原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定

原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定

1检测依据：

《环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 152-94及修改1-2018

2测定方法：

用玻璃纤维滤膜采集的试样，经-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm出测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中的铅浓度成正比。

3数学模型：

X50*C V0X：铅及其化合物（换算成铅）浓度，mg/m3； 50：消解后样品定容体积，mL； C：测得样品溶液中铅的浓度，mg/L； V0：实际采样体积，m3；

4不确定度分量来源分析

4.1 工作曲线产生的不确定度u1。

4.2 标准储备液配制标准溶液产生的不确定度u2。 4.3 仪器的不确定度u3。

4.4 样品重复测量产生不确定度u4。 4.5 采取空气样品带入的不确定度u5。

5各不确定度分量的评定

5.1工作曲线产生的不确定度u1 工作曲线数据如下： y=bx+a

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浓度x,mg/L 吸光度y 0.0 0.0098 0.5 0.0158 1.0 0.0294 2.0 0.0478 3.0 0.06 5.0 0.1060 计算得a0.0086 b0.0194 r0.9992

u1=2(A-a)2(b)

2Aa） （：吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量；

（b）：工作曲线的斜率引入的相对不确定度分量；

2（A）SA1nn(AA)i1n2n150.00041；

（a）s(a)1.310；

2(A)2(a)0.037； （Aa）Aa（b）s（b）2.11050.01940.0011； bu1=0.03720.001120.037。 5.2 配制标准贮备液引起的不确定度u2

5.2.1 由标准物质引起的不确定度u(cs)，从标准证书查得u（cs），k =2，矩形分布： 则 u(cs)u(cs)0.0030.0017 335.2.2 由移液管引起的不确定度u(Vs)，从证书上查得u(vs)，k =2，移取体积为10mL，均匀分布：

则 u(vs)u(vs)0.020.0012

v*310*3u(vo)5.2.3 由容量瓶引起的不确定度，定容体积为50mL，50mL容量瓶允差为±

0.05mL，读数视值误差为±0.025mL，均匀分布：

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0.050.025330.00065

5022则 u(v0)222225.2.4 u2=u2cS＋uvs＋uvo0.00170.00120.000650.0021

5.3 原子吸收带入的不确定度，从检定证书查得RSD=1%，k=2： 则 u3=

0.010.0058 35.4 测量重复性引起的标准不确定度u4

试样测定的数据如下：（重复测定七次，n=7） 序号 1 2 3 4 5 6 7 平均值 标准差 吸光度 0.0195 0.0187 0.0191 0.0199 0.0193 0.01 0.0197 0.0193 0.0004 浓度mg/L 浓度ug/m

单次测量不确定度：u(xi＝S(xi=

))0.65 0.60 0.63 0.67 0. 0.61 0.66 0. 0.025 30.56 0.52 0. 0.58 0.55 0.53 0.57 0.55 0.022 1(xix)2 n1算术平均值的不确定度：u(x)=S(x)＝则 u4S(x)x0.015

S(xi)n

5.5采取空气样品带入的不确定度u5

空气采样不确定度来源有空气流量计不确定度，气压计不确定度，温度计不确定度。由证书查得流量计的不确定度为0.012,气压计的不确定度0.0004，温度计的不确定度为0.01，则：u5=0.01220.000420.0120.016

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6合成不确定度

6.1合成相对标准不确定度

Urel=u1u2u3u4u50.03720.002120.005820.01520.01620.043 222226.2相对扩展不确定度

取可信区间95％，查t表得t=2

Uurelt9552100%0.0432100%9%

即不确定度为：5.5*10-4*9%=0.5*10-4mg/m3

7结果表达

测定结果：（5.510-40.510-4） mg/m3，k2，p95%

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