五、实验数据处理
(1)实验条件
(1)室温:291.45K 大气压:101.325Kpa 固定液质量:0.45g 相对分子质量:418.62 室温下的水的饱和蒸汽压:
Pis=2.1044103Pa
(2)将实验数据进行整理,得如下表格
表1.实验数据记录表
样品 进样量柱温 柱前压力 柱后压力 平均校正平均载气L 环己烷 0.2 0.4 0.6 0.8 苯 0.2 0.4 0.6 0.8 ℃ 60 60 60 60 60 60 60 60 Mpa 0.175325 0.175325 0.175325 0.175325 0.175325 0.175325 0.175325 0.175325 Mpa 0.101325 0.101325 0.101325 0.101325 0.101325 0.101325 0.101325 0.101325 保留时间s 量s/10mL 180.40 183.28 187.62 190.82 287.76 296.35 298.34 306.08 30.20 由以上数据绘图得图1、图2.
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化工专业实验 2013年10月17日
由图1和图2得,当苯和环己烷进样量趋于零时的校正保留时间为
苯:t'R282.9s
FC=30.20s/10ml=19.86ml/min=3.31107m3/s环己烷:t'R176.63s又由所测得的载气量为
平均载气流量:
3(pb/p0)21p0pwTCFCFC1.902105m3/s32(pb/p0)1p0Ta
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化工专业实验 2013年10月17日
i=再由无限稀释活度系数计算公式:计算得:
苯:i=0.263WLRTCMLpst'RFCi
环己烷:i=0.422
查得文献值:
苯:i=0.526
环己烷:i=0.842
经过比较发现,测量数据与文献值得偏差较大,相对误差为50%左右,对结果进行误差分析:
(1)固定液的质量可能偏小 (2)柱温温度可能过低
(3)测量过程中,在向色谱仪注入样品过程中,操作可能存在失误,使校正保留时间的数值出现误差,导致实验出现较大的误差
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化工专业实验
2013年10月17日
由实验所得数据整理得表1与表2
表1.环己烷-无水乙醇溶液沸点与气-液相折光率与组成
体系 无水乙醇 做纯物质 78.3 72.4 67.8 67.3 环己烷做 纯物质 71.9 66.8 65.9 65.4 65.2 表2.汽相组成与沸点数据表
汽相组成 沸点/℃ 表3.液相组成与沸点数据表
液相组成 沸点/℃ 78.3 72.4 67.8 67.3 71.9 66.8 65.9 65.4 65.2 0.002 0.035 0.13 0.148 0.945 0.930 0.842 0.710 0.546 78.3 72.4 67.8 67.3 71.9 66.8 65.9 65.4 65.2 0.035 0.22 0.39 0.415 0.694 0.585 0.550 0.505 0.546 1.3628 1.3795 1.3915 1.3939 1.4080 1.4078 1.3999 1.3983 1.400 0.035 0.22 0.39 0.415 0.694 0.585 0.550 0.505 0.501 1.3596 1.3628 1.3724 1.3739 1.4233 1.4198 1.4152 1.4093 1.4025 0.002 0.035 0.13 0.148 0.945 0.930 0.842 0.710 0.590 沸点 t/℃ 折光率 汽相 平衡组成 折光率 液相 平衡组成 4
化工专业实验 2013年10月17日
由表2与表3数据可以绘制出图1.沸点-汽相组成图以及图2.沸点-液相组成图
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化工专业实验
将两图合并得图3.沸点-组成图
2013年10月17日
在计算过程中使用Van Laar方程进行计算,算得所需的参数,在本实验过程中,对两组数据进行拟合,得图4和图5.
表4.气液平衡数据记录表
第1组xi 0.035 0.13 0.148 yi 0.1459 0.2935 0.3139 第2组xi 0.945 0.93 0.71 yi 0.343 0.3686 0.4916
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化工专业实验
2013年10月17日
误差分析:
整个实验过程中,可能引起误差的原因有:以环己烷作为纯物质为例,(1)乙醇的加入量需注意,避免加入量过多或过少。(2)当气液两相达到平衡后,需稳定10分钟后再进行汽相产品折光率以及液相产品折光率的测定,并注意平衡温度的变化。
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