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淀粉的测定方法

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淀粉的测定方法(2)

二、酸水解法 1.原理

样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,折算成淀粉。

2.适用范围

本法适用于含淀粉的食物 3.仪器

(1) 水浴锅。

(2) 高速组织捣碎机:1200 rpm。 (3) 皂化装置并附250 ml锥形瓶。 4.试剂

除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1) 乙醚。

(2) 85%乙醇溶液。 (3) 6mol/L盐酸溶液。

(4) 10mol/L氢氧化钠溶液。 (5) 2.5mol/L氢氧化钠溶液。

(6) 甲基红指示液:0.2 %乙醇溶液。 (7) 精密pH试纸。

(8) 20 % 乙酸铅溶液, (9) 10 % 硫酸钠溶液。

(10) 其余试剂同还原糖的测定。 5.操作方法 5.1样品处理

5.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品:称取2.0~5.0 g磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30 ml乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150 ml 85 %乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100 ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中,加入30 ml 6 mol/L盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2 h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解冷却后,加入2滴甲基红指示剂,先以40 %氢氧化钠溶液调至黄色,再以6 mol/L盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。然后加20 ml 20 %乙酸铅溶液,摇匀,放置10 min。再加20 ml 10 %硫酸钠溶液,以除去过量的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500 ml容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20 ml,滤液供测定用。

5.1.2蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1:1加水在组织捣碎机种捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、凉干,取可食部分)。称取5~10 g匀浆(液体样品可直接量取),于250 ml锥形瓶中,加30 ml乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤液过滤去除乙醚,再用30 ml乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按5.1.1自\"再用150 ml 85%乙醇溶液\"起依法操作。 5.2 测定

按还原糖的测定步骤操作。 6.计算

(A3-A4)×0.9

X2 =

m2×

式中: X2--样品中淀粉的含量,%; A3--测定用样品中还原糖的含量。mg; A4--试剂空白中还原糖的含量,mg;

50 × V2 250 100

×

1000

×100……………(1)

m2--称取样品质量,g;

V2--测定用样品处理液的体积,ml。 500--样品液总体积,ml;

0.9--还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;

(注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉, 除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。

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