一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103509052 A(43)申请公布日 2014.01.15

(21)申请号 201210207262.6(22)申请日 2012.06.21

(71)申请人河南清水源科技股份有限公司

地址4650 河南省焦作市济源市轵城镇东

添浆(72)发明人王志清 杨海星 李翠娥 李太平(74)专利代理机构郑州红元帅专利代理事务所

(普通合伙) 41117

代理人杨妙琴(51)Int.Cl.

C07F 9/38(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法(57)摘要

本发明属于化工技术领域，特别是一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步、将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内，然后将氯化铵投入到反应釜内；第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在100℃以上，缓慢滴加质量分数为35%～37%的甲醛；第三步、控温100℃以上，保温1～3小时；第四步、浓缩物料至含水量为15～25%；第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。所述的亚磷酸、氯化铵和甲醛重量比为2520：浓盐酸、850：625：3015。本发明采用科学的工艺来对产品的纯化，经本发明得到的高纯度氨基三亚甲基膦酸中的氨基三亚甲基膦酸达到95%以上。CN 103509052 ACN 103509052 A

权 利 要 求 书

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1.一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：第一步、将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内，然后将氯化铵投入反应釜内；第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在100 ℃以上，缓慢滴加质量分数为35%～37%的甲醛；

第三步、控温100℃以上，保温1～3小时；第四步、浓缩物料至含水量为15~25%；第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述的亚磷酸、浓盐酸、氯化铵和甲醛重量比为2520：850：625：3015。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述的第二步的反应过程中的温度为110 ℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述的第三步的保温温度为110℃。

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CN 103509052 A

说 明 书

一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法

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技术领域

本发明涉及一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，属于化工技术领域。

[0002] 背景领域

　　氨基三亚甲基膦酸即氨基三甲叉膦酸，其英文缩写为ATMP，氨基三亚甲基膦酸主要用于工业水处理，它是一种高效稳定剂，具有良好的螯合、低限抑制、晶格畸变等作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。也具有缓蚀作用，可用作螯合剂和缓蚀剂。它广泛应用于大型为火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田注水系统中以及低压锅炉水中的阻垢剂和缓蚀剂。此外也用作过氧化物的稳定剂和工业清洗配方中，以及用作阻燃性聚氨基甲酸酯泡沫塑料。

[0003] 高纯度固体氨基三亚甲基膦酸在常温下的实物形态为块状固体，或者是颗粒状固体，或者是块状固体与颗粒状固体的混合固体，有利于包装、流转和现场应用的控制。一般高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法是液体的氨基三亚甲基膦酸为原料,通过添加晶核和助晶剂等，使氨基三亚甲基膦酸结晶析出，然后干燥而得到的高纯度固体氨基三亚甲基膦酸，如专利号为ZL200510039286.5、ZL200710013339.5等。这些工艺都是将氨基三亚甲基膦酸的制备工序和高纯度氨基三亚甲基膦酸的工序分离开进行，无疑增加了整个生产成本，而且采用以上的工艺生产出来的氨基三亚甲基膦酸的质量稳定性差。在制备过程中通过添加晶核和助晶剂等已达到浓缩纯化的目的，这样的操作无疑又增加了产品的杂质。

[0001]

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备工艺，以克服现有的不足，满足当前经济社会的需求。[0005] 本发明的技术方案是：

一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：第一步、将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内，然后将氯化铵投入反应釜内；第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在100 ℃以上，缓慢滴加质量分数为35%～37%的甲醛；

第三步、控温100℃以上，保温1～3小时；第四步、浓缩物料至含水量为15~25%；第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。[0006] 进一步、所述的亚磷酸、浓盐酸、氯化铵和甲醛重量比为2520：850：625:3015。[0007] 进一步、所述的第二步的反应过程中的温度为110 ℃。[0008] 进一步、所述的第三步的保温温度为110℃。[0009] 本发明的有益效果：

1、本发明将氨基三亚甲基膦酸的生产条件温和，过程容易控制。本发明将氨基三亚甲基膦酸的生产和纯化放到一个工序里进行，减少产品的搬运，降低了设备投资，降低了环境污染。

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CN 103509052 A[0010]

说 明 书

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2、本发明采用科学的工艺来对产品的纯化，而没有加入其它物质，如晶核和助晶

剂等，没有引入新的杂质；经本发明得到的高纯度氨基三亚甲基膦酸中的氨基三亚甲基膦酸含量达到95%以上。[0011] 具体实施方式：

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。[0012] 具体实施例中所用的原料相同，亚磷酸的质量百分比为98%以上，浓盐酸的质量百分比为37%，甲醛的质量百分比为35%～37%，氯化铵为分析纯。[0013] 实施例1

一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：第一步、将2520kg亚磷酸和850kg浓盐酸抽入反应釜内，然后将625kg氯化铵投入到反应釜内；

第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在110℃，缓慢滴加3015kg质量分数为37%的甲醛；

第三步、控温110℃，保温1小时；第四步、浓缩物料至含水量在15～25%； 第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。

[0014] 所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为95%。[0015] 实施例2

一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：第一步、将2520kg亚磷酸和850kg浓盐酸抽入反应釜内，然后将625kg氯化铵投入反应釜内；

第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在110℃，缓慢滴加3015kg质量分数为37%的甲醛；

第三步、控温110℃，保温2小时；第四步、浓缩物料至含水量在15~25%； 第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。

[0016] 所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为98%。[0017] 实施例3

一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：第一步、将2520kg亚磷酸和850kg浓盐酸抽入反应釜内，然后将625kg氯化铵投入到反应釜内；

第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在110℃，缓慢滴加3015kg质量分数为37%的甲醛；

第三步、控温110℃，保温3小时； 第四步、浓缩物料至含水量在15~25%； 第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。

[0018] 所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为97%。

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