仪器分析作业(答案另附)

2-1、简要说明气相色谱分析的分离原理

2-2、气相色谱仪包括哪几部分?各有什么作用?

2-3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

2-4、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?

2-5、以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件选择.

2-6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

2-7、当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?

2-8、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

2-9、试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 2-10、对担体和固定液的要求分别是什么?

2-11、试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 2-12、试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 2-13、试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 2-14、色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?

2-15、有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 2-16、某所谓谱图数据如下 表一（学号尾数，1，4，7，0）

柱长死时间保留时间保留时间保留时间保留时间51峰A峰B峰C峰D米分钟12.9116.6522.1628.11分钟分钟分钟分钟峰底宽峰底宽峰底宽峰底宽峰A峰B峰C峰D1.21分钟2.52分钟4.01分钟4.45分钟半峰宽半峰宽半峰宽半峰宽峰A峰B峰C峰D0.150.911.92.09分钟分钟分钟分钟 表二（学号尾数，2，5，8）

柱长死时间保留时间保留时间保留时间保留时间51峰A峰B峰C峰D米分钟19.327.0629.7636.99分钟分钟分钟分钟峰底宽峰底宽峰底宽峰底宽峰A峰B峰C峰D1.46分钟2.31分钟3.71分钟5.11分钟半峰宽半峰宽半峰宽半峰宽峰A峰B峰C峰D0.590.81.692.27分钟分钟分钟分钟 表三（学号尾数，3，6，9）

柱长死时间保留时间保留时间保留时间保留时间51峰A峰B峰C峰D米分钟12.4419.1319.7722.45分钟分钟分钟分钟峰底宽峰底宽峰底宽峰底宽峰A峰B峰C峰D0.62分钟0.5分钟1.分钟2.31分钟半峰宽半峰宽半峰宽半峰宽峰A峰B峰C峰D0.130.140.461.1分钟分钟分钟分钟 求下表中各项数据

调整保留时间调整保留时间调整保留时间调整保留时间峰A峰B峰C峰D分钟分钟分钟分钟理论塔板数(峰底宽)理论塔板数(峰底宽)理论塔板数(峰底宽)理论塔板数(峰底宽)峰A峰B峰C峰D理论塔板高度(峰底宽)理论塔板高度(峰底宽)理论塔板高度(峰底宽)理论塔板高度(峰底宽)峰A峰B峰C峰D米米米米 理论塔板数(半峰宽)理论塔板数(半峰宽)理论塔板数(半峰宽)理论塔板数(半峰宽)有效塔板数(峰底宽)有效塔板数(峰底宽)有效塔板数(峰底宽)有效塔板数(峰底宽)有效塔板数（半峰宽）有效塔板数（半峰宽）有效塔板数（半峰宽）有效塔板数（半峰宽）相对保留值相对保留值相对保留值相对保留值相对保留值相对保留值峰A峰B峰C峰D峰A峰B峰C峰D峰A峰B峰C峰D峰A_B峰A_C峰A_D峰B_C峰B_D峰C_D理论塔板高度(半峰宽)理论塔板高度(半峰宽)理论塔板高度(半峰宽)理论塔板高度(半峰宽)有效塔板高度(峰底宽)有效塔板高度(峰底宽)有效塔板高度(峰底宽)有效塔板高度(峰底宽)峰A峰B峰C峰D峰A峰B峰C峰D米米米米米米米米米米米米有效塔板高度（半峰宽）峰A有效塔板高度（半峰宽）峰B有效塔板高度（半峰宽）峰C有效塔板高度（半峰宽）峰D分离度分离度分离度分离度分离度分离度峰A_B峰A_C峰A_D峰B_C峰B_D峰C_D 分离度=1.5需要的塔板数峰A_B峰A_C峰A_D峰B_C峰B_D峰C_D塔板高度使用前面物质的高度

柱长（用理论塔板数计算）柱长（用有效塔板数计算）eg A_B 选A 2-17、载气流量F0=为25mL.min-1, 进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mv.s.求该热导检测器的灵敏度。

2-18、载气流量F0=为20mL.min-1, 放大器灵敏度103，进样量12℃时50uL饱和苯蒸气，其质量为0.011mg，得到的色谱峰的实测面积为200mv.min. Y1/2=0.3min，检测器噪声0.1mv，该氢火焰离子化检测器的灵敏度和检出限。 2-19、测得某样品的气相色谱图（前面2个组分为经过衰减1/4而得到，组分全部出峰），已知各组分的f 值和色谱图中各组分峰面积： 峰面积 衰减倍率

甲醇 26093 4

乙酸乙酯 27831 0.61 4

乙醇 29787 0.231 1

丙醇 8739 0.504 1

乙二醇 32273 0.9 1

己酸乙酯 1598 0.574 1

校正因子f 0.4

求各组分的百分比。

2-20、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.869g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为1mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。

第四章电位分析

4-1、电位测定法的根据是什么?

4-2、何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用. 4-3、以pH玻璃电极为例，简述膜电极形成的原理。

4-4、为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性? 4-5、直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?

4-6、当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V: 玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH. PHS-3系列pH计测的结果。

4-7、将某样品20g，溶解在500.0mL溶液中，取30ml溶液用铜离子选择电极和另一个参比电极组成测量电池，测得其电动势 Ex。然后向试液中加入0.10mol/LCu2＋的标准溶液0.50mL（搅拌均匀），测得电动势E。计算样品中Cu的质量浓度。（25oC）

学号尾数 0，7，1，4 2，5，9 3，6，8

Ex(V) -0.0225 -0.0209 0.0222

E(V) -0.0145 -0.0115 0.0294

4-8、产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是

4-9、当pH玻璃电极测量超出使用的pH范围的溶液时，测量值将发生\"酸差\"和\"碱差\"。 简述什么是\"酸差\"和\"碱差\"， 并解释酸差碱差使得测量pH值偏高偏低还是没有影响。

4-10、PHS-3系列电位计和PHS-2电位计的区别是什么（从指示电极参比电极角度解释）。相应的pH操作定义式有什么区别。对应测定阴阳离子时电位变化趋势是什么样的。 第五章伏安分析法

5-1、产生浓差极化的条件是什么？

5-2、在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？

5-3、在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？

5-4、当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？

5-5、残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？

5-6、极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？

5-13、取未知溶液50ml作极谱图，其扩散电流为6.00mA。加入10mL 0.0020mol•L-1 Pb2+溶液到50mL上述溶液中

去，再作出的极谱图其扩散电流为12mA，计算未知溶液内铅的浓度。

第八章原子吸收

8-1、简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点． 8-2、何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 8-3、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？ 8-4、原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？ a光源强度变化引起基线漂移，

b火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），

c待测元素吸收线和试样存元素的吸收线重叠．

8-5、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？ 8-6、石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？

8-7、应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．

8-8、用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.

序号吸光度10.052320.058630.059240.06950.069160.052370.069380.0680.0566100.059 8-9、测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中加入(1)0uL, (2)10.0uL, (3) 20.0uL，0.0500mol.L-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0,

(2)45.3, (3)68.0. 计算此血浆中锂的质量浓度.

第九章紫外可见分光光度法

9-1、UV-Vis与AAS的比较

9-2、朗伯比尔定律中的ε与什么有关？

9-3、浓度为25.5ug /50mL的Cu2+溶液,用双环己酮草酰二腙光度进行测定,于波长600 nm处用2cm吸收池进行测量,测得T=50.5%,求摩尔吸收系数ε。

9-4、高吸光度法，低吸光度法，最精密法用什么调零，什么调满标。

9-5、用H2O2法同时测定Mo、Ti、V混合物，已知其吸收峰波长分别为330nm、410nm、460nm，各波长位置所得数据如下：

         试样A330A410A460纯Mo（4mg/100mL）纯Ti（4mg/100mL）纯V（4mg/100mL）       混合试样0.4160.1300.2480.0480.6080.1490.8570.0020.410.20.718求混合试样中MO、Ti、V的浓度。