油脂的检测

油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2.试剂和材料

TBA水溶液：准确称取TBA（硫代巴比妥酸）0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml），相当于0.02mol/L； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；

丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。 3.测定步骤

（1）标准曲线的绘制

准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于20ml纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品测定：

准确称取融化均匀的油脂样品5-10g，置于100ml具塞三角瓶内，加入50ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用四层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5ml置于20ml比色管内，加入5mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，于532nm波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。 4 结果分析

C20丙二醛含量（mg/kg）=

5m式中C—从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)

m—样品质量（g）

二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理

生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。 2、 测定步骤

方法一：将油样100ml移入精馏装置内称重，加热，收集150-235℃的馏分。 方法二：在已烘干恒重的100ml烧杯内加50-60ml油样，称重，将烧杯放到电炉上加热到250℃，并保持20 min，冷却后称重，其加热减重小于1%的为正常，若大于2%则可疑掺假，若在1-2%之间须结合其他方法作进一步检测。

方法三：烟点的差异，在方法2中如在140℃左右油样就开始冒烟则可疑掺假，

油脂的烟点（植物和动物油脂）都在190℃以上。 三、 油脂中石油醚（乙醚）不溶物的检测 1 . 测定步骤

称样品5-10g于烧杯中，加50ml石油醚（沸程60-90℃）溶解后，用定量滤纸过滤，并用石油醚洗烧杯3次，再用石油醚洗滤纸2-3次，将滤纸放到100℃的烘箱中烘30min，取出滤纸放到干燥器中冷却到室温后称重。同时另取一张滤纸做空白试验。 2. 结果分析 ( m纸- m空白)×100 式中: m 样—试样重量，g； 石油醚（乙醚）不溶物= m m空白—空白试验滤纸重量，g； 样 m纸—试样试验滤纸重量，g； 备注：试样试验滤纸和空白试验滤纸的规格型号及重量应一致。 四、 矿物油的定性检测

取1ml样品油于是250ml磨口三角瓶内,加1ml饱和氢氧化钠，再加30ml无水乙醇，电炉上回流3分钟，马上加30ml沸水，若变混浊，则掺了矿物油，否则没有掺矿物油，检出量﹥0.5%。 五、 油脂的酸价的测定： 1 试剂与溶液

1.1乙醚-乙醇溶液（2+1）配制时加入酚酞，并用碱调至中性 1.2 NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L 1.3酚酞指示剂 1g/L 2 步骤

将需用的锥形瓶烘干；分别移取油脂上层、中层、下层液各1~2ml置于烘干的锥形瓶中精密称量。加入50ml乙醚-乙醇溶液使其溶解，可以微热，加入酚酞指示剂3-5滴,然后用NaOH标准溶液进行滴定至粉红色，且1分钟不褪色为终点。同时做空白 2 计算：

酸价(mgKOH/g)按下式计算 酸价=C×(V-V0 )×56.1/m

式中： C——NaOH标准溶液的浓度；mol/L

V——消耗标准溶液的体积；ml m——样品的重量；g

56.1——与1.00mlC（NaOH）=1.000mol/L相当的以mg表示的KOH的质量。 3 说明：

酸价是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需KOH的毫克数,同一种油若酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 六.油脂的过氧化值的测定 1 原理：

油脂氧化过程产生过氧化物，与KI作用，生成游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2试剂与溶液

2.1三氯甲烷—冰乙酸的混合液（4+6）

2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L

2.3淀粉指示液10g/L 2.4碘化钾KI AR 3 步骤：

称取2~ 3g(准确到0.0002g)混匀的样品，置于250ml烘干的碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷—冰乙酸（4+6）的混合液，使样品完全溶解，加入约2g的碘化钾，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇30秒钟，然后在暗处放置3分钟，取出加100ml水，摇匀，立即用的硫代硫酸钠标准溶(C（Na2S2O3）=0.01mol/L)液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至兰色消失为终点，同样条件做空白。 4计算：

过氧化值（I2%）按下式计算

过氧化值（I2%）=（V1－V0）×C×0.1269×100/m

式中： V1——-样品消耗硫代硫酸钠的体积；ml

V0——-空白消耗硫代硫酸钠的体积；ml C——--硫代硫酸钠标准溶液的浓度；mol/L m——--样品的重量；g

0.1269——与1.00mlC（Na2S2O3）=1.000mol/L相当的以克表的I2的质量 g 5 过氧化值二种单位的换算:

meq/kg == I2 % * 78.9

七、油脂碘价的测定

一、 试剂与溶液 1.韦氏液的配制：称取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1L，贮于棕色瓶内。 2． KI溶液 150g/L

3．硫代硫酸钠标液滴定溶液C（NaS2O3）=0.1mol/L） 4 .三氯甲烷CHCl3 AR

二、步骤：按附表称取试样（准确至0.0002g）于干燥碘量瓶中，加20ml CHCl3溶解试样，加25.00ml韦氏液立即加塞，以KI溶液封口，摇匀后，在20±5℃条件下，置黑暗处30min（碘价在130以上时放1h），到时立即加KI溶液20ml和水100ml,用C（NaS2O3）=0.1mol/L）硫代硫酸钠标液滴定浅黄色时，加入1ml 5g/L淀粉指示剂，滴定兰色消失。同样条件做空白两个，取平均值。 4 结果的表示和计算： 碘价按下式计算 碘价=

（V0-V1）×C×0.1269

×100

m

式中：V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；ml

V2——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；ml C——-硫代硫酸钠标准溶液的浓度；mol/L m——-试样的质量；g

0.1269—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液(C（NaS2O3）=1.000mol/L) 的相当的以克表示的碘的质量。附表：碘价数值与试样用量 碘价 试样用量范围（g） 碘价 试样用量范围（g） 20 0.8461～1.5865 120 0.2115～0.2644 40 60 80 100

0.6346～0.7935 0.4231～0.5288 0.3173～0.3966 0.2538～0.3173 140 160 180 200 0.1813～0.2266 0.1587～0.1983 0.1410～0.1762 0.1269～0.1586