红外吸收法测定超低碳钢中的碳硫

黄琴;于健;李恩春

【摘 要】文章介绍了利用红外碳硫分析仪对超低碳钢中的碳、硫进行分析的实验过程.实验数据表明:采用红外吸收法可对超低碳、硫进行分析测定,分析方法的精度和准确度满足ASTME1019-2000的要求,在实际操作中切实可行. 【期刊名称】《钢铁》 【年(卷),期】2012(000)003 【总页数】4页(P-57)

【关键词】红外吸收法;超低碳钢;碳硫 【作 者】黄琴;于健;李恩春

【作者单位】宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部 【正文语种】中 文 【中图分类】TG115.3+3 1 前言

随着生产、科研的快速发展,当今炼钢生产呈现多元化的趋势,冶炼超低碳、硫的生产规模日益加大,这就对超低碳、硫的分析检测提出了相当高的要求。为了适应不断增长的生产和科研的需要，确保产品的质量，特别采用红外吸收法对超低碳、硫进行分析检测，既满足生产和科研快速分析的要求，又使其分析的精度和准确度水

平满足ASTME1019-2000国际标准的要求，在实际生产和科研中可以采用。 2 设备材料和实验条件 2.1 设备和材料

主机：CS-600红外碳硫分析仪；电子天平精度0.0001g；计算机：联想奔4与主机相连，进行数据处理；超低碳硫专用陶瓷坩埚；氧气:载气，纯度99.995%高纯氧；动力气：压缩空气（无油，无水）；化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，氧化铜，玻璃棉，脱脂棉。分析时所用标样多为国家一级标样和进口标样；纯钨助熔剂。 2.2 红外吸收法分析超低碳﹑硫的分析原理

将被测试样置于陶瓷坩埚中，于高频内通氧，经高温燃烧后，试样熔融，试样中的碳和硫在载气的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，经各自的红外池吸收各自波长的红外线能量，根据吸收前后红外线能量差，以纯氧为参比，得出二氧化碳和二氧化硫的积分值，由计算机算出碳和硫的百分含量。 2.3 分析条件

氧气：载气，工作压力1.5bar； 压缩空气：动力气4～6bar； 气体流量：180L/h 3 实验准备及方法

3.1 对超低碳、硫坩埚及试样的前期处理

对于超低碳钢的检测，坩埚的空白处理最为关键。选用LECO专用坩埚，在1000℃马弗炉内加热4小时，冷却至200℃，放入干燥器保存备用。使用前，需在1000℃的马弗炉内加热15分钟，取出待颜色变白，将试样及助溶剂装入处理过的坩埚内，置于420℃的马弗炉或电阻炉中保持5～10min。这个方法适合于非合金钢中碳质量分数为0.0003%～0.010%的样品处理。 3.2 仪器的校正

选择合适的标样,可对仪器进行多点校正和单点校正。 3.3 对相同物质进行不同称样量的对比实验

由于超低碳、硫的含量很低，除了要求所用坩埚的本地背景很低之外，称样量对其的影响也很大，鉴于此种情况可采用相同的物质不同称样量的对比分析实验，根据实验结果，选择合适的称样量对超低碳、硫的试样进行分析。 3.4 超低碳硫的精密度实验

采用含量不同的标准物质，分别进行精密度实验，通过大量的实验数据，验证此种方法的可行性。 4 结果与讨论

4.1 相同物质不同称样量的对比实验

分别取两种不同含量且具有一定含量代表的物质进行不同称样量的对比分析实验。分别称取300mg，500mg，700mg，1000mg进行分析，实验数据见表1。 表1 GBW 01309标样不同称样量的对比分析数据?

表2 GBW 01148标样不同称样量的对比分析数据注：A V—5次分析结果的平均值；X 0—标准值；S D—5次分析结果的标准偏差；S O—标样本身的标准不确定度。?

由表1得知称样量在300mg时其分析的精度和准确度均没有称样量在500mg～1000mg的精度高,由S D和S0的值可以很明确的体现这一点。对于屑状试样，尽管随着称样量的增大,分析的精度越来越高,但是随着称样量的增加，炉子本身所受的污染程度将会有不同程度的加大，表现为试样本身极易发生喷溅，影响分析结果，加大气路部分被污染的机会，同时对电器元件等都有不同的损耗,减少仪器本身的使用寿命，因此屑状试样分析超低碳、硫一般控制在500～800mg为适宜。对于柱状及片状试样就可以根据相关的标准，将其称样量控制在1000mg，对炉子及分析结果都没有过多的影响。

随着分析含量的降低，称样量将会增加。因为称样量越大，输出的信号就会越强，分析结果就会与试样的真值越来越接近，因此随着含量的降低，称样量就会逐渐加大。由表2得知分析含量在1000×10-6以下时,称样量在700～1000mg时,则比称样量是500mg时的分析结果要好。

根据上述分析，对超低碳、硫进行分析，其称样量在500～1000mg时为适宜，随着含量的降低，其称样量会越来越大，特别对分析含量在1000×10-6以下的试样，其称样量在700～1000mg为最佳。

因此，对未知试样，应先称取1000mg重的样品进行分析，再根据实际情况确定合适的称样量 4.2 方法的精度实验

根据分析条件以及实验结果，选择合适的称样量分别对三种不同含量的物质进行精度实验。每种标样分别分析五次，其分析结果由表3所示。

表3 精度实验结果注：A V—5次分析结果的平均值；X o—标样本身的标准值；S D—5次分析结果的标准偏差；S O—标样本身的标准不确定度。?

由表3得知,三种标样各分析5次的标准不确定度S D均小于标样本身的标准不确定度S0,所以其分析的精度满足ASTME1019-2000的方法要求,因此本方法的分析精度高,能够在实际生产中应用。 4.3 方法的准确度实验

分别选择5种不同的标样,各分析两次,实验结果和标样本身的标准值见表4和表5。 表4 超低碳的准确度实验数据?

表5 超低硫的准确度实验数据注：A V—分析结果的平均值；X o—标样本身的标准值；S D—分析结果的标准偏差；S O—标样本身的标准不确定度。? 从表4和表5的实验数据表明,每次的分析结果X1和X2基本上和标样的标准值X0相吻合,并且平均值与标准值的差值A V-X0，两次分析结果的差值X1-X2及两

次分析的标准不确定度S D均小于标样本身的标准不确定度S0,因此其分析精度满足ASTME1019-2000的要求 5 实际应用

根据实验结果，选择3种标准物质（工业纯铁）作为盲样，根据样品含量的高低对其进行分析测试，分析结果如表6所示。

表6 三种盲样的分析结果注：S O——盲样本身的标准不确定度?

从表6的分析结果得知随着含量值的降低其称样量会逐渐加大，只有加大称样量才能使得超低碳、硫的分析结果与实际的真值相接近。

从表6中数据可知：两次分析结果的差值X1-X2均小于所对应标样的标准不确定度S0，因此可以说明，采用红外吸收法分析钢中的超低碳、硫确实可行。 6 结论

利用LECO CS-600碳硫分析仪，采用红外吸收法分析超低碳、硫，其称样量在500～1000mg为适宜,并且随着含量的降低称样量会加大。同时其分析结果基本满足ASTME1019-2000对分析精度和准确度的要求。实验结果和实际生产分析检测表明，采用此方法分析的超低碳、硫，具有快速、直观、准确、操作简便等诸多优点，在满足精度准确度的同时，提高了分析速度，值得在实际生产中推广应用。