中 药 制 剂 分 析
习 题 集
1
一、选择题
（一）单选题
1．中药制剂需要质量分析的环节是（C ）
A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程
B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程
C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程
D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程
E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程
2．中国药典规定，热水温度指 （ A ）
A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃3．中医药理论在制剂分析中的作用是（ E ）
A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书
2
～60℃ E.40
C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材
E．指导制定合理的质量分析方案
4．中药制剂的质量分析是指（ E ）
A．对中药制剂的定性鉴别
B．对中药制剂的性状鉴别
C．对中药制剂的检查
D．对中药制剂的含量测定
E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价
5．中药分析中最常用的提取方法是（ A ）
A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法
D．超临界流体萃取 E．沉淀法
6．取样的原则是（ C ）
A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理
3
D．不能被污染 E．包装不能破损
7．中药制剂的显微鉴别最适用于（ E ）
A．用药材提取物制成制剂的鉴别
B．用水煎法制成制剂的鉴别
C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别
D．用蒸馏法制成制剂的鉴别
E．含有原生药粉的制剂的鉴别
8．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为（ C ）的特征。
A.山药 B.茯苓 C.熟地 D.牡丹皮 E.泽泻
9．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中（ C ）药材的反应。
A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄
10．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为（ C ）
4
A.UV法 B.VIS法 C.TLC法 D.HPLC法 E.GC法
11．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分（ A ）
A.含有挥发性成分 B.不含有挥发性成分 C.不能制成衍生物
D.含有大分子又不能分解 E.只含有无机成分
13．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用（A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 D.阳阴对照
E.对照药材和化学对照品同时对照
14．气相色谱主要定性依据之一 （ C ）
A.点样技术 B.相对密度 C.保留值 D.阴阳对照 E.涂布器
15．薄层扫描法定性操作方法（ A ）
A.色谱峰确认 B.上机扫描 C.两者均是 D.两者均不是
16．中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 5
E ） C ） E. 水分
17．杂质限量的表示方法常用（ A ）
A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb
18． 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂（ A ）
A. 硫代乙酰胺 B. 氯化钡 C. 硫化钠 D. 氯化铝
E. 硫酸钠
19．在重金属检查中，标准铅液的用量一般为（ B ）
A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL
20．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（ B ）
A. 氯化汞试纸 B. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸
21．砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是（ B ）
A. 硝酸 B. 盐酸 C. 碘 D. 硫化物 E. 汞
22．砷盐检查法中加入KI的目的是（ B ）
6
A. 除H2S B. 将五价砷还原为三价砷 C. 使砷斑清晰
D. 在锌粒表面形成合金 E. 使氢气发生速度加快
23．砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是 （ C ）
A. 将As5+还原为As3+ B. 过滤空气 C. 除H2S
D. 抑制锑化氢的产生 E. 除AsH3
24．西洋参中的人参的检查属于（ B ）
A. 一般杂质的检查 B. 特殊杂质的检查 C. 制剂通则检查
D. 微生物检查 E. 碱的检查
25．农药残留量的测定主要采用的方法为 （ C ）
A. 红外分光光度法 B. 紫外分光光度法 C. 色谱法 D. 质谱法 析法
26．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中（ E ）的含量
A、KC≥10-8的酸碱组分
B、KC<10-8的弱有机酸、生物碱
7
E. 电化学分
C、水中溶解度较大的酸碱组分
D、某一有机酸、生物碱单体
E、总生物碱、总有机酸组分
29．薄层扫描法可用于中药制剂的（ D）
A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定
D、定性鉴别、杂质检查及含量测定
E、定性鉴别和杂质检查
30．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循（A、朗伯-比耳定律 B、Kubelda- Munk理论及曲线
C、F=KC D、线性关系
E、塔板理论
32．薄层扫描定量中，内标法的主要优点在于（ B ）
A、消除展开剂挥发的影响 B、消除点样量不准的影响
8
） B
C、消除薄层板厚薄不均匀的影响 D、其线性关系比外标法好
E、以上都不对
33．薄层扫描最常用的定量方法是（ B ）
A、内标法 B、外标法
C、追加法 D、回归曲线定量法
E、曲线校直法
34．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了（C ）
A、防止边缘效应 B、消除点样量不准的影响
C、克服薄层板间差异 D、消除展开剂挥发的影响
E、调整点样量
35．薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点O，在与样品同一块薄层板上，点3个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点，连接ao即得分折样品时的标准曲线，这叫（ C ）
A、外标三点法 B、外标二点法
9
C、外标一点法 D、内标法
E、以上都不是
36．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（ A ）
A、峰面积 B、保留时间
C、分离度 D、理论塔板数
E、拖尾因子
37．麝香中麝香酮的定量方法最常用的是（ D ）
A、紫外分光光度法 B、薄层扫描法
C、高效液相色谱法 D、气相色谱法
E、荧光分析法
38．应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是（A、外标法 B、内标法
C、归一化法 D、校正因子法
10
B ）
E、内加法
39．中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是（ B ）
A、TCD B、FID
C、NPD D、ECD
E、UVD
40．反相HPLC法主要适用于（ A ）
A、脂溶性成分 B、水溶性成分
C、酸性成分 D、任何化合物
E、碱性组分
41．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是（ A ）
A、C18反相柱（ODS） B、C8反相柱
C、氨基柱 D、氰基柱
E、硅胶吸附柱
11
43．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决（ C ）
A、改变测定波长 B、降低流动相流速
C、降低流动相中甲醇的比例 D、增加流动相中甲醇比例
E、流动相中添加少量醋酸
44．对于黄芪甲苷，人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用（ C ）
A、紫外检测器（UVD） B、荧光检测器（FD）
C、蒸发光散射检测器（ELSD） D、电化学检测器（ECD）
E、示差折光检测器（RID）
45．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为（ B ）
A、甲醇-水 B、乙腈-水
C、四氢呋喃-水 D、正已烷-异丙醚
12
E、缓冲溶液
46．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（ A ）
A. 盐酸-镁粉 B. 盐酸 C. 甲酸钠
D. 醋酸钠 E. 三氯化铝或硝酸铝
47．含菲醌成分的中药是（ C ）
A. 大黄 B. 虎杖 C. 丹参
D. 紫草 E. 茜草
48．游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（E A. 大黄素 B. 大黄酚 C. 大黄酸
D. 紫草素 E. 1，8－二羟基蒽醌
49．游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（ B ） A. 盐酸 B. 氢氧化钠-氢氧化铵 C. 氯化铵
D. 对亚硝基二甲基苯胺 E. 醋酸镁
13
）
50．制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（ B ）
A. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定
B. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定
C. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定
D. 取样—水提取—混合碱液显色—测定
E. 取样—甲醇提取—测定
51．含柴胡制剂鉴别可用（ B ）
A. 盐酸-镁粉反应 B. 醋酐-浓硫酸反应 D. 酸性染料反应 E. 以上反应均不发生52．含何首乌制剂鉴别可用（ A ）
A. 盐酸-镁粉反应 B. 醋酐-浓硫酸反应 D. 酸性染料反应 E. 以上反应均不发生53．含满山红制剂鉴别可用（A ）
14
C. 氢氧化钠显色反应C. 氢氧化钠显色反应
A. 盐酸-镁粉反应 B. 醋酐-浓硫酸反应 C. 氢氧化钠显色反应
D. 酸性染料反应 E. 以上反应均不发生
54．游离蒽醌的提取可采用（B ）
A. 酸水解 B. 用氯仿等提取
C. 两者均是 D. 两者均不是
55．结合蒽醌苷元的提取可采用 （ A ）
A. 酸水解 B. 用氯仿等提取
C. 两者均是 D. 两者均不是
56．牛黄中所含化学成分最多是（ A ）
A、胆色素 B、胆汁酸 C、脂类
D、肽类 E、无机元素
57．胆红素易溶于 （ C ）
A、水 B、乙醇 C、苯
15
D、乙醚 E、丙酮
61．下列说法不正确者（ ）
A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标
B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标
C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标
D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标
E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标
62．下列说法不正确者（ ）
A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮 B、麝香酮是大环化合物
C、麝香酮是酯类化合物 D、麝香中含有胆固醇类化合物
E、麝香中含有蛋白质和无机盐
63．对麝香的含量测定下列说法不正确者（ B ）
A、 主要用色谱法
16
B、色谱法都是用麝香酮为对照品
C、气相色谱法是以麝香酮为对照品
D、高效薄层扫描可测多种化合物
E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分
64．熊胆中主要化学成分是（ A ）
A、胆色素 B、胆红素 C、胆汁酸类
D、胆红素与胆酸 E、胆红素与胆黄素
66．熊胆汁酸中主要成分是（ ）
A、熊去氧胆酸 B、牛磺熊去氧胆酸 C、牛磺鹅去氧胆酸
D、胆酸 E、鹅去氧胆酸
68．习称“冒槽”特征的属于（ ）
A、胆酸的鉴别 B、麝香的鉴别 C、熊胆的鉴别
72．需进行甲醇量检查的剂型是（ A ）
17
A. 酒剂和酊剂 B. 酒剂和口服液 C. 合剂和口服液
D. 合剂和酒剂 E. 酊剂
73．应制定pH值检查项目的是（ ）
A. 酒剂 B. 酊剂 C. 气雾剂
D. 喷雾剂 E. 合剂
74．《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是（ A A. 内标法 B. 外标一点法 C. 外标二点法
D. 归一化法 E. 标准曲线法
75．《中国药典》规定，要检查不溶物的剂型是（ ）
A. 流浸膏剂 B. 浸膏剂 C. 糖浆剂
D. 煎膏剂 E. 颗粒剂
77．测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜（A. 水洗法 B. 超声法 C. 回流法
18
））
D. 吸附法 E. 浸渍法
78．中药片剂若有效成分明确，结构已知，含量较高，表示含量的方法为（ ）
A. 标示量 B. 每片中被测成分重量
C. 每片相当于药材的量
D. 每片中浸膏量 E. 每片主药量
88．血样包括哪几种（ B ）
A. 血浆、全血、血色素 B. 血浆、血清、全血 C. 血清、血色素、全血 D. 全血、白蛋白、血清
E. 血清、白蛋白、血色素
92．批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为（ A 1年 B 2年
C 3年 D 4年
E 5年
19
）
（二）多选题
1．中药制剂分析的特点是（ ACDE ）
A．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性
C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性
E．制剂工艺及辅料的特殊性
2．中药制剂分析中常用的净化方法有（ ACD ）
A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法
D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法
3．中药制剂的鉴别包括 （ ABC ）
A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别
D.杂质检查 E.生物鉴别
4．中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面（ ABCD ）方法使粘结组织解离。
A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法
20
D.硝铬酸法 E.氯酸钾法
5．中药制剂的理化鉴别有（ ABCD ）
A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法
6．中药制剂的色谱鉴别方法有（ABDE ）
A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法
D.薄膜色谱法 E.气相色谱法
7． 影响薄层色谱分析的主要因素有 （ ABCD ）
A.样品预处理及供试液制备
B.薄层色谱的点样技术
C.吸附剂的活性与相对湿度的影响
D.温度的影响
E.样品的光谱数据
8．气相色谱法鉴别，适宜的制剂样品为含有（ ABC 21
）成分的制剂。
A. 挥发油
B.挥发性成分
C.不挥发性成分可分解或制成挥发性衍生物
D.不挥发性成分不可分解
E.不挥发性成分不能分解或不能制成衍生物
9．高效液相色谱法，可用于（ ABD ）
A.定性 B.检查 C.测定大部分金属元素
D.定量 E.测定大部分无机物元素
10．在银翘解毒片显微鉴别中，以下为金银花特征的是（A.棕色块 B.草酸钙针晶 C.草酸钙簇晶
D.联结乳管 E.花粉粒
11．《中国药典》检查杂质采用的方法有（ AC ）
A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比
22
）
C. 在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现
D. 与阴性药材对比 E. 供试品加试剂前后对比
12.评价中药制剂是否优良的主要标准包括（ ABC ）
A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用
C. 中药制剂中杂质的含量
D. 中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装
13.中药制剂的杂质来源途径包括（ CDE ）
A. 中药材原料质量差别
B. 在合成药的过程中未反应完全的原料
C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变
D. 生产过程中的机器磨损
E. 药物在高温灭菌过程中发生水解
14.重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是（ABC ）
23
A加稀焦糖液调整标准溶液颜色
B. 加指示剂调整标准溶液颜色
C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液
D. 尽量稀释供试品液
E. 用微孔滤膜法
15.砷盐检查法中，影响反应的主要因素有（ ）
A. 反应液的酸度 B. 反应温度 C. 反应时间
D. 中药制剂的前处理 E. 锌粒大小
16.在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于（ ）
A. 氯化亚锡中 B. 锌粒中 C. KI中
D. 样品中 E. 由生成AsH3反应的副反应产生
17.中药制剂中的砷往往是有机砷，必须事先让其转变为无机砷，常用的破坏方法有（ ）
24
A.Ca(OH)2破坏法 B.Br2—稀H2SO4破坏法
C.H2SO4-H2O2破坏法 D.无水Na2CO3破坏法
E.KNO3—无水Na2CO3破坏法
18.在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有（ABCD ）
A.变色硅胶 B.五氧化二磷 C.浓硫酸
D.无水氯化钙 E.氯化钾
19.下列哪些方法可用作中药制剂的水分测定（ ）
A.常压烘干法 B.甲苯法 C.减压干燥法
D.Fajans 法 E.Karl—Fischer法
20.《中国药典》2000年版一部收载的水分测定方法有（ A. 气相色谱法 B. 烘干法 C. 费休氏法
D. 甲苯法 E. 减压干燥法
21.中药制剂中有效成分的含量测定方法有（ ABCDE 25
）
）
A、化学分析法 B、可见-紫外分光光度法
C、气相色谱法 D、薄层扫描法
E、高效液相色谱法
22.影响薄层扫描定量的主要因素是（ ABCDE ）
A、吸附剂的性能及薄层板的质量 B、点样操作与随行标准
C、展开条件 D、显色
E、扫描进输入的参数是否合理
23.HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确的是（ ）
A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响
B、分离效能高，速度快
C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品
D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理
E、用于制备性分离
26
24.三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有（ AB ）
A、各组分的色谱图 B、各组分的紫外吸收曲线
C、各组分的红外吸收曲线 D、各组分的磁共振氢谱图
E、各组分的质谱图
25.在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采取下列哪些措施（ ACD ）
A、增加柱长 B、改用灵敏的检测器
C、更换固定相 D、更换流动相
E、改变流速
26.根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括（ ABCD ） 可能出简答
A、色谱柱的最小理论塔板数 B、分离度
C、拖尾因子 D、重复性
E、加样回收率
27
27.应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择 ABCDE ）
A、固定相 B、柱温
C、载气 D、检测器
E、进样量
28．含黄酮中药制剂鉴别可选用 （ BCD ）
A. 氢氧化钠溶液显色 B. 二氯氧锆显色
C. 盐酸-镁粉显色 D. 三氯化铝溶液显色
E. 泡沫反应
29．含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用 （ ABC ）
A. 升华法 B. 氢氧化钠溶液显色 C. 薄层色谱法 D. 硫酸溶液显色
E. 三氯化铝溶液显色
30．有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的是（ BCD 28
（ ）
A. 人参皂苷等在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高
B. 三七皂苷等在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差
C. HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好
D. 远志皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高
E. HPLC法不适宜分析皂苷类成分
31.属于胆汁酸的化学反应的是（ ）
A、Gmelin反应 B、 Pettenkofer 反应 C、Gregory Pascoe反应
D、Van den Bergh反应 E、Oxidation reduction反应
32.属于麝香理化鉴别方法的是（ ）
A、通过试验有“冒槽”现象
B、将样品置手心中、水润湿、搓之成团、不粘手、染手。
C、样品于坩埚内灼烧，无火焰与火星
D、显微镜下观察，有规则与不规则晶体，并可见圆形油滴，偶见毛及内皮层膜组织
29
E、样品的60%醋酸溶液加适量新制糠醛溶液与硫酸溶液，加热至70℃，显蓝紫色
33.属于含砷的矿物药是（ ）
A、雌黄 B、牛砂 C、砒霜 D、信石 E、轻粉
34.属于含汞的矿物药是（ ）
A、雄黄 B、朱砂 C、灵砂 D、轻粉 E、信石
35.下列那些制剂可用气相色谱测定含量（ ）
A、斑蝥素乳膏的含量测定
B、牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定
C、含硫灸剂中麝香酮的含量测定
D、熊胆中胆汁酸的含量测定
E、蛇胆川贝液中胆酸的分析
36．生物样品内药物分析的任务是（ ）
A. 分析方法学研究 B. 药浓监测 C. 药代动力学研究
30
D. 内源性物质测定 E. 控制药物含量
37．生物样品内药物分析的特点是 （ ）
A. 干扰杂质多 B. 样品量少
C. 药浓监测需快速提供结果 D. 药代动力学需快速提供结果
E. 操作简便
38．生物样品内药物分析的干扰杂质主要有（ ）
A. 内源性物质 B. 药物与内源性物质结合物
C. 代谢物 D. 共存药物 E. 外源性杂质
39．最常用的生物样品是（BCE ）
A. 乳汁 B. 唾液 C. 尿液 D. 精液 E. 血液
40．生物样品的分析方法评价指标有（ ）
A. 准确度 B. 精密度 C. 灵敏度 D. 专属性 E. 线性范围
41．生物样品分析中与药物提取分离有关的操作步骤包括（ ）
31
A. 蛋白质处理 B. 液—液萃取法 C. 缀合物水解
D. 冷冻干燥 E. 酶水解
42．质量标准制定的原则（ ADE ）
A 安全有效 B 稳定可靠
C 质量均衡 D技术先进
E 经济合理
43．药品质量标准是（ ABCDE ）部门必须共同遵守的法定依据。A 药品生产 B 供应
C 使用 D 检验
E 管理
46．在中药制剂的含量测定中，下列那些是测定成分的选择原则（ A 测定有效成分 B 测定毒性成分
C 测定总灰分 D 测定易损成分
32
）
E 测定专属性成分
48．有效成分不准确的中药制剂，可采用以下（ ）方法进行含量测定。
A 指标性成分 B 浸出物
C 某一物理常数为指标 D 灰分
E 均可
49．下面各项属于中药制剂质量标准的起草说明中应用的项为（ABCDE A 名称 B 处方
C 制法 D 性状
E 鉴别
50．下列属于方法学考察应包括的项有（ ）
A 提取条件的确定 B 净化分离方法的选定
C 测定条件的选择 D 空白试验条件的选择
E 精密度试验
33
）
54．SFC法常用一些改性剂，它们是（ ）
A 甲醇 B 乙腈
C 四氢呋喃 D 水
E 过氧化氢溶液
55．目前中药指纹图谱研究的方法主要有（ ）
A TLC指纹图谱 B HPLC指纹图谱
C GC指纹图谱 D MS指纹图谱
E DNA指纹图谱
56．中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性（ ）A 原药材 B 中间体
C 有效部位 D 注射剂产品
E 注射剂辅料
二、填空题
1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的 安全， 合理 和 有效
34
2．中药制剂的检验程序分为 取样 、 制备供试品 、 鉴别 、 检查 、 含量测定和书写检验报告 等。
3．国家药品标准包括 《中华人民共和国药典》 和 局（部）颁药品标准 。
4．《中国药典》的内容一般分为 凡例 、 正文 、 附录 和＿ 索引 四部分。
5．中华人民共和国药典目前每 5 年审议改版一次。
6．中药制剂分析的取样必须具有 科学性 、 真实性 和代表性
7．中药制剂的鉴别主要包括 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 、 等。 可能出简答
8．中药制剂的理化定性鉴别方法主要有 化学反应法 、 升华法 、 光谱法 、 色谱法 等。
9．中药制剂的显微定性鉴别是指
。
10．中药制剂的理化鉴别是指 。
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11．中药制剂的色谱鉴别法主要有 纸色谱法 、 薄层色谱法 、 薄层扫描法 、 气相色谱法 、 高效液相色谱法 等。
12．利用一般化学法来鉴别大黄流浸膏中大黄，其鉴别方法为：取本品1mL，加1%氢氧化钠溶液1mL，煮沸，放冷，滤过。取滤液2mL，加稀盐酸数滴呈酸性，加乙醚10mL，振摇，乙醚层显 黄色 ，分别取乙醚液，加氨试液5mL，振摇，乙醚层仍显 黄色 ，氨液层显持久的 红色 。
13．采用薄层扫描法对中药制剂的鉴别，除 色谱峰确认和上机扫描 外，其余操作方法与薄层色谱法相同。
14．在中药制剂分析中，薄层扫描法主要用于 含量测定 。
15．中药制剂的杂质分为 一般杂质 和 特殊杂质 。 16．杂质限量是指 药物中所含杂质的最大允许量 ，通常用 百分之几 或 百万分之几 来表示。 17．重金属是指在实验条件下能与 硫代乙酰胺 或 硫化钠 作用显色的金属杂质。
18． 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是 3.5 。
19．对中药制剂进行重金属检查，若介质环境呈碱性则应用 硫化钠 作 显色剂，其反应方程式为 Pb2++H2S=pbS↓ 。
20．《中国药典》规定的砷盐检查法主要有 古蔡法 和 Ag—DDC法 。
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21．制备砷斑的滤纸应选用质量较好、组织疏松的 。溴化汞试纸一般应 制备。
22．砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是 除去硫化物 。
23．薄层吸收扫描法适用于 ，以 为光源，而薄层荧光扫描法适用于 的物质的测定，光源用 。
24．薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异，常采用 随行标准 。最常用的定量方法为 ，包括 和 。
25．薄层扫描法中常用的测光方式为 、 和 ，三种测光方式用得最多的是 。
26．气相色谱法主要用于 含挥发性成分 的中药制剂的含量测定。由于GC进样量小且进样量不易准确控制，所以GC常用的定量方法是 内标法 ，其关键是 内标物的选择 。
27．采用GC、HPLC建立中药制剂定量分析方法时，均需按各品种项下要求对仪器进行 系统适用性试验 试验，以达到规定的要求，其指标包
括 、 、 和 。
28．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 氮气 或
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氦气 为载气；ECD通常使用 氮气 为载气。
29．高效液相色谱法已成为中药制剂定量分析最常用的分析方法，2000版药典收载的50种中成药均采用 HPLC法 测定含量，以 ODS 为固定相，如应用于 等。
30．HPLC中 的选择至关重要，RP-HPLC最常用的流动相系统是 、 、 ，常通过调节 调节保留值及分离度。
31．HPLC法最常用的检测器是 UVD ，但对于皂苷等紫外末端吸收的组分，可采用 ELSD ，而对体内药物分析则可采用 ，采用 可得到吸收度-波长-时间三维色谱-光谱图，同时获得定性、定量信息。
32．HPLC法流动相需经 、 ，样品也需经 。
33．根据固定相和流动相极性的不同，HPLC法可分为 RP-HPLC__ 和 NP-HPLC 。NP-HPLC是指 反相高效液相 ，适用于 中等极性和小极性的化合物 ；RP-HPLC是指 正相高效液相 ，适用于 极性大的化合物 。
34．单体黄酮成分含量测定方法主要有 TLCS 、 HPLC 。
35．皂苷类成分经薄层层析后，多以 10%硫酸乙醇液 为显色剂显色观察。
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36．2000年版《中国药典》中大黄以 大黄素 和 大黄酚 、丹参以 丹参酮ⅡA 为对照品进行含量测定。
37．中药中醌类化合物主要有 菲醌 、 萘醌 、 苯醌 、 蒽醌 四种类型。
38．黄酮类化合物显色反应主要有 盐酸—镁粉 、 三氯化铝 。
39．盐酸-镁粉反应可用来鉴别 黄铜 类化合物。
40．总皂苷含量测定方法通常有 重量法 、 比色法 。
41．制剂中游离和结合蒽醌含量测定时常用显色剂为 5%氢氧化钠和2%氢氧化铵 。
42．制剂中游离和结合蒽醌比色法含量测定时常用对照品为 1,8—二羟基蒽醌 。
43．对于麝香酮的含量测定，法定方法是 GC 法，分离度应大于 1.5 。
44．斑蝥的理化鉴别是用 法得到 物，在显微镜下观察为柱形、棱形结晶。
45．矿物药的分解方法可分 湿法 和 干法 两种，可根据不同矿物的 加以选用。
46．矿物药常用的分析方法可分为 重量 法、 容量 法、 原子吸收光谱 法、 色谱 法 ．四种分析方法。
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47．散剂由于含有原生药粉，所以可以用 显微 定性鉴别。
48．生物样品内药物分析对象是 和 。
49．生物样品内药物分析的目标是 和 。
50．生物样品内进行药物代谢的主要部位是 。
51．血样包括 血浆 、 血清 和 全血 。
三、简答题
1．简述中药制剂有效成分非单一性的含义。
中药制剂产生的疗效不足单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，而是各成分的协同作用，所以某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系。
2．中药制剂分析的主要特点包括哪些？中药制剂分析多由复方组成，其组成复杂，成分众多，其主要特点主要包括以下几点：化学成分的复杂性和多样性，由于同类成分的存在，成分之间的相互干扰，使分析测定更加困难；原药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工炮制方法等存在着差异，也影响着中药制剂的质量；有效成分的非单一性表现在中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，所以检测某单一物质，并不能完全反映其内在质量；制剂工艺及辅料对质量也会产生影响。此外在进行中药制剂质量分析时要与中医药理论相结合，考虑到以上这些特点，制定切实可行的分析方案。
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3．中药制剂中的化学成分复杂性包括哪几方面？中药制剂中所含成分众多，有些成分之间还会相互影响，含量发生较大变化；有些含有众多的同系物，给分离分析带来较大困难；有些成分在制剂工艺过程中会发生较大的变化，如生成沉淀、发生降解、分解等，使含量降低；有些成分之间会生成复杂的复合物，其理化性质发生较大变化。从中药制剂中所含成分的种类来看，也非常广泛而复杂，如生物碱类、黄酮类、苷类、有机酸类、蒽类、醌类等，在这些成分中有些属于有效成分，有些属无效物质，所有这些构成了一个复杂的整体。
4．中药制剂中的提取方法与净化方法各有哪几种，要点是什么?
中药制剂分析中提取方法的要点是尽可能将被测成分提取出来，在提取的同时，可能会伴随一些杂质被提取，提取效果的好坏以提取率为衡量指标，应最大限度地将欲测成分提出。净化方法的要点是将欲测成分与“杂质”分离，或者说是从提取物中除去“杂质”，但不能使欲测成分的含量受到影响。检验两种方法的成功与否，都可用回收率试验。在提取方法中最常用的是溶剂提取法，而净化方法常用色谱法。
5．简述中药制剂显微鉴别适应范围
。一般凡以药材粉碎成细粉后直接制成或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别
6．中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些？
纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法
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7．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照
8．应用薄层扫描法进行中药制剂鉴别，在操作方法中，显色或定位后，如何进行下一步鉴别?
进行上机扫描和色谱峰确认。
9．薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？
为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处。
10．薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？
可以排除干扰，确定该鉴别的专属性。
11. 简述中药制剂检查包括的主要内容
。中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。
12. 何为一般杂质和特殊杂质？
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生
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产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。
13. 砷盐检查法中，影响反应的主要因素有哪些？
主要影响因素有：反应液的酸度、反应温度和时间、锌粒大小、溴化汞试纸的质量、中药制剂前处理以及干扰物质的影响等。
15. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？
①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
16. 薄层扫描法定量时为何要采用随行标准？
17. 薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？
对于用Kubelka-MunK曲线校直法进行定量的仪器（如岛津CS系列薄层扫描仪）作标准曲线的目的是（1）检查所选择的散射参数SX是否适宜。SX值适宜则工作曲线被校为直线，否则，需再调整；（2）考察工作曲线是否过原点，以确定采用外标一点法还是用外标二点法定量；（3）确定点样量的线性范围。
对采用回归法进行定量计算的薄层扫描仪（如CAMAG系列），其工作曲线可直接用
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于定量。平行点多点对照品溶液，由计算机对所测得的数据进行线性或非线性回归，定义出回归方程，计算供试品的含量。
19. 简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。
按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。
色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。
20. HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？
HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，唯有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10l、20l）进样，按定量圈体积3～5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。
21.简述三萜皂苷类单体成分定量方法及各方法的特点。
（1）薄层色谱法 样品经适当的提取、纯化后，用薄层色谱法分离，可排除其他组分的干扰，常用于测定中药制剂中的皂苷元或单体皂苷，定量方法可采用薄层洗脱—比色法
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或薄层扫描法。薄层扫描时，须用硫酸乙醇溶液显色，显色斑点易褪色，因而方法的稳定性和重现性较差。
（2）高效液相色谱法 大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸收，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳定，再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收（其UV光谱图与流动相相似），因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。
22.简述“碱提取-酸沉淀法”提取和纯化蒽醌类成分的依据。
蒽醌类化合物分子中多具有酚羟基，故具有一定酸性，在碱性水溶液中易溶，但加酸酸化时又可重新沉淀析出，所谓碱提取—酸沉淀即是根据这个道理进行的
23.简述中药制剂中游离蒽醌成分含量测定方法。
中药中含有游离蒽醌的量一般不高，且为脂溶性的，故此部分多用弱极性溶剂如乙醚、氯仿等提取后加碱比色测定。方法是称取中药或中药制剂适量，在索氏提取器中用氯仿回流提取至无色。氯仿提取液移入分液漏斗中，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液分次提取至无色，合并碱液，用少量氯仿洗涤，氯仿弃去，碱液调整至一定体积，若不澄清，可用垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用冷水冷却至室温，30分钟后比色测定，
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以1，8-二羟基蒽醌为对照品，计算含量。
24.简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法
蒽醌苷类极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量
25.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。
大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器（ELSD）这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳定，再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。
26.牛黄解毒片中大黄、黄芩的一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其变色机理是什么？大黄：为蒽醌类成分，羟基蒽醌类在碱性溶液（氢氧化钠等）中会引起颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红色及蓝色。黄芩：黄酮类成分，盐酸-镁粉与黄酮类成分发生还原反应，生成阳碳离子而显色。
18. 将下述实验操作过程与结果按药典要求描述出来:
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样品10g>研细>醋酸乙酯20mL+盐酸0.5mL>超声处理20min>滤过>滤液蒸干>加0.5mL醋酸乙酯溶解残渣>得供试品溶液
大黄对照药材0.1g >同法制成对照药材溶液
大黄素对照品 >甲醇溶解，1mg/mL对照品溶液
点样量：供试品溶液10μL，对照药材溶液2μL，对照品溶液1μL
薄层板：硅胶G薄层板 展开剂：甲苯—醋酸乙酯—甲酸（20:2:1）上层液 显色剂：氨蒸气中熏
结果：显相同颜色斑点
27.中药制剂的理化鉴别一般有哪些方法？其中最常应用的有哪些？
化学反应法，升华法，光谱法和色谱法。以薄层色谱法最为常用
28. HPLC中的离子对分配层析适于哪些成分？若生物碱采用反相离子对层析时，应加入配对离子？它的固定相和流动相各是什么？
30.某中药制剂的含量测定结果，五次测定的精密度RSD=6.8%试问是否符合要求？为什么？
32.简述片剂的质量分析特点。
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片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等，有的还含有药材细粉。以上这些赋形剂大多都是水溶性的，当用有机溶剂提取时，往往可除去它们的干扰。提取方法可用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等，提取液再用液—液萃取或柱色谱法等方法分离净化。
37.中药制剂质量标准的主要内容是什么？
（1）名称；（2）处方；（3）制法；（4）性状；（5）鉴别；（6）检查；（7）浸出物测定；（8）含量测定；（9）功能与主治；（10）用法与用量；（11）注意；（12）规格；（13）贮藏。
2、丹参为某合剂君药，请分别以水提、醇提制备工艺，设计HPLC法测定制剂中丹参含量的分析方法。丹参所含化学成分，包括水溶性成分——丹参素为代表和脂溶性成分——丹参酮ⅡA，故根据其制备工艺确定其含量测定指标。
（1）水提工艺—以水溶性丹参素为含量测定指标，因其为酸性成分，故采用离子抑制色谱法进行测定。
A、测定方法—反相离子抑制色谱法
固定相：C18反相柱 流动相：甲醇—0.5%HAc水溶液(配比需考察)
波长：丹参素λmax 流速：1.0mL/min
B、供试品溶液制备：取合剂适当稀释后，HCl调至酸性（pH1～2），用乙醚、CHCl3萃取，再回收有机溶剂，用有机相定容。需考察酸度、提取溶剂、提取体积及次数。
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C、标准曲线：取丹参素对照品适量，用1%HAc水溶液配成其标准溶液贮备液。吸取5个不同浓度梯度的标准品溶液，分别进样20L，以标准品浓度对峰面积绘制标准曲线，计算回归方程，确定线性范围。
D、方法学考察：进行精密度、重现性、稳定性、空白试验、加样回收率等考察。
E、样品测定：在优选条件下，取三批样品进行含量测定（外标一点法或外标二点法），制定其含量范围。
（2）醇提工艺——以脂溶性成分丹参酮IIA为指标，反相—HPLC法测其含量（具体方案略）
四、计算题
1.称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度（以Pb计）。(MPb(NO3)2=331.2g/mol; MPb=207.2g/mol)
2.取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E第二法），如果标准铅溶液（10µgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？
3.取葡萄糖样品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液（10µgAs/mL）多少毫升？
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4.取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ E第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10µgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
5.欲配制0.1mgAs/mL的标准铅贮备液，应取As2O3多少克？(MAs2O3=197.82g/mol; MAs=74.92g/mol)
6.取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？
7.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
8.取红粉0.5g，加水适量与硝酸3mL，溶解后，加水稀释至约40mL，依法检查其氯化物（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅸ C）。如果标准氯化钠溶液（10µg/mL）取用量为3mL，杂质限量为多少？
9.取丙磺舒适量，加水100mL与硝酸1mL，置水浴上加热5分钟，并加振摇，放冷，滤过，取滤液25mL，依法检查其硫酸盐（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ B），含硫酸盐不得过0.025%。如果标准硫酸钾溶液（100µg/mL）取用量为1.0mL，应取供试品
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多少克？
10.取刺五加浸膏0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL纳氏比色管中，用水稀释至35mL，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A）,含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液（10µgFe/mL）多少毫升？
12.九分散中士的宁含量测定
测定仪器为CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下：
①标准曲线：精密称得士的宁对照品2.05mg置5ml容量瓶中，加CHCl3定容。在同一块硅胶GF254板上精密点上述对照液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0
1，以甲苯一丙酮
一乙醇一浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开，晾干，扫描，经回归处理后得回归方程为：
Y＝3.25×103X+2.27×103（r＝0.9980）
②样品测定：精密称得干燥至恒重的九分散1.0752g，置50ml具塞三角瓶中，精密加人氯仿20ml，浓氨水lml，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤，精密量取滤液10ml，用H2SO4溶液（3→100）分次萃取，至生物碱提尽后，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氧仿液，蒸干，放冷后精密吸取5ml氯仿液溶解残渣，在同一块板上分别点31样品液和26
1、
1对照品溶液各2个点，同法展开、扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值（Y）
分别为9354.2、9415.7；对照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0和
51
9783.5、11324.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中土的宁的含量。
13.人参蜂皇浆中HDA的含量测定
人参蜂皇浆是以人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸（简称HAD），因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团，当用GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA衍生物，然后用GC法对HDA进行定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA含量的操作步骤如下，根据以下各步骤及有关数据计
算C（注：C为平均每m1人参蜂皇浆含HDA的量）。
①GC条件从略。HDA硅烷化反应的转化率为75.5％，即反应达到平衡时l00gHDA能生成75.5g其衍生物。②内标液的配制：精密称得棕榈酸150.5mg置50ml容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀释到刻度，摇匀备用。⑧相对校正因子的测定：精密称得HDA对照品3.5mg(a)与6.2mg(b)分别置10ml容量瓶中，加CH2Cl2溶解并稀释到刻度，摇匀。精密吸取上述对照液各2ml于两只5ml的容量瓶中，分别精密加内标液1ml及硅烷化试剂(BSTFA)lml，再加CH2Cl2稀释至刻度，混匀后室温下放置60min，分别进样0.81，由色谱图中内标物峰和HDA衍生物峰算得(a)的Ai/As=1.12，(b)的Ai/As=2.01。④样品测定：精密吸取人参蜂皇浆20ml(c)、40ml(d)、60ml(e)置三只150ml的分液漏斗中，分别加1mol/L的NaOH液1ml，H2O30ml，然后用1mol/L的HCl调至pH3以下，加CH2Cl2萃取四次（40ml、30ml、30ml、30ml），合并CH2Cl2液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5ml容量瓶中，精密加入内标液lml及硅烷化试剂(BSTFA)1ml，加CHzCl2至刻度，混匀后室温下放置60min，分别进样0.81，由色谱图算得三份样品的Ai/As分别是：(c)：0.38；(d)：0.64；(e)：1.21。
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14.香连丸中小檗碱的含量测定
香连丸由黄连、木香两味中药组成。其中黄连中的小檗碱是其主要活性成分之一。①主要色谱条件：固定相：YWGC18柱(4.6mm×250mm，10m)；流动相：0.02mol/LH3PO4一乙腈(68:32)；流速1ml/min；检测波长：346nm。②标准曲线：精密称得盐酸小檗碱对照品11.2mg，用甲醇定容至100ml（储备液）。精密吸取储备液1.0ml，用甲醇定容至10ml（对照品溶液）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10l进样，以小檗碱峰面积积分值Y对进样量X(
g)作图，经回归处理后得回归方程为：
Y＝11296.05+5453.33X（r＝0.9992）
③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.5035g，置50ml索氏提取器中，加甲醇45ml提取至无色，回收甲醇后，残留物用95％甲醇定容至50ml，取适量用微孔滤膜(0.45m)过滤后，进样5l，小檗碱的峰面积积分值为45801。同时取对照品溶液分别进样4l和10l，小檗碱的峰面积积分值分别是20115和47967。
根据上述条件，用外标二点法计算出香连丸中小檗碱的百分含量，并算出上述HPLC法测定小檗碱的线性范围。
五、请设计质量分析方案
2.双黄连注射剂的质量分析方案设计
组成：金银花、黄芩、连翘
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制法：以上三味，经适宜的提取、浓缩、滤过，灌装，灭菌等，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
3.乐脉颗粒的质量分析方案设计
组成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂
制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
5.万氏牛黄清心丸由牛黄、黄连、黄芩、朱砂、栀子、郁金等中药组成，今欲进行质量分析，请就其中一味主药，设计其定性鉴别及含量测定的实验方案。
6.复方丹参片的处方组成如下：丹参浸膏210g、三七141g、冰片8g，今欲进行质量分析，请就其中一味主药，设计其定性鉴别及含量测定方案。
8.九分散的处方组成包括马钱子粉、麻黄、乳香、没药，今欲进行质量分析，请就其中一味主药，设计其定性鉴别及含量测定方案。
9.三黄片的处方组成包括大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏，今欲进行质量分析，请就其中一味主药，设计其定性鉴别及含量测定方案。
10.牛黄解毒片的处方组成包括大黄、石膏、黄芩、金银花等，今欲进行质量分析，请就其中一味主药，设计其定性鉴别及含量测定方案。
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