酿造食醋检验作业指导书

酿造食醋检验作业指导书

质量方针：坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精

1、目的：使食醋标准的技术要求，试验方法、检验规则能正常进行，预防出现错误检验结果。

2、适用范围：适用于调味用酿造食醋。

3、引用标准：GB18187一2000

GB/T5009.41《食盐测定》。

4、职责：

4. 1检验人员应全面执行检验规程。

4. 2所室主任、技术负责人审核检验记录，数据处理和检验报告。

4. 3质量负责人负有监督检查本程序执行情况的责任。

5、工作程序：

5. 1检验前的准备工作

5. 1检验设备的准备：将检验所用的仪器擦拭干净，放置在规定场所。

5. 2检验步骤：

5. 2. 1总酸测定法按GB/T5009.41一1996.

酸度计法：吸取稀释液10毫升，放入100毫升烧杯汇总，加蒸馏水60毫升，开动磁力搅拌器，用0.0500N氢氧化钠标准溶液，滴定至PH8.20记下耗用毫升数。

滴定法：吸取稀释5毫升，放入250毫升锥形瓶中，加入100毫升蒸馏水及酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定至刚微红，在30秒内不退色为终点。

总酸（以乳酸计：克/100毫升）

=（V-V。）*N*0.09/[20*(V1/200)]*100

式中：0.09一乳酸的毫克当量。

5. 2. 2不挥发酸测定方法：

仪器：a、酸度计：10.1PH

b、单沸式蒸馏装置

c、碱式滴定管

a、0.05ml几氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定的方法配制和标定。

d、1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100195%乙醇中。

分析步骤：将样品摇匀后，准确吸取2ml移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中，加入5ml水摇匀，将蒸馏管插入装有适量水的蒸馏瓶中，连接蒸馏器和冷凝器，并将冷凝管下端的导管侵入盛有10ml的锥形瓶的液面下。

计算：样品不挥发酸含量：X=(V-V0)*c*0.090/2*100

式中：X一样品中不挥发酸的含量（以乳酸计），g/100ml；

V一滴定样品时消耗0.05mol几氢氧化钠标液的体积，ml；

V。一空白试验消耗0.05mol几氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol几；

0.090一1.00ml氢氧化钠的含量，g/100ml；

可溶性无盐固形物的含量按式计算X=X3-X2

5. 2. 3可溶性无盐固形物测定：

X1=X3-X2

式中：X1一样品中可溶性无盐固形物的含量，g /100ml；

X3一样品中可溶性总固形物的含量，g /100ml；

X3一样品中氯化钠的含量，g /100ml。

5. 2. 3. 1可溶性总固形物 仪器：

a 分析天平：感量0.1㎎ b 电热恒温干燥箱

c 移液管 d 称量瓶25ml

检验步骤：吸取样品2.00ml置于已烘至恒温的称重瓶中，移入（103±2）℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h后，将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至温室，称重，再烘0.5，冷却称量，直至两次称量差不超过1㎎，即为恒重。

计算样品中可深性总固形物含量按式计算：

X3=(m2-m1)/2*100式中：X3一样品可溶性总固形物含量， g/100ml

m2一恒重后可溶性总固物和称重瓶的质量，g;

m3一称重瓶的质量，g。

5. 2. 3. 2氯化钠的测定：

仪器：微量滴定管

试剂：0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，按GB/T601规定的方法配制和标定，铬酸钾溶液（50g 几）称5g 铬酸钾用少量溶解后深至100ml。

分析步骤：吸取2ml样品置于250mm 三角瓶，加100ml及1mt铬酸钾溶液，混匀，在白色瓷砖的背景下，用0.1mol几硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色，同时做空白试验。

计算：样品中氯化钠含量按式计算：

X2=(V2-V1)*C:*0.0585/2*100

式中：X2一样品中氯化钠的含量，g /100ml；

V2一滴定样品稀释液消耗0.1mol几硝酸银标准溶液的体积，ml；

Vi一空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；

C1一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;

0.058一1.00ml硝酸银标硝酸标准滴定溶液

[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当于氯化钠的质量，g。

5. 2. 4氨基酸态氮测定：

5. 2. 4 .1酸度计法：

a、同总酸测定

b、加入甲醛溶液10毫升，开动磁力搅拌器，然后，用氢氧化钠标液滴定与PH值9.20为终点。记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标液毫升数。

5. 2. 4. 2滴定法：

a、同总酸测定

b、加入甲醛溶液10毫升，摇匀。加溴麝香草酚蓝指示液1毫升，然后，用氢氧化钠标液滴定至蓝紫色为终点。

计算：X（以氮计，克/100毫升）=

（V-V0）*N*0.014/[20*(V:/200)]*100

式中：V一样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数；

V。一试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数；

N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

0.014一氮的毫克当量

5. 3检验记录

5. 3. 1在检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表格内。

5. 3. 2检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改正后，需盖检验员名章。

5. 5. 3对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。

5. 4检验后工作：

5. 4. 1对检验设备做仪器状态检查，进行日常维护，清理现场。

5. 4. 2做好数据处理，准确的计算检验结果。

5. 4. 3将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人签字。