原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定
1检测依据:
《环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 152-94及修改1-2018
2测定方法:
用玻璃纤维滤膜采集的试样,经-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,在283.3nm出测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中的铅浓度成正比。
3数学模型:
X50*C V0X:铅及其化合物(换算成铅)浓度,mg/m3; 50:消解后样品定容体积,mL; C:测得样品溶液中铅的浓度,mg/L; V0:实际采样体积,m3;
4不确定度分量来源分析
4.1 工作曲线产生的不确定度u1。
4.2 标准储备液配制标准溶液产生的不确定度u2。 4.3 仪器的不确定度u3。
4.4 样品重复测量产生不确定度u4。 4.5 采取空气样品带入的不确定度u5。
5各不确定度分量的评定
5.1工作曲线产生的不确定度u1 工作曲线数据如下: y=bx+a
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浓度x,mg/L 吸光度y 0.0 0.0098 0.5 0.0158 1.0 0.0294 2.0 0.0478 3.0 0.06 5.0 0.1060 计算得a0.0086 b0.0194 r0.9992
u1=2(A-a)2(b)
2Aa) (:吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量;
(b):工作曲线的斜率引入的相对不确定度分量;
2(A)SA1nn(AA)i1n2n150.00041;
(a)s(a)1.310;
2(A)2(a)0.037; (Aa)Aa(b)s(b)2.11050.01940.0011; bu1=0.03720.001120.037。 5.2 配制标准贮备液引起的不确定度u2
5.2.1 由标准物质引起的不确定度u(cs),从标准证书查得u(cs),k =2,矩形分布: 则 u(cs)u(cs)0.0030.0017 335.2.2 由移液管引起的不确定度u(Vs),从证书上查得u(vs),k =2,移取体积为10mL,均匀分布:
则 u(vs)u(vs)0.020.0012
v*310*3u(vo)5.2.3 由容量瓶引起的不确定度,定容体积为50mL,50mL容量瓶允差为±
0.05mL,读数视值误差为±0.025mL,均匀分布:
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0.050.025330.00065
5022则 u(v0)222225.2.4 u2=u2cS+uvs+uvo0.00170.00120.000650.0021
5.3 原子吸收带入的不确定度,从检定证书查得RSD=1%,k=2: 则 u3=
0.010.0058 35.4 测量重复性引起的标准不确定度u4
试样测定的数据如下:(重复测定七次,n=7) 序号 1 2 3 4 5 6 7 平均值 标准差 吸光度 0.0195 0.0187 0.0191 0.0199 0.0193 0.01 0.0197 0.0193 0.0004 浓度mg/L 浓度ug/m
单次测量不确定度:u(xi=S(xi=
))0.65 0.60 0.63 0.67 0. 0.61 0.66 0. 0.025 30.56 0.52 0. 0.58 0.55 0.53 0.57 0.55 0.022 1(xix)2 n1算术平均值的不确定度:u(x)=S(x)=则 u4S(x)x0.015
S(xi)n
5.5采取空气样品带入的不确定度u5
空气采样不确定度来源有空气流量计不确定度,气压计不确定度,温度计不确定度。由证书查得流量计的不确定度为0.012,气压计的不确定度0.0004,温度计的不确定度为0.01,则:u5=0.01220.000420.0120.016
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6合成不确定度
6.1合成相对标准不确定度
Urel=u1u2u3u4u50.03720.002120.005820.01520.01620.043 222226.2相对扩展不确定度
取可信区间95%,查t表得t=2
Uurelt9552100%0.0432100%9%
即不确定度为:5.5*10-4*9%=0.5*10-4mg/m3
7结果表达
测定结果:(5.510-40.510-4) mg/m3,k2,p95%
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