钙螯合值的测定
1、方法提要
在螯合剂的溶液中,加入过量的碳酸根离子,在溶液PH值为11时,慢慢加入钙标准溶液至溶液出现清晰、永久的轻微浑浊。 2、试剂和溶液 碳酸钠:20g/L 氢氧化钠标准溶液:约1mol/L 钙标准溶液:1ml约含10.0mgCa2+ 钙-羧酸指示剂:1.0g钙-羧酸指示剂与100g氯化钠研磨,混匀。 氢氧化钾溶液:200g/L 3、钙标液的配制: a、 配制:准确称取27.7g无水氯化钙,在烧杯中溶解,转入1000ml的容量瓶中,用水稀释至刻度备用。 b、 标定:移取5.00ml钙标准溶液,置于250ml锥形瓶中,加30ml水,5ml氢氧化钾溶液、约0.1g钙-羧酸指示剂。用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。 c、 计算: 以mg/ml表示的Ca2+的浓度(C1)按式(1)计算
C1==(1)
式中V----滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml
C----乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTANa2)=0.05mol/L]的实际浓度。 0.04008----与1.00ml乙二胺四乙酸二钠[C(EDTANa2)=0.05mol/L]相当的以克
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表示的钙的质量。 4、仪器和设备
酸度计:配有饱和甘汞参比电极和玻璃电极或复合电极的酸度计。 电磁搅拌器 5、分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0002g),于250ml烧杯中,加入100ml水,置于电磁搅拌器上,开动搅拌,再加入10ml碳酸钠溶液,将酸度计电极(用PH=9.18的标准缓冲溶液校正)插入上述溶液中,用约1mol/L氢氧化钠标准溶液调节PH至11,将电极移出液面,加水至烧杯150ml刻度处,再将电极插入溶液中,用钙标液确定至出现清晰、永久的轻微浑浊。(在滴定过程中溶液的PH值应严格控制在11左右)。 以CaCO3mg/g表示的钙螯合值(X)按式(2)计算: X==(2) 式中C1-----钙标准溶液的实际浓度,mg/ml V1-----滴定时所消耗的钙标准滴定溶液的体积,ml 2.5—钙换算成碳酸钙的系数 2011-10-10 精心整理
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