产品精制装置

一、工艺概况 （一）工艺概况：

该装置包括三部分：汽油脱硫醇部分、干气及液化石油气脱硫部分及柴油精制部分。

（二）年开工时数8000小时； （三）生产班数 四班； （四）工艺流程特点 1、汽油脱硫醇部分

采用预减洗脱硫化氢、固定床无碱液II型脱硫醇工艺。精制后汽油即为合格汽油调和组分，定期产生的少量碱渣由工厂统一处理。该工艺是由石油大学（北京）开发，于一九九六年通过中国石化总公司的鉴定并被石化总公司确定为专有技术。

无碱II型脱硫醇工艺与传统的Merox二步法（液-液抽提+固定床空气氧化）相比具有催化剂活性高、寿命长、工艺流程简单、投资省、油品质量好等特点，尤其是能够脱除油品中的大分子硫醇，确保产品质量的合格，同时大大减少了碱渣的排放量。在国内多家炼厂推广应用，均已投产成功，效果良好。

2、干气及液化石油气脱硫部分

干气及液化石油气脱硫采用胺法脱硫工艺，脱硫溶剂推荐采用国内开发的复合型甲基二乙醇胺（MDEA）溶剂，为稳定脱硫和再生系统的操作，降低胺耗，溶剂浓度按25%（wt）设计。工业应用表明：

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复合型甲基二乙醇胺溶剂比二乙醇胺溶剂具有选择性好、使用浓度高、溶剂循环量小、腐蚀轻等特点。

3、柴油精制部分

采用碱液电精制及水洗电沉降工艺，碱渣送至工厂统一处理。 二、生产流程简述 （一）汽油脱硫醇部分 1、脱硫化氢部分

自重油催化裂化装置来的汽油，先进入汽油-碱液混合器（MI1501）与20%的碱液混合，以脱除其中的硫化氢。汽油和碱液在预碱洗沉降罐（V1501）中沉降分离，分离后的碱液循环使用，新鲜碱液由碱液泵（P1502AB）间断补充，汽油预碱洗罐中的碱渣间断自压至碱渣罐（V1506），由工厂统一处理。

主要反应式为：

H2S+2NaOH=Na2S+2H2O 2、脱硫醇部分

脱硫后汽油经汽油-空气混合器（MI1502AB），与非净化空气、活化剂（按汽油量的100~200ppm加入）混合并注入活化剂后进入固定床反应器（R1501A，B），反应器内装有汽油脱硫醇催化剂，硫醇被氧化成二硫化物并溶于汽油中。在活化剂的作用下，能将汽油中较难脱出的大分子硫醇氧化为二硫化物，从而确保汽油产品合格。

汽油所夹带的尾气在汽油沉降罐（V1502）中沉降分离，汽油经汽油成品泵（P1501A，B），进入汽油砂滤塔（T1501）进一步分离碱雾、水份等杂质后，即作为成品汽油送出装置。

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自汽油沉降罐（V1502）顶部分离出的尾气，送至气液分离罐（V1509）进一步分离碱雾等杂质后，高处排入大气。

各安全阀放空的汽油进入汽油放空罐（V1507），用碱液泵（P1502A）间断送出装置。

本部分设有催化剂碱液、防胶剂配制系统。

（二）干气及液化石油气脱硫部分

液化石油气自重油催化裂化装置来，直接送入液化石油气脱硫抽提塔（T8201），用浓度为25%的甲基二乙醇胺溶液进行液-液抽提，脱除硫化氢后的液化石油气送至装置外。

干气自重油催化裂化装置来，直接进入干气脱硫塔（T8202），与浓度为25%的甲基二乙醇胺溶液逆向接触，干气中的硫化氢和部分二氧化碳被溶剂吸收，塔顶净化干气经净化干气分液罐（V8202）分液后送至工厂燃料气管网。

液化石油气脱硫抽提塔（T8201）和干气脱硫塔（T8202）的塔底富液合并，与贫液换热至98℃后，进入再生塔（T8203），由重沸器（E8205）供热，以保证塔底温度为125℃。塔顶汽经冷凝分液后，酸性气送至装置外，冷凝液经再生塔顶回流泵（P8202AB）返塔作为回流。塔底贫液经换热、冷却至40℃后，经溶剂循环泵（P8201AB）送入液化石油气脱硫抽提塔（T8201）和干气脱硫塔（T8202）顶部循环使用。

为了减轻溶剂损失，设计中采取以下措施：

1、再生塔底重沸器（E8205）热源为1.0MPa(表,200~250℃)蒸

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汽经减温减压至0.3MPa(表,143℃)的饱和蒸汽,防止由于重沸器管束壁温过高,造成溶剂的热降解。

2、溶剂配制及溶剂系统补水均采用除氧水，溶剂缓冲罐设有氮气保护系统，避免溶剂氧化变质。

该部分还设有凝结水回收及溶剂配制加入设施。 （三）柴油电精制部分

自催化装置来的柴油（60℃），经柴油碱液混合器（MI1505）与10%的碱液混合，反应，然后进入柴油碱洗水洗电精制器（V1512）下段，油与碱液在高压电场中沉降分离，分离出的柴油经柴油水洗混合器（MI1506）与经注水泵（P1510A，B）加压后的新鲜水混合，洗涤后进入电精制器的上段，油与水在高压电场中沉降分离，分离出的污水排至含油污水管网，分离出的柴油作为成品送出装置。

柴油与碱液经沉降分离后，碱液循环使用，新鲜碱减由稀碱液泵（P1503AB）间断补充，柴油碱洗水洗电精制器中的碱渣间断自压至碱渣罐（V1506），由工厂统一处理。

装置内设有30%碱液储罐，10%碱液及催化剂碱液配置系统。

三、主要工艺过程操作条件 （一）汽油脱硫醇部分 1、固定床反应器

操作温度40℃，操作压力0.3~0.4MPa(表)。空速：1.0h-1； 2、汽油沉降罐

操作温度40℃，操作压力0.3MPa (表)；

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3、汽油砂滤塔

操作温度40℃，压力0.6MPa(表)。 4、活化剂

活化剂注入200ppm(wt)； 5、防胶剂、金属钝化剂

防胶剂、金属钝化剂注入浓度~50ppm(wt); 6、汽油出装置

温度40℃，压力0.6MPa（表）。 （二）干气及液化石油气脱硫部分

1、液化石油气脱硫抽提塔：操作温度40℃，操作压力1.0MPa(表)；

2、干气脱硫塔：操作温度40℃，操作压力0.7MPa(表)； 3、溶剂浓度~ 25%(wt)；

4、净化干气出装置：温度40℃，压力0.55MPa(表)； 5、富液入塔温度：40℃。 6、再生塔：

塔顶：温度110℃，压力0.1MPa（表）； 塔底：温度125℃，压力0.13MPa（表）； 7、酸性气出装置

操作温度40℃，操作压力0.06MPa（表）。

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第二节 开工前的准备

一、全面质量大检查

（一）设备：设备主体的施工安装、内件、管件、仪表是否齐全，安装位置是否符合要求。

（二）管道：各工艺管道安装是否符合设计及生产要求，阀门的安装位置、放空排凝阀、附属仪表等是否符合设计及生产要求。

（三）机泵：机泵的施工安装、型号、电机与电气设备等是否符合设计要求，润滑系统是否完备，压力表是否完好，计量泵是否校核等。

（四）安全措施及其它：

1．机泵、设备、电气的接地、岗位照明是否满足设计及生产要求。

2．安全阀的定压及排空管道的安装位置是否正确。

3．消防器材、防毒面具、硫化氢报警仪、可燃气体报警仪是否正确齐全。

4．化验室设备、人员等是否满足要求。

5．水、电、气、风等辅助系统引入装置并能满足生产要求。 6．开工所需的化学药剂（催化剂、碱液、溶剂、脱硫剂等）已备好待用。

7．电缆沟盖板是否完好，有无油水及杂物； 8．污水排放系统是否完好畅通； 9．环境卫生是否良好，达到开工条件。

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二、操作具备的素质 （一）掌握的相关知识

1．安全规程、劳动保护、消防规程。

2．产品及各种物料、催化剂、化学药品的危险性。 3．设备的操作说明及工艺流程。 4．仪表操作及工艺运转规程。 （二）具备的技能

操作人员应在同类装置经培训实习，具备实际操作和处理事故的技能，并经过职业安全卫生培训，能熟悉及熟练掌握现场、设备、工艺管道及仪表的功能及操作。

二、设备、管道的吹扫、冲洗、试压 （一）吹扫原则与注意事项

吹扫目的净设备及管线内的泥土、铁锈、焊渣等杂物吹出，以免在开工过程中堵塞卡死管线或调节阀。

1．吹扫前对容器、反应器、冷换等设备，要清理干净，然后封人孔。

2．吹扫、冲洗前，关阀仪表引线阀、安全阀手阀。

3．吹扫不得通过调节阀、流量计等，吹扫，冲洗前，拆除流量计、控制阀、疏水器、孔板。介质经冷换设备时，入口法兰处放空。

4．蒸汽吹扫管线、设备时，引入蒸汽要缓慢逐步预热，防止热膨胀加剧，注意脱水，防止水击，防止蹩压。

5．一般由设备通过管线向外吹扫。

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6．吹扫时不得通过泵体，必要时在泵入口加过滤网。 吹扫、冲洗、试压后，如发现问题应先泄压再处理，处理后重新吹扫、试压。

7．液面计、压力表及其它辅助管线阀门均需吹通；

8．必要时要拆开设备，管线低点法兰排空，对面法兰口或设备需堵好隔离，以免管线或设备内吹入杂物；

9．吹扫中发现问题，要现泄压后处理；

10．吹扫时必须监护排空口，以免伤人或污损设备、环境； 11．吹扫时，系统压力不得超过操作压力。 （二）试压 1．试压原则

（1）设备检查鉴定腐蚀严重、设备本体及管嘴检修动改后以及受压设备运转到规定日期，必须进行强度性试压；

（2）装置正常大检修后，一般做严密性试压。 2、试压标准

（1）设备强度试压，试验压力为设计试验压力； （2）一般严密性试压，试验压力为系统实际操作压力； （3）用水试压，应以设备底部压力为准，试压用压力表必须检验合格，并尽可能采用两块表相对照。

3、试压时间及试压值

（1）蒸汽试压时，试压至最高操作压力，详细查漏。空气试压时，试压至最高操作压力，用肥皂液检查漏点。

（2）试压时，保持5分钟发现无漏点即为合格。

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（3）用空气试压及氮气试密时，必须将所有的密封点、阀门、采样口、压力表、热电偶、放空、丝扣、焊缝处涂肥皂水，如有鼓泡、泄压处理后再试，至无鼓泡为止。

（三）吹扫、冲洗、试压介质 项目 1汽油脱硫醇部分 汽道及相关设备 碱液管道及相关设备 吹扫 冲洗 试压 备注 氮气试密 氮气试密 氮气试密 水蒸汽 新鲜水 水蒸汽 水蒸汽 新鲜水 新鲜水 新鲜水 2干气及液化石油气脱硫部分 干气吸收塔系统 液化气抽提塔系统 再生塔系统 溶剂系统设备及管道

三、单机试运

水蒸汽 / 水蒸汽 新鲜水 新鲜水 水蒸汽 新鲜水 新鲜水 水蒸汽 新鲜水 新鲜水 所有离心泵均用新鲜水负荷试运24小时，检查电机有无超温、震动；泵的扬程、流量是否稳定，达到其铭牌指标。

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第三节 装置开工

一、前提

（一）装置已完全施工安装完毕，并经质量检查、吹扫、清洗、试压、单机试运后，对发现的所有问题整改结束，各项指标都达到要求。

（二）人员均能熟练掌握本岗位的操作，并已上岗。 （三）公用工程系统、水、电、汽、风均引入装置边界。 （四）调度、医务、消防、通讯均已正常，分析化验室正常。 （五）装置内均已打扫干净。

二、装置开工 （一）汽油脱硫醇部分 1．碱液配制

计算碱液系统容量，配制碱液浓度为10%（W）。 2．固定床反应器床层的装填

（1）装填汽油脱硫醇催化剂：催化剂应用布袋按设计要求进行装填，床层要求均匀、铺平、密实、牢靠，固定设备要压紧。

（2）吹扫试压：吹扫时要缓慢，避免将催化剂吹出。 （3）催化剂的装填和使用要严格按照催化剂生产商提供的说明书进行。

3．装活化剂

经活化剂进料泵向活化剂罐中装活化剂，装至60~80%液位，当

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气温>20℃时，活化剂直接使用，不用汽油稀释，当气温<20℃时,活化剂用汽油稀释一倍。

4．配制防胶剂

根据配制浓度，按汽油量50PPm加至汽油出装置管线上。 5．转入正常运行

（1）预碱洗沉降罐一次装入20%碱液至液位计1/3，引入催化汽油，碱液通过汽油–碱液混合器循环使用。汽油经固定床反应器进入汽油沉降罐，建立液位，并启动汽油成品泵经砂滤塔送出装置。

（2）向固定床反应器供压缩空气。

（3）调整操作并采样分析，达到产品合作后送至成品油罐。

（二）干气及液化气油气脱硫部分 1．气密实验赶空气

（1）干气系统：自干气进装置管道引蒸气贯通至净化干气出装置。

（2）液化石油气系统：自液化石油气装置管道引蒸气贯通至液化石油气出装置。

（3）酸性气管道自再生塔顶引蒸气贯通至装置外。 （4）系统贫液管道自溶剂缓冲罐引蒸气。

气密后赶空气，分析排空气中氧含量小于1%为合格；并保持干气塔压力0.8Mpa，液化石油气抽提塔压力1.2Mpa。

2．装溶剂

（1）向溶剂缓冲罐加入除氧水，启动溶剂加入泵从溶剂桶抽送

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至溶剂缓冲罐，分析溶剂浓度30%，溶剂量达到80%液位时停止。

（2）启动溶剂循环泵抽送溶剂向T8201、T8202输送，贯通整个装置溶剂管道、冷换、再生塔。T8201、T8202、T8203液位均达到60%及溶剂缓冲罐液位达到20~30%即为装溶剂过程结束。

3．系统联运 联运流程

T8201 液换热器 再生塔 T8202 循环泵溶剂 溶剂缓冲罐 贫液冷却器 （4）系统升温

冷态溶剂联运正常后，引1.0Mpa蒸汽并经减压减温后向重沸器供热，缓慢升高再生系统溶剂温度，以20℃/h速度进行。酸性气分液罐液位达到50%，启动再生塔顶回流泵。调整操作使再生系统正常。

引入干气及液化石油气分别进T8202、T8201，调整操作达到净化干气及液化石油气含硫量合格为止。

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第四节 正常生产注意事项

一、汽油脱硫醇部分

（一）注意汽油沉降罐报警，注意脱硫醇尾气不能带液进入催化裂化烟囱。

（二）注意汽油预碱洗沉降罐液位报警,以免影响汽油脱硫醇效果。

（三）活化剂加入量按汽油量的200PPm计（有效成分20PPm）。 （四）非净化空气线上的压差自保阀，如果自保阀切断后需人工复位。

（五）固定床反应器切换操作

当催化剂活性降低，应及时进行固定床反应器切换操作。 为进一步利用催化剂,根据催化剂生产商提供的说明书进行再生。

二、干气及液化石油气脱硫部分

（一）注意液化石油气脱硫抽提塔界位报警。

（二）若T8201、T8202、T8203压降超过0.04MPa且急剧上升时，即可能发生溶剂发泡。此时应及时向溶剂内补入阻泡剂，同时加强溶剂过滤。

（三）调整好蒸汽减温减压器，以免蒸汽进入重沸器温度升高，造成溶剂热降解。

（四）定期分析贫液中的MDEA浓度，当溶剂浓度低于25%时，应及时补加溶剂。

（五）加强再生塔顶酸性气冷凝操作，以免酸性气带液严重影响硫磺回收的操作。

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第五节 装置停工

一、汽油脱硫醇部分

（一）停进料：联系调度，停止汽油进料，汽油改去不合格罐。 （二）停压缩风。

（三）将各设备中残留的碱液、催化剂碱液、碱渣用泵分别送至碱液罐、催化剂碱液罐、碱渣罐。

（四）将各设备中的残留汽油退至不合格汽油罐。

（五）水冲洗后，蒸汽吹扫管道2小时，蒸塔48小时，低点排凝。最后各设备、管道经吹扫，冲洗后，通风冷却，打开人孔，自然通风。

二、干气及液化石油气脱硫部分

（一）切断干气、液化石油气用水经液化石油气进料泵顶送至灌区；干气改送至燃料气管网。

（二）酸性气改送至火炬。

（三）引氮气进入干气塔、液化石油气脱硫塔，置换干气及液化石油气至火炬。

（四）维持溶剂循环，逐渐减少循环量，降低再生塔供热量。停溶剂泵；至再生塔液面不再升高，停蒸汽。

（五）水冲洗后，蒸汽吹扫管道2小时，蒸塔48小时，低点排凝。

（六）最后各设备、管道经吹扫、冲洗后，打开人孔，待分析其

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中O2含量大于20%，H2S小时10mg/m3时，才能进入。

四、停工吹扫介质的选用表 吹扫介质 蒸气 被扫介质 汽油 液化石油气 干气 凝缩油 碱液 胺液 碱渣 尾气 – – √ – √ √ – × × × √ × √ – × – – √ √ √ √ √ 空气 水 惰性气体 备注：1、上表中“√”为推荐用，“–”为可以用，“×”为不能用； 2、对干气、液化石油气不宜用蒸汽吹扫，但配管设计时已考虑装置开工时使用蒸气吹扫。

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