一、目的与要求
掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法
二、实验原理
纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:
(C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6
葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。
三、主要仪器与药品
烧杯、石棉网、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。 滤纸、浓H2SO4、NaOH、5﹪NaOH溶液、无水Na2CO3、pH试纸、2﹪AgNO3溶液、5﹪CuSO4溶液、2﹪氨水、蒸馏水。
四、实验内容
1.按浓H2SO4与水7:3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20ml于50ml的烧杯中。
2.取滤纸一片撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴中加热约10min,直到溶液显棕色为止。(若加入滤纸搅拌后,溶液颜色即显棕色,则不用加热即可。)
3.取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20ml蒸馏水的烧杯中,取该溶液20ml于另一烧杯中,用固体NaOH中和溶液,直至溶液变为黄色,再加Na2CO3调节溶液pH至9。
4.洗干净试管,配制银氨溶液(取2-3ml 2﹪AgNO3溶液于试管中,加入2﹪氨水,至沉淀刚好消失为止)。将3中溶液取2-3ml滴加到盛有银氨溶液的试管中,水浴加热,管壁附积一层银镜。
CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)OH水浴加热CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3
+H2O
5.配制好Cu(OH)2(取2-3ml 5﹪CuSO4溶液于试管中,加入5﹪NaOH溶液至出现蓝色沉淀)后,使溶液pH>11,取3中溶液2-3ml于新制的Cu(OH)
2试管中,酒精灯上加热,可见到红色沉淀Cu2O生成。
CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2+NaOH
水浴加热
CH2OH(CHOH)4COONa+Cu2O↓
+3H2O
五、注意事项
1.整个实验所用之水均为蒸馏水,以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可以按以下步骤清洗:先用沸腾的碱液洗去油污,其次用沸腾的酸液洗去无机盐,最后用蒸馏水洗干净备用。
2.酸性水解所用H2SO4浓度过大,易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑,浓度过小,水解程度又不够,实验证明,H2SO4溶液的质量分数以70﹪为宜。
3.银氨溶液的pH=9,新制Cu(OH)是试验成功的关键。 2悬浊液的pH>11,六、参考文献
[1]陈红,纤维素水解实验的改进[J].化学教育,1997,(5):33—33.
[2]纪文惠,冯登超,纤维素水解的最佳实验方法研究[J].中国科教创新导刊,2008,(32):93—94.
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