同时测定肉制品中氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐

2014 NO.23SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯同时测定肉制品中氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐①

郑锐生1 刘小玲2 康长安3

(1.上饶市婺源县环境监测站 江西婺源 333200;2.江西省疾病防疫中心 江西南昌 333000;

3.江西省环境监测中心站 江西南昌 333000)

摘 要:本文应用离子色谱仪,兔肉脯为基质,建立了同时测定肉及肉制品中氯化物、亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品绞碎后纯水超声提取,提取液过C18柱除去有机杂质,经0.45μm过滤器直接进行测定。方法操作简单,重现性好,各组分加标回收率为:Cl,103.0%;NO2-RSD在0.4%～1.3%(n=6)。方法检出限分别为:Cl,0.01mg/L;NO2-N,0.005mg/L;NO3-N,0.02mg/L。N,98.0%;NO3-N,94.2%。

关键词:氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 肉及肉制品 离子色谱法中图分类号:TS251文献标识码:A文章编号:1672-3791(2014)08(b)-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products

by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

Monitoring Station,Wuyuan Jiangxi,333200,China;2.Jiangxi disease prevention center,Nanchang Jiangxi,(1.Wuyuan County Environmental

333000,China;3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station,Nanchang Jiangxi,333000,china)Abstract:The method for determination of Chloride,nitrite,nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established.

The minced sample was extracted with water in ultrasonic,then eliminated organic matter through C18 column.Finally,the extract wasfiltrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility,the recoveries were:Cl,103.0%;NO2-N,98.0%;NO3-N,94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were:Cl,0.01mg/L;NO2-N,0.005 mg/L;NO3-N,0.02mg/L.

Key Words:Chloride;Nitrite;Nitrate;Meat and Meat Products;Ion Chromatography

食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测国标方法主要为GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997,方法均为镉柱还原硝酸根离子为亚硝

2]

量求得硝酸盐含量[1，;氯化物的测定方法标准溶液得出氯化物含量[3,4]。在实际检测中,三项指标的检测工作耗时繁琐。本文在优化样品前处理方法的前提下,建立了以离子色谱仪同时测定这三种阴离子的分析

主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92,方法分别测定肉制品和饲料中的氯化物,均用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银

表1 标准混合使用液配制表

.com.cn. All Rights Reserved.酸根离子,盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含

标准混合使用液

氯化物（以Cl计/mg/L） 亚硝酸盐（以NO2-N计/）

硝酸盐（以NO3-N计/ mg/L） 样品 兔肉脯

指标 Cl

NO2-N NO3-N

本底值（mg/L） 26.9 未检出 0.068

1 1.00 0.01 0.20 2 5.00 0.05 0.40 3 10.00 0.10 0.80 4 20.00 0.20 1.00 5

30.00 0.40 2.00 6 40.00 0.80 4.00 回收率(%) 103.0 98.0 94.2

1112表2 回收率表(本底值与加标后的值均为六次测量平均值)

标准品加入量（mg/L） 10 0.2 1.0

uS/cm0.30加标后测量值(mg/L) 37.2 0.196 1.01

2CL 26.833

uS/cm1614

0.2512108642Cond010.051Cond01234536NO3-N 0.0680.100.200.15108923456789101112131415161718min

567891011121314151617181920212223min图1 标准谱图图2 样品谱图

①作者简介:郑锐生(1983，8，28—),男,汉,上饶人,学历:本科,职称:助理工程师,研究方向:环境监测化学分析。

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析,样品中Cl离子浓度为26.833mg/L,亚硝酸盐未检出,硝酸盐浓度为0.068mg/L。并加标回收的方法测定了回收率,测定结果见表2。由回收率可见,本方法的准确性高,方法可靠。详见谱图1、图2、图3。2.2精密度

NO3-N 1.00923.02.5CL 38.132/cmuS

2.0对含有Cl-、NO2-、NO3-离子的混合标准溶液重复测定8次,测定结果经计算Cl-、

1091.5NO2-N 0.196NO3-保留时间相对标准偏差分别是NO2-、

1.41%、0.37%和0.42%,峰面积的RSD分别为5.4%、2.8%和3.2%,精密度良好。2.3方法检出限

以两倍的基线噪声计算得到方法检出限:氯化物(以Cl计):0.01mg/L,亚硝酸盐(以N计):0.005mg/L,硝酸盐(以N计):0.02mg/L。2.4结论

通过加标回收,精密度试验,用离子色谱法同时测定氯化物、亚销酸盐、硝酸盐,样品不需要复杂的前处理和分别测定的繁杂操作,该方法操作简单,准确度高,重现度好。在当前公众食品安全意识的不断增强,质检部门的工作量越来越大,本方法为在保证准确度的前提下加快检测速度,实现批量样品快速检测提供了可能。

1.00.51368Con1d23456789101112131415161718192021222324min图3 加标谱图

方法,方法操作简单,省时可靠。1.3样品的测定

1.3.1 样品处理

兔肉脯绞碎,称约1g样品,于100ml容量瓶中,加入80ml超纯水溶解摇匀,超声提取20min,每5min震荡一次,保持样品完全分散。于75℃水浴中放置5min至沉淀,用纯水定容至100ml,再超声提取10min,取液于1000r/min离心15min,上清夜过C18柱,过0.45μm过滤头直接进样。

1.3.2 标准曲线的绘制

混合标准使用液敬仰分析,得三组分的校准曲线及向相关系数分别为:Cl,A=1.396C+23.2,r=0.9996;NO2-N,A=0.8700C+0.1094,r=0.99994;NO3-N,A=0.7151C+1.286,r=0.9995。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

761离子色谱仪(瑞士万通):机化学抑制电导检测器,检测器量程:100μm/cm;KQ-250超声波清洗:昆山市超声仪器有限公司;Integral 15型Mili-Q纯水机

标准储备液(国家标准物质研究中

.com.cn. All Rights Reserved.心):ρ(Cl)=1000mg/L(GBW(E)080268);

ρ(NO2-N)=100mg/L(GBW(E)080223);ρ(NO3-N)=1000mg/L(GBW3058)

标准使用液(混合标准溶液,mg/L)配制详见表1。

实验室用水:电阻率为18.25MΩ·cm1.2色谱条件

A supp 4-250 阴离子交换柱(4×250mm);流动相15mol/L KOH溶液,流速:1.0ml/min,柱温:30℃,进样量:20μl。(上接206页)

意思包含在介词短语之中,而日语中无介词一说,由于日语是粘着语,所以中英文中所说的介词一般都是由日语的格助词粘着在实词上构成类似的介词短语。另外,在汉语存在句中,处所的表达方式“介词+名词+方位词”常会以不完整的形式出现,形成“名词+方位词”或只出现一个名词的现象,但是汉语处所词中不出现的成分的语义并没有消失,可以根据语境或常识推导出来。(2)存主体的语义差异。存在着的事物对于听话者来讲是未知的,是说话者要表达的新信息,故而是非确指的,所以存在的主体可以是任何名词,只要它能与存在地点保持逻辑上的存在关系。汉语“有”字存在句的存在主体可以是名词、名词短语、动词短语和主谓短语。英语和日语一般为名词或

参考文献

[1]GB/T5009.33-2003,食品中亚硝酸盐

及硝酸盐的测定[S].

[2]GB/T5413.32-1997,测定乳及乳品中

硝酸盐及亚硝酸盐[S].

[3]GB/T9695.8-88,肉与肉制品　氯化

物含量测定[S].

[4]GB/T6439-92,饲料中水溶性氮化物的

测定方法[S].

2 结果与讨论

2.1实验样品的测定和回收率的实验

样品兔肉脯经1.3.1方法处理进样分名词性短语。另外,汉英存在主体中的名词一般需要加上数量词或短语(如“一个”等)来表示第一次出现,但日语C段的名词不需要加数量短语。

此外,从语法形式上来看,汉语存在句动词“有”没有时态和数的变化,而英语中的动词可以是一般过去式、现在完成体或过去完成体,且随着存在主语的变化发生数的变化(单数和复数),日语的存在动词有时态变化但是没有数的变化。

外初学者更好地学习和掌握语言。本文仅从简单的存在句着手比较异同,还有待于进一步全面详述三种语言中存在句句型的特点并加以比较。

参考文献

[1]范方莲.存在句[J].中国语文,1963(5):

386-395.

[2]金积令.英汉存在句对比研究[J].外国

语,1996(6):10-16.

[3]宋京生.基于语料库的英语存在句研究

[J].江苏科技大学学报:社科版,2006(2):85-89,108.

[4]刑福义.汉语语法学[M].长春:东北师

范大学出版社,1998.

[5]王莉莉.日语存现句探析[J].贵阳学院

学报:社会科学版,2014(1):58-60.

3 结语

存在句是多数语言中普遍存在的一种句型,汉、英、日语三种语言分属于不同的语言类型,本文通过对三种语言的存在句在结构、语义和形态方面的对比分析,发现三者之间既有相同点,亦有差异。有利于二

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