气体检测报警仪进行分析，必要时用化学分析法或色谱分析法进行分析。 3 仪器
3.1 可燃气体检测报警仪； 3.2 球胆； 3.3 双联球。 4 操作步骤
4.1 按《综合分析室仪器设备操作规程》进行仪器准备和调试。用酒精检测仪器性能；检测电池电压(260型便携式可燃性气体及氧气显示报警仪的电压应大于80%，袖珍泵吸式可燃性气及氧气检测报警仪的电压应大于2.2V)；对着新鲜空气采样调零。
4.2 在无可燃气体场所调零后，进入动火现场，如果是环境分析，约每3米远测定一个数据，同时用球胆在同一地点和部位采取保留样；如果是系统分析，要用采样管采取系统有代表性的样，同时采取保留样，带回实验室备查，注明采样时间、地点、部位和样气名称。
4.3 确信测量准确后，填写好动火证。动火证的内容包括分析时间、地点、分析项目、分析结果和分析人姓名。 5 注意分析安全。
5.1 注意不要让可燃气体检测报警仪的采样系统进水、进油和其他物料，不要在较大粉尘环境下进行测试。
5.2 注意动火分析时要留有足够长的响应时间。
5.3 注意动火地点3 m内是否有系统物料管道和阀门漏料、漏气现象。 5.4 注意要分析的系统是否与其他系统断开，是否有安全措施。 5.5 要了解常见可燃气体的爆炸下限。
二氧化硫
(一) 四氯汞钾分光光度法
1 方法来源
参照《空气和废气监测分析方法》。 2 方法原理
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式如下：
[HgCl4] + SO2 + H2O→[HgCl2SO3] + 2Cl+2H
2-+
2-2--+
[HgCl2SO3] + HCHO+2H→HgCl2 + HOCH2SO3H
(羟基甲基磺酸)
Cl ∣
HCl•H2N—C6H4—C—C6H4—NH2•HCl+HOCH2SO3H→
∣
C6H4
∣ NH2•HCl
(盐酸副玫瑰苯胺) H2N—C6H4—C—C6H4—NH2
‖
C6H4
‖ --+
Cl + H2O + 3Cl + 3H +
N
/ \\
H CH2SO3H
(紫红色化合物)
主要干扰物质为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰，采样后放置一段时间可使臭氧自行分解，加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减小某些重金属的干扰。
本法检出限为0.75 μg/25mL(按与2倍试剂空白吸光度测定值的标准偏差所对应的浓度计)。当采样30 L时，最低检出浓度为0.025 mg/m；24 h采样288 L，取1/5样品溶液测定，最低检出浓度为0.013 mg/m。 3 仪器
3.1 多孔玻板吸收管(用于短时间采样)：多孔玻板吸收瓶，75～125 mL(用于24 h采样)。 3.2 空气采样器：流量0～1 L/min。 3.3 分光光度计。 4 试剂
4.1 四氯汞钾(TCM)吸收液：0.04 mol/L。
3
3
称取10.9 g氯化汞(HgCl2)、6.0 g氯化钾和0.070 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)，溶解于水，稀释至1000 mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6 个月。如发现有沉淀，不可再用。 4.2 甲醛溶液：2.0 g/L，量取36～38%甲醛溶液1.1 mL，用水稀释至200 mL，临用现配。 4.3 氨基磺酸铵溶液：6.0g/L。
称取0.60 g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100 mL水中，临用现配。
4.4 淀粉指示剂：2 g/L，称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状物，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸直到溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
4.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) = 0.01 mol/L，用c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液稀释而成。
4.6 碘标准滴定溶液：c(1/2I2) = 0.01 mol/L，用c(1/2I2) = 0.1 mol/L的碘标准滴定溶液稀释而成。
4.7 亚硫酸钠标准溶液：称取0.20 g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010 g EDTA-2Na，溶解于200 mL新煮沸并冷却的水中，轻轻摇匀(避免振荡，以防充氧)。放置2～3 h后标定。此溶液每毫升相当于含320～400μg二氧化硫。
标定：取四个250 mL碘量瓶(A1、A2、B1、B2)，分别加入碘标准滴定溶液(4.6)50.00 mL。在A1、A2内各加入25 mL水，在B1瓶内加入25 mL亚硫酸钠标准溶液(4.7)，盖好瓶塞。与此同时吸取2.00 mL亚硫酸钠标准溶液放入已加有40～50mL四氯汞钾吸收液的100 mL容量瓶中。紧接着再吸取25.00mL亚硫酸标准溶液加入B2瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100 mL容量瓶中的溶液稀释至标线。
A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5 min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.5)滴定至浅黄色，加5 mL淀粉指示剂(4.4)，继续滴定至蓝色刚好褪去。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差不大于0.05 mL。
100 mL容量瓶中亚硫酸钠标准溶液浓度由下式计算：
(V0-V )×c1×32.02×1000 2.00
c(SO2μg/mL)= ———————————×——
25 100 式中：V0 —— 空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的平均值，mL； V —— 样品滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的平均值，mL； c1 —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L；
32.02 —— 与 1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3) = 1.000 mol/L]相当的以克表
示的二氧化硫(1/2SO2)的质量。
根据以上计算的二氧化硫标准溶液浓度，用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0 μg二氧化硫的标准滴定溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中保存，可稳定20天。
4.8 盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液：2 g/L。
称取0.20 g经提纯的对品红，溶解于1.0 mol/L盐酸溶液100 mL。 4.9 磷酸溶液：3 mol/L。
量取41 mL 85%浓磷酸，用水稀释成200 mL。 4.10 使用液：0.16 g/L。
吸取盐酸副玫瑰苯胺贮备液(4.8)20 mL于250 mL容量瓶中，加磷酸溶液(4.9)25 mL，用水稀释至标线。至少放置24 h方可使用，存于暗处，可稳定9个月。 5 采样
采样时间为30或60min时，用10 mL吸收液，流量为0.5 L/min。
测定24 h平均浓度时，用50 mL吸收液，流量为0.2 L/min,10～16℃恒温采样。 如果样品采集后不能当天测定,应放在箱内保存.在采样、运输和贮存过程中应避免日光直接照射。 6 步骤
6.1标准曲线的绘制: 取七个25 mL容量瓶，按表28配制标准色列。
表28 亚硫酸钠标准色列
瓶 号
0 1 2 3 4 5 6
(2.0μg/mL)亚硫酸钠标准溶液(mL) 0 0.50 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
四氯汞钾吸收液(mL) 10.00 9.50 8.00 6.00 4.00 2.00 0
二氧化硫含量(μg) 0 1.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0
在以上各瓶中分别加入6.0 g/L氨基磺酸胺溶液1.00mL,摇匀,再加2.0g/L甲醛溶液2.00mL、0.016%对品红使用液5.00mL，用新煮沸并冷却的水稀释至标线，摇匀。当室温为15～20℃时，显色30min；室温为20～25℃时，显色20min；室温为25～30℃时，显色15min。用1cm比色皿，于波长548nm处，以水为参比，测吸光度。以吸光度对二氧化硫(μg)，绘制标准曲线。 6.2 样品测定：样品中若有浑浊，应离心分离除去。
采样时间为30 min和1 h的样品，可将吸收液移入25 mL容量瓶中，用约5 mL水冲洗吸收管，洗涤液并入容量瓶中。采样时间为24 h的样品，在采样后，样品溶液用吸收液定容，吸取适量的样品溶液于25 mL容量瓶。
样品放置20m in，以使臭氧分解。
每一批样品液应测定试剂空白液，以检查试剂的可靠性和操作的准确性。 配制方法：吸取10.00 mL四氯汞钾溶液于25 mL容量瓶，配成试剂空白液。
在试剂空白液和全部样品中，分别加入6.0 g/L氨基磺酸铵溶液1.00 mL，放置10 min以除去氮氧化物的干扰，以下步同标准曲线的绘制。
测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度不应相差2℃。二者的试剂空白吸光度相差不应超过0.03，如超过此值，应检查试剂及操作条件，重新绘制标准曲线。
如样品的吸光度在1.0～2.0之间，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测定吸光度，使测得的
吸光度在0.03～1.0之间，但稀释倍数不要大于6倍。 7 计算
W Vt
二氧化硫(SO2，mg/m)= ——×——
VK Va
273×Pt
K = ——————
101325×T 式中：W —— 测定时所取样品溶液中二氧化硫含量，μg； Vt —— 样品溶液总体积，mL； Va —— 测定时所取样品溶液体积，mL； V —— 采样体积，L。
K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K； 101325 —— 标准状况下的大气压，Pa。 8 说明
8.1 温度对显色有影响，温度越高，空白值越大。温度高时发色快，褪色也快，最好使用愠温水浴控制显色温度。
8.2 因六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤，以将六价铬洗净。 8.3 用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤，比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
8.4 0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液已有经提纯合格的产品出售，可直接购买使用。
3
8.5 四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。
含四氯汞钾的废液处理方法：在每升废液中加约10 g碳酸钠至中性，再加10 g锌粒。在黑布罩下搅拌24 h，将清液倒入玻璃缸，滴加饱和硫化钠溶液，至不再产生沉淀为止。弃去溶液，将沉淀物转入一适当的容器里。此方法可以除去废液中99%的汞。
(二) 快速检测管法
1 方法来源
参照二氧化硫气体检测管使用说明书编制。 2 方法原理
二氧化硫与检测管中填充物发生变色反应，根据变色柱的长度进行定量测定。 3 仪器和材料 3.1 注射器：100 mL； 3.2 二氧化硫检测管。 4 操作步骤
割断检测管两端的封头，用100 mL注射器采取一定量的样气(根据检测管使用说明书，如一针管取50 mL。)，按检测管上的进气方向，在100 s内将样气匀速压入检测管内，从检测管上直接读数。 5 计算
样气中二氧化硫含量按检测管说明书换算成体积百分比浓度或按下式计算：
a
3
SO2(mg/m)= ——×2.86
nK
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：a —— 检测管上的读数，PPm；
n —— 样气的取样管数(根据检测管使用说明书，如一针管取50 mL)； K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa；
T —— 检测时的绝对温度，K； 101325 —— 标准状况下的大气压，Pa；
2.86 —— 在标准状况下，单位体积二氧化硫气体的质量，mg/m。
3
甲醇
(变色酸比色法)
1 方法来源
参照《大气污染监测方法》。 2 方法原理
甲醇(CH3OH)为无色挥发性液体，沸点64.7℃，爆炸极限6.7～36.5%，空气中最高允许浓度为30 mg/m。
甲醇在酸性溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，再在硫酸介质中与变色酸作用生成紫色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 检出下限为10 µg/5mL。 3 仪器
3.1 多孔玻板吸收管：5 mL； 3.2 大气采样器； 3.3 具塞比色管：10 mL。 4 试剂 4.1 吸收液：水
4.2 高锰酸钾溶液：称取得3 g高锰酸钾溶于少量水及15 mL磷酸，加水稀释至100 mL，移入棕色瓶中，放在冰箱内保存。 4.3 亚硫酸氢钠溶液:100g/L。
称取10 g亚硫酸氢钠溶于100 mL水中,临用现配。 4.4 浓硫酸。
4.5 变色酸溶液：5 g/L。
称取0.1 g变色酸二钠盐溶于20 mL水中, 临用现配。
4.6 甲醇标准滴定溶液：于25 mL容量瓶中，加入10 mL水，加入3～4滴甲醇。再称重。两次重量之差为甲醇的量。然后加水至刻度，计算1mL溶液中甲醇的含量。临用时稀释成1.00 mL相当于100μg的甲醇标准滴定溶液。 5 采样
串联两个各装5 mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min流量采气20～30 L。 6 分析步骤
6.1 按表29配制标准色列管
3
表29 甲醇标准色列管
管号 标准滴定溶液,mL 吸收液,mL 甲醇溶液,μg 0 0 5.0 0 1 0.10 4.9 10 2 0.20 4.8 20 3 0.40 4.6 40 4 0.60 4.4 60 5 0.80 4.2 80 6 1.00 4.0 100 6.2 采样后将吸收液分别全部移入比色管中，用少量水洗吸收管，合并使总体积各为5 mL。 6.3 向样品管及标准管各加入0.5 mL高锰酸钾溶液(4.2),摇匀,放置5 min,逐滴加入亚硫酸氢钠溶液(4.3)，直至高锰酸钾溶液的红色褪去，再多加一滴，摇匀。加入0.2 mL变色酸溶液(4.5),摇匀。再沿管壁加入5 mL硫酸(4.4)。置沸水浴中加热30 min，冷却后，目视比色定量，或在波长580 nm下比色。 7 计算
试样中的甲醇含量按下式计算：
甲醇(mg/m)= (a+b)/VK
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：a —— 第一吸收管中甲醇含量，μg； b —— 第二吸收管中甲醇含量，μg； V —— 采样体积，L；
K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K； 101325 —— 标准状况下的大气压，Pa。 8 注意事项
8.1 加硫酸时须沿管壁缓慢加入,以防溅失。
8.2 用亚硫酸氢钠溶液还原高锰酸钾时，不宜过量，否则产生混浊；量不足时，则呈现黄色。一般加到紫色褪去后，再多加一滴即可。
8.3 标准滴定溶液要新鲜，最多不可超过一星期。
8.4 所用浓硫酸应纯净，如被硝酸污染后，则使比色液变黄至黄棕色。
8.5 变色酸试剂如果外观颜色过深，应进行精制，配制成5 g/L变色酸溶液于冰箱内保存,可使用半个月。
3
一氧化碳
(快速检测管法)
1 方法来源
参照《警钟牌气体检测管使用说明书》。 2 方法原理
一氧化碳与检测管中填充物发生变色反应，根据变色柱的长度进行定量测定。 3 仪器和材料 3.1 注射器：100mL； 3.2 一氧化碳检测管。 4 操作步骤
割断检测管两端的封头，用100mL注射器采取一定量的样气(根据检测管使用说明书，如一针管取50mL。)，按检测管上的进气方向，在100秒时间内将样气匀速压入检测管内，从检测管上直接读数。 5 计算
样气中一氧化碳含量按下式计算：
a
3
CO(mg/m)= ——×1.25
nK
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：a —— 检测管上的读数，PPm；
n —— 样气的取样管数(根据检测管使用说明书，如一针管取50 mL)； K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K； 101325 —— 标准状况下的大气压，Pa；
1.25 —— 在标准状况下，单位体积一氧化碳气体的质量，mg/m。 6 注意事项
因检测管有腐蚀性，用过的检测管不能乱扔。
3
氯化氢
(硫氰酸汞比色法)
1 方法来源
参照《大气污染监测方法》和《大气和废气监测分析方法》。 2 方法原理
用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氯化氢，样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生面难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色的硫氰酸铁络合离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式如下：
2Cl+Hg(SCN)2 = HgCl2+2SCN SCN+Fe = Fe(SCN)(橙红色)
本法检出限为1.5 μg/10mL。 3 仪器
3.1 大型气泡吸收管：10 mL； 3.2 具塞比色管：10 mL；
3.3 空气采样器：流量为0～1 L/min； 3.4 分光光度计。 4 试剂
4.1 吸收液：氢氧化钠溶液，c(NaOH) = 0.05 mol/L 。 4.2 无水乙醇。
4.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2]，用无水乙醇配成100 mL溶液。 4.4 高氯酸：70～72%。 4.5 硫酸铁铵溶液：6g/L。
称取6 g硫酸铁铵，用1：2高氯酸溶解并稀释成100 mL溶液。
4.6 氯化钾标准溶液：准确称取0.2045bg氯化钾(优级纯，经110℃烘干2 h)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于含1000 μg氯化氢。再用吸收液稀释成每毫升含10.0μg氯化氢的标准使用液。 5 采样
串联两个各装有10 mL吸收液的吸收管，以0.5 L/min的流量，采气20 L。 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制
-3+
2+
--
取8支10 mL具塞比色管，按表30配制标准色列：
表30 氯化钾标准色列
管 号 氯化钾标准使用液，mL 吸收液，mL 氯化氢含量，μg 0 0 5.00 0 1 0.20 4.80 2.0 2 0.40 4.60 4.0 3 0.60 4.40 6.0 4 0.80 4.20 8.0 5 1.00 4.00 10.0 6 1.50 3.50 15.0 7 2.00 3.00 20.0 在各管中加入6%硫酸铁铵溶液2 mL，混匀，加入硫氰酸汞-乙醇溶液1mL，混匀，在室温下放置10～30 min。用2 cm比色皿，于460 nm波长下，以试剂空白为参比，测定吸光度。以吸光度对氯化氢含量(μg)，绘制标准曲线。 6.2 样品测定
采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10 mL比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，稀释至10 mL刻度，摇匀。分别吸取5.00 mL样品液于另两个比色管中。然后按绘制制标准曲线的操作步骤，测定吸光度，查标准曲线，得氯化氢含量(μg)。 7 计算
样品气中氯化氢含量按下式计算：
(a+b)×2
氯化氢(HCl，mg/m)= —————— VK
3
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：a —— 第一个比色管中氯化氢含量，μg； b —— 第二个比色管中氯化氢含量，μg； V —— 测定条件下的采样体积，L；
K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K；
101325 —— 标准状况下的大气压，Pa。 8 说明
8.1 本法采用1：2高氯酸溶液配制6%硫酸铁铵溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液，所呈现的硫氰酸铁红色化合物色列清晰，灵敏度较高，且呈色后稳定。硫酸铁铵溶液本身呈黄色，低浓度管所呈现的红色不明显，而呈黄棕色。为保证反应的需要，而又尽可能降低空白管的色度，硫酸铁铵溶液浓度以6%较适宜。
8.2 在20～30℃下经30 min显色完全，呈色后12 h内稳定不变。
8.3 用过的吸收管、比色皿等，将溶液倒出后，直接用重蒸馏水或去离子水洗涤，不要用自来水洗涤，以防氯化物沾污。在操作过程中应注意防尘。
丁醛
(盐酸羟胺容量法)
1 方法来源 自编 2 方法原理
以乙醇为吸收剂，用大气采样器将空气中的丁醛收集在乙醇中，加入盐酸羟胺，使之与丁 醛生成肟，从而释放出盐酸。用碱标准滴定溶液滴定增加的酸度，计算出样品中丁醛的含量。 3 仪器
一般实验室仪器及下述仪器： 3.1 大型气泡吸收管：10 mL； 3.2 空气采样器：流量为0～1 L/min； 4 试剂
4.1 吸收液：乙醇，95%(V/V)；
4.2 盐酸羟胺溶液：1.75 g/L，称取1.75g盐酸羟胺溶于水中，稀释到1 L； 4.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) = 0.01 mol/L；
4.4 溴酚兰指示剂：1 g/L，称取0.1 g溴酚兰，用20 mL95%乙醇溶解，然后用水稀释到100 mL。 5 分析步骤 5.1 采样
用一个内装10 mL吸收液(4.1)的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气20 L。 5.2 样品测定
采样后，将吸收管的样品溶液移入一个250 mL三角瓶中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入三角瓶，使溶液保持10 mL左右。然后，加入25 mL盐酸羟胺溶液(4.2)，摇匀，放置30 min。再加入2滴溴酚兰指示剂(4.4)，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至终点(蓝绿色与蓝色之间)。
另取一个250 mL三角瓶，加入10 mL乙醇作空白对照实验。 6 计算
按下式计算样品气中丁醛的含量：
(V1-V0)c×0.072
36
丁醛(mg/m)= ————————×10
VK
273×Pt
K = ——————
101325×T
式中：V1 —— 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V0 —— 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V —— 样气体积，L；
0.072 —— 与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的丁
醛的质量,g；
K —— 将样气体积换算成标准状况下体积的校正系数； 273 —— 标准状况下的绝对温度，K； Pt —— 检测时的大气压，Pa； T —— 检测时的绝对温度，K；
101325 —— 标准状况下的大气压，Pa。
厂界噪声
1 方法来源
参照GB12349-90《工业企业厂界噪声测量方法》。 2 方法原理
在无雨、无雪、风力为5.5 m/s以下的气候中，在规定的厂界测量点位置，用精度为Ⅱ级以上的声级计或环境噪声自动监测仪，对环境噪声的声级进行监测。测量应在被测企事业单位的正常工作时间内进行。分为昼、夜间两部分。
等效声级：是在规定的时间内，A声级的能量平均值，又称等效连续A声级，用Leq表示，单位为dB(A)。
稳态噪声和非稳态噪声：在测量时间内，声级起伏不大于3 dB(A)的噪声视为稳态噪声，否则称为非稳态噪声。
周期性噪声：是在测量时间内，声级变化具有明显的周期性的噪声。 背景噪声：厂界外噪声源产生的噪声。 3 仪器
声级计或环境噪声自动监测仪。 4 测量步骤 4.1 采样方式
4.1.1 用声级计采样时，仪器动态特征性为“慢”响应，采样时间间隔为5秒。
4.1.2 用环境噪声自动监测仪采样时，仪器动态特征性为“快”响应，采样时间间隔不大于1秒。
4.2 测量位置的选择
测点(即传声器位置)应选在法定厂界外1米，高度1.2米以上的噪声敏感处。
若厂界与居民住宅相连，厂界噪声无法测量时，测点应选在室中央，室内限值应比相应标准值低10 dB(A)。 4.3 测量值
稳态噪声：测量1 min的等效声级。
周期性噪声：测量一个周期的等效声级。
非周期性、非稳态噪声：测量整个正常工作时间的等效声级。 4.4 按设备使用规程调试好仪器并进行测试。 5 背景值修正
背景噪声的声级值应比待测噪声的声级值低10 dB(A)以上，若测量值与背景值差值小于10dB(A)，按表31进行修正。
表31 背景噪声修正值
差 值 修 正 值
3 -3 4～6 -2 7～9 -1
总悬浮颗粒物和可吸入颗粒物的测定
（重量法）
1 方法来源
参照《综合分析室仪器设备操作规程》和《TH-5型便携式智能测尘仪使用说明书》编写。 2 方法原理
将强度恒定的β射线源在粉尘采集前后两次穿过清洁滤纸和采集有粉尘的滤纸，根据两次β射 线被吸收的变化量来求得收集在滤纸上的粉尘的质量。 3 仪器
TH-5型便携式智能测尘仪 4 操作步骤
4.1 根据检验计划要求,在检测对象的范围内，选择一个空旷的区域作为检测点。
4.2 按《综合分析室仪器设备操作规程》准备好仪器，如使其电量充足、标定好流量、换好滤膜，等等。
4.3 根据检测点的悬浮颗粒的浓度，选择好采样方式（自动采样或手动采样）和采样周期。 4.4 按照《综合分析室仪器设备操作规程》进行采样、结果查询和作好记录。 5 注意事项
5.1 采完一个样后，不能立即关机，应先记下该次的采样结果，以免关机后数据丢失。 5.2 不能逆时钟方向转动手轮，否则可能导致手轮松动，甚至脱落。
5.3 要避免盖板上的β射线源对人体造成伤害，尤其不要近距离对人眼。 5.4 一张滤膜限用六次，使用完毕，应更换滤膜。
氮气纯度的测定
1.方法原理
用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定，样品氮气中的氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体积的减少测定氮含量。本方法用于分馏塔和氮压机出口氮气的测定。 2.试剂和溶液
焦性没食子酸：分析纯 氢氧化钾：分析纯 硫酸（分析纯）5%水溶液 甲基橙lg/L 液体石蜡 蒸馏水
氯化钠（化学纯）：饱和溶液
吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶洞于40ml蒸馏水中，冷却至室温，称取20g焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中，将上述两种溶液混合均匀。
封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入5%硫酸和lg/L甲基橙溶液3～5滴。 3.仪器：奥式气体分析器，量气管最水分度值不大于0.2ml。 4.测定步骤 4.1准备工作
4.1.1 将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。
4.1.2 在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液，在吸收液上加一层约5mm厚的液体石蜡，以隔绝空气。
4.1.3 在套管中放入量气管，并用室温水充满套管，将仪器对接部分用乳胶管连接后，在水准瓶和量气管内装入封闭液。
4.1.4气密性试验，将量气管和吸收瓶充满相同溶液至标记，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压，如果仪器气密性好则量气管中液面不应降低，吸收瓶液面不应升高。 4.2测定
4.2.1准备:在测定之前，将空气（或气体）自仪器内排除。首先将三通活塞转到使仪器与大气相通的位置，升高水准瓶，将气体排至大气中，同时使封闭液达量管上部标线。然后将三通活塞转到与大气隔绝的位置，打开吸收器上的活塞，很慢地放下水准瓶，使吸收瓶中液体的液面上升，必须特别注意，要使吸收器中特别是支管中的液面慢慢上升，并且不使液体进入量气管，如果液体进入量气管，则须将仪器拆下洗涤量气管并使其干燥。
4.2.2气体取样:将到样乳胶管与仪器相通。将三通活塞转到这样的位置，使量管与取样瓶相通而与吸收瓶隔绝，这样气体就进入量管。因为在梳形管和量管中有空气，所以取得的气被空气稀释。为了排除空气，用气体“洗涤”梳形管，即将气体充满量管的一部分（30～50ml），然后将这部分气体排到大气中，洗涤2～3次，然后取样。在量管中吸入气体，其量稍大于100ml，升高水准瓶，将气体压缩，使量管中封闭液的液面达100ml刻度处，用手指安压连接量管和水准瓶的乳胶管，迅速转动三能活塞将多余的气体排到大气中。
4.2.3 纯度检测:打开吸收瓶上的活塞，慢慢提起水准瓶，使量气管中分析气被压入吸收瓶中，再缓慢下降水准瓶，使分析气样回到量气管中。如此反复操作了3～4次后，将残余气体返回量气管中，水平读取氮含量。重复上述操作至读数值恒定。
4.2.4 吸收液检测:为了检测吸收液的失效程度，将上述分析中的残余气体压入检验瓶，重复上述纯度检测操作。当吸收氧气量少于气体中氧含量的50%时，应立即更换吸收瓶中的吸收液。 4.2.5结果处理:
以两次测定的算术平均值为最后测定结果，两次测定结果之差不得超过0.2%。
氧气纯度的测定
1.方法原理
用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。本方法适用于分馏塔出口氧气及氧压机出口氧气测定。 2.试剂和材料
氯化铵（GB/T658）：分析纯 氨水：25～28%的溶液（GB/T631） 蒸馏水
混合液：将600g氯化铵溶解于1000ml蒸馏水中，加入1000ml氨水混合均匀。 真空活塞脂
铜丝圈：用直径为1mm的二号铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成10mm。 仪器
氧气分析器 测定步骤 准备工作
a)用小橡皮管把氧分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。
b）用铜丝圈装满吸收瓶，往水准瓶里注入混和液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550ml。 c）调节液封瓶中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液面下降，说明仪器不漏气。 测定
a)转动三通活塞，使量气管与大气相通，用水准瓶的调节液面至活塞支管最高点，关闭三通活塞。
b)通过橡皮管取样，迅速打开三通活塞使样品气进入量气管，当稍微超过100ml时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管升高水准瓶使其液面略高于量气管液面，微松橡皮管，使量气管口之液面至零点刻度时再压紧。
c）转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。
d)小心而充分地振荡仪器，经3分钟后，打开三通活塞，将气体缓慢返回量气管，当吸收液刚进入量气管时，关闭活塞举起水准瓶，使其中的液面与量气管对齐，这时量气管里液面相应的刻度，即为试样中氧的体积百分含量。
e)使量气管里未被吸收的气体再进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果之差不超过0.05%时，本次分析结束。 结果处理
同一样品两次平行测定结果之差不应超过0.05%，其算术平均值作为分析结果。 注意事项
必须经常注意加满铜丝圈，使气体充分与铜丝接触。
吸收液在吸收数十个样后失效，于初发黄时更换，更换时要留原溶液的1/5左右。
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附加说明：
本规程由质检部提出，起草并负责解释和归口管理 本规程主要起草人/日期：龚高观/2010—09—02 本规程审核人/日期： 本规程批准人/日期：
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