２０１０年第３期 文章编号：１００５—３３８７（２０１０）０３—００２２—２４ 实验高温电炉温度系统的综合标定 宋廷寿商树桓陶文宏杨忠喜 ２５００２２） （济南大学材料科学与工程学院，济南摘要：介绍了一种高温电炉温度系统综合标定的方法，该方法准确可靠，标定精度高。利用本方法还可以对热电偶和 温度控制仪表分别进行标定。 关键词：热电偶；温度标定；系统误差；精确度 中图分类号：ＴＢ９４ 文献标识码：Ａ ０ 引言 高温电炉是实验室常用的工具之一，从事材料 负反馈信号也增大，则可控硅的触发信号减小，使输 出电流减小，反之亦然，从而增加了控制系统的稳 定性。 研究的部门更是离不开它。我院有硅钼棒高温炉十 几台，由于各台炉子的使用情况、工作年限的不同， 仪表显示的温度与实际温度都存在一定的差异，控 温偏差高达８０℃…，这就造成两个问题的存在，一 是不同高温炉烧出的样品失去了可比性，给科研增 ２硅钼棒炉温度系统误差分析 由硅钼棒炉的工作原理可以看出，其温度误差 主要是由热电偶和温度指示调节仪表产生的。 ２．１热电偶产生的误差 加了困难，甚至产生误导；二是高温炉失去了其原有 的通用性，造成了设备资源的浪费，使高温炉的利用 率降低。 热电偶是根据塞贝克（Ｓｅｅｂａｅｋ）效应来测量温 度的。将两种不同材料的导体Ａ、Ｂ连成闭合回路， 如果使两个接点处于不同的温度 、 ，则回路中就 有电动势出现，称为热电势，这一现象称为热电效 应。热电势是温度 和 的函数，恒定接点温度 ，采用一种比较准确的标定方法，对高温炉进行 标定，就能排除不同炉子之间的差异，使所有的炉子 误差都统一到标定方法所产生的误差上来，这样就 可以解决上述两个问题，给科学研究带来很大的 方便。 则热电势是温度 的单值函数，只要测得热电势 的大小，便可得到被测温度 Ｌ３ Ｊ。热电偶产生误差 的主要因素有： １ 硅钼棒炉的工作原理 Ｊ 硅钼棒炉主要是由炉体和炉温控制系统两部分 组成，单相硅钼棒炉，采用的是交流调压系统对炉温 １）热电偶不稳定性的影响 ｊ，不稳定性就是指 热电偶的分度值随使用时间和使用条件的不同而引 起的变化。大多数情况下，它可能是不准确性的主 要原因。影响不稳定性的因素有：热电极在高温下 挥发、氧化、还原、脆化、结晶、玷污等。 进行控制。它采用移相触发电路，通过改变晶闸管 导通角的大小来调节输出功率，达到控制电炉温度 的目的。它的前级配用温度指示调节仪表，检测端 配有Ｂ型热电偶，能对电炉的温度进行测量、指示 及自动控制。炉体内有硅钼棒（发热元件）和热电 偶（感温元件），热电偶输出的毫伏值通过ＰＩＤ调节 ２）不均匀性的影响，一般来说热电偶若是由均 质导成的，则其热电势只与两端的温度有关，若 热电极材料不是均匀的，且热电极又处于温度梯度 场中，则热电偶会产生一个附加热电势，其大小取决 于沿热电极长度的温度梯度分布状态，材料的不均 匀形式和不均匀程度及热电极在温度场中所处的 位置。 器，与电路中的电压负反馈信号反相叠加，叠加后的 信号大小控制着充放电电容充放电的速度，从而改 变了可控硅触发信号的大小。当输出电流增大时， 一２２一 ２．２显示仪表的误差 电偶，标准热电偶的冷端连接电位差计，就可实现高 温炉温度系统的综合标定，标定原理示意图见图１。 如果从工作热电偶冷端再接出两根导线，通过转换 显示仪表都有一定的精度等级，它说明了仪表 在二次测量中允许误差的大小。其误差主要有以下 几部分引起的： 开关与电位差计连接，还可对工作热电偶或显示仪 表进行标定。 １）非线性的影响 』，根据成型热电偶的特性曲 线可知，构成热电偶的两种不同材料的热电势与温 度不成线性关系，有的曲率还比较大。因此，用热电 偶测量温度，非线性校正也是很重要的，处理不当将 带来误差。 ２）冷端温度的影响，热电偶所产生的热电势不仅 与测量端的温度有关，而且与冷端的温度也有关系， 只有当冷端温度恒定时，热电势才只与工作端的温度 有关。大多数仪表都有冷端温度补偿作用，如果仪表 工作的环境温度变化不大，对于冷端温度补偿所造成 的误差可忽略不计，但当环境温度变化大时，因为仪 表不可能对冷端温度完全补偿，那么同样会引人一定 的误差。对于Ｂ型热电偶来说，由于在０～５０℃范围 内热电势小于３１ｘＶ，可以不进行温度补偿。 ３）电信号处理的影响，由热电偶的分度表可以 看出，热电偶输出的热电动势是很小的，要想实现更 精确的测量，除了提高测量仪器的精密度外，还需加 设外置放大电路，这也会引入误差。 ３温度系统的综合标定 由上述分析可知，高温炉温度的系统误差主要 是由热电偶和显示仪表所产生的。而传统的标定都 是对热电偶、仪表分别进行进行标定，分别给出修正 值，有资料表明 Ｊ，这只能知道系统的极限误差，却 不能得到系统误差的具体值，此误差与实际误差相 差较大，无法进行修正。本文介绍一种高温炉温度 系统的综合标定，将所有的误差都涵盖在内，减小了 系统误差。 ３．１ 仪器设备 本标定使用的仪器是：Ｂ型标准二级热电偶，最 大测量误差为±０．００２５ｔ 。ＵＪ３３Ａ型直流电位差 计，准确度等级０．０５级，是根据补偿原理制成的高精 度、高灵敏度的电学测量仪器，由于它不从测量对象 中取用电流，不改变被测对象原来的状态，因而可以 减少因测量仪器的介人使电路状态改变所引起的 误差。 ３．２标定方法 自制一块炉门挡砖，中间开一圆孔，插入标准热 图１标定原理不意图 Ｂ型热电偶的长期使用温度是３００～１６００￣Ｃ， 而使用一段时间的高温炉很难达到１６００ｏＣ，所以本 次标定的最高温度为ｌ５０ｏ℃。 １）升温曲线的设置，将高温电炉从室温升温至 ３００￣Ｃ，保温１５ｒａｉｎ。再升温至４００ｏＣ，保温１５ｍｉｎ。 以此类推，至１５００ｏＣ，保温１５ｍｉｎ。 ２）当温度进入保温段，恒温ｌＯｍｉｎ，使温度恒 定，以减少温度梯度对测量的影响。每隔１分钟测 量～次标准热电偶输出的热电势（ｍＶ），共有５个数 据。每一保温段均如此测量，直至１５００℃。 ３）数据处理，将每一保温段（整百度数）的５个 测量数据，去掉一个最大值和一个最小值，取剩下３ 个的算术平均值。用Ｂ型（铂铑３０％／铂铑６％）热 电偶分度表 或用“热电偶线专家”软件计算出对 应的温度。 ３．３温度校正曲线绘制 以温度控制器仪表显示的温度为横坐标（Ｘ 轴），以标准热电偶测得的温度（实际温度）为纵坐 标（Ｙ轴），用ｏｒｉｇｉｎ软件绘制校正曲线，见图２ 所示。 ＾ ｐ ＼／ 赠 ’ 七Ｋ ４００ ２００ ２００ ４００ ６００ ８００ １０００ ｌ２００ １４００ １６００ 仪表显示温度（℃） 图２温度校正曲线 一一２３一 Ｏ ∞ 图２中，２为标准曲线。１为校正曲线，拟合后 ＝± 的曲线方程为： ７ 际＝０．９５８２ 仪表＋７９．７８０１４ Ｒ２＝０．９９９２ ＝±３．７９℃。 ５结束语 该标定方法在不破坏炉体的情况下，就可实现 高温炉温度系统的综合标定，结果准确可靠，标定时 间短。标定的最大系统误差不超过３．７９℃。如果 ４标定结果的可信度及精确度 ４．１温度校正准确性的验证 根据晶体都有固定的熔点，用分析纯氢氧化钠 换用精度更高的标准热电偶（如ｓ型），系统误差还 会更小。在工作热电偶冷端再引出两根导线，并联 上电位差计，还可对工作热电偶或显示仪表进行 （ＮａＯＨ，熔点３１８ｏＣ）和氯化钠（ＮａＣ１，熔点８０１℃）， 忽略杂质和压力对熔点的影响，粗略验证标定的温 度。从校正曲线上查出（或用拟合曲线方程计算） 标定。 实际温度为３１８℃所对应的表温为２４９℃，设置好升 温曲线，取３—５ｇ ＮａＯＨ放人瓷坩埚中，将坩埚放入 参考文献： 炉膛中间，升至设定温度，保温５ｍｉｎ，取出坩埚观察 ［１］ 王振军，杨君．硅钼棒电炉温度控制系统技改优选方 ＮａＯＨ出现轻微熔化。 案［Ｊ］．工业加热，２００７，３６（２） 实际温度８０１℃所对应的表温为７５３℃，在该温 ［２］ 陈敏．高温硅钼棒炉温度控制系统常见故障维修技术 度下，ＮａＣ１全部熔化。将表温设定到７５０℃（实际温 ［Ｊ］．设备管理与维修，２００２（１０） 度为７９８．４￣Ｃ），重新试验，ＮａＣ１出现轻微熔化。说 ［３］ 张寿安．热电效应在温度检测中的应用［Ｊ］．湖南工业 明温度标定是可信的。 职业技术学院学报，２００５，５（２） ４．２最大系统误差的确定 … ［４］ 陈学利，张东风．热电偶测温误差的分析及修正方法 本标定系统的系统误差主要来源于直流电位差 ［Ｊ］．电力与能源．２００８（１１） 计和标准热电偶。由直流电位差计说明书知，在测 ［５］ 李国屏．热电偶测温系统的误差分析与处理［Ｊ］．无锡 量范围内的最大误差Ｅ ＝±（０．０５／１００）［（１０／ 商业职业技术学院学报，２００４，４（３） ［６］ 朱希明，陈涛．测温系统两种检定方法的比较［Ｊ］．工 ｌＯ）＋ｌ１．２５７］×１０００ ６．１３１￣Ｖ，在１５００—１６００￣Ｃ 业计量，２００１（３） 时，Ｂ型热电偶的热电势率为１１．６３ ／℃，所以最 ［７］ 中华人民共和国国家标准．ＧＢ／Ｔ１６８３９．２—１９９７ 大温度误差Ｔｌ＝±６．１３／１１．６３ ±０．５３℃。Ｂ型二 ［８］ 中华人民共和国国家标准．ＧＢ／Ｔ１６８３９．１—１９９７ 级标准热电偶的测量误差 ：±０．００２５ｔ＝±０． ［９］贾玉宝，李传武，秦海川等．实验高温电炉温度的白行 ００２５×１５００＝±３．７５％。所以标定的最大系统 校正方法［Ｊ］．现代技术陶瓷，２００４（４） 误差： ［１Ｏ］ 韩志民．温度测量系统综合误差校验的新方法［Ｊ］． 华北电力技术，２０００（３） ＝± １．来稿应原理正确，文理通畅，观点鲜明，实用性强。 征稿启事 ２．对所选用的文稿，编者有权作适当修改和编辑 处理。待编者通知后将电子版发往：ｔａｉｅａｎｇ＠ 《现代测量与实验室管理》是由国家质量监督检 ２６３．ｎｏｔ．Ｃｎ 验检疫总局主管，中国计量科学研究院和中国合格评 ３．来稿请注明作者的姓名、单位、职称 定国家认可委员会合办的专业技术杂志，在国内外有 （务）和通讯地址及联系电话。还需将稿件的 着广泛的影响。为增强本刊的实用性，推进计量测试 标题翻译成英文。 技术和实验室认可事业的交流发展，本刊向广大从事 ４．来稿请寄：北京市朝阳区三环东路１８ 计量测试技术和实验室工作者以及关心计量事业和实 验室认可的业内人士征集文稿，欢迎大家踊跃投稿。 号《现代测量与实验室管理》编辑部； 邮编：１０００１３。 一２４一
