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提高极性微晶玻璃介电性能的研究

来源：飒榕旅游知识分享网

　第24卷第5期　1996年10月

硅　酸　盐　学　报

JOURNALOFTHECHINESECERAMICSOCIETY

Vol124,No15　October,1996　

简　　报

提高极性微晶玻璃介电性能的研究

谢为民

丁振亚

(中国建筑材料科学研究院)　　　(武汉工业大学北京研究生部)

摘　要　首次在极性微晶玻璃中引入铁电型晶相,并首次实现了定向生长的非铁电型极性晶体(Sr2TiSi2O8)与无特定取向的铁电型晶体(SrTiO3)按材料设计要求的复合,制成了一种新的013复合材料——复相极性微晶玻璃。通过研究该复合型功能材料中新晶相对材料性能的影响,获得了有关耦合效应的信息。该材料除了具有较好的压电性以外,还具有较高的介电常数。将其用作压电传感元件,有助于提高水听器等传感器的灵敏度。关键词　复相,介电,微晶玻璃

1　引　　言

　　目前,极性微晶玻璃的主要用途之一是用作压电传感元件[1]。由于传感材料的电容量与其

0成正比,过小的Ε0会使材料的电容量过小;此时,传感器外部引线的电容就会对传感ΕΕΕ33󰃗33󰃗T

器的灵敏度产生影响,使之大幅度下降,甚至造成等效电路短路[2]。然而Ε0过大也会导致灵Ε33󰃗

敏度(=d33󰃗0,即从目前的ΕΕ33)明显下降,因此,有关专家希望该材料能具有适当高的Ε33󰃗T

～12提高到20～30的水平。0=10ΕΕ33󰃗

极性微晶玻璃的介电性能取决于残余玻璃相和极性晶体本身的介电性能。由于

Ba(Sr)2TiSi2O8(简称B(S)TS)极性晶体本身的介电性能不高,并且一般硅酸盐玻璃的介电常数仅为7～8[3],所以单纯地依靠改进制作工艺很难解决上述问题。本工作设法在极性微晶玻璃中引入高介电性能的第二晶相,以提高极性微晶玻璃的介电性能。这方面的研究在国内外尚未见报道。

2　实　　验

2.1　试样的制备

基础玻璃的化学式为(2+x)(SrO,PbO)(1+x)TiO22.9SiO2,其中:x=0.3,0.45,0.6和0.75,编号分别为:P1,P2,P3,P4。析晶后的微晶玻璃编号为在原玻璃编号后加

1995年3月2日收到。国家“863”高技术资助项目。

通讯联系人:谢为民,中国建筑材料科学研究院,北京　100024。

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“C”,例如:由P1析晶后得到的微晶玻璃编号为P1C。

采用化学纯试剂配料,将配合料放入氧化铝陶瓷坩埚内,置于硅钼棒电炉中熔制。熔化温度为1450～1550℃,熔制时间为2h左右。熔化过程中间歇地进行搅拌。将熔化好的玻璃液浇入铸铁模具中,制成长方形试样,在马弗炉中退火,温度为600～700℃,保温4～6h。将玻璃试样置于晶化炉中随炉升温,析晶温度为820～860℃,保温2～10h。2.2　性能测定与结构分析

用粉末法在DPD1型X射线仪上测定X射线衍射图谱,通过计算机检索并与JCPDS标

准卡片对比,确定微晶玻璃中的晶相。d33值用ZJ2型准静态d33测定仪直接测得。ΕΕ0是通过33󰃗测量样品的电容量,经过计算求得的。首先在样品的上、下两面被覆以银电极,然后用LCR智

T能电容电桥测量样品在1kHz下的电容量C,代入下式[4]计算出ΕΕ0。33󰃗

(ΕΕΕ0=C󰃖D󰃗0󰃖A)33󰃗

式中:C为电容量(F);D为样品的厚度(m);A为样品的面积(m2);Ε.85×10-12(F󰃗0=8m),

为真空介电常数。沿析晶起始表面的法线方向将试样切开,再将剖切面磨平、抛光,置于10%HF中腐蚀1min,然后镀上金膜,在ASM

SX扫描电子显微镜下观察晶体生长形貌。

3　结果与讨论

　　图1是微晶玻璃粉末试样的X射线衍射图谱,该图显示出微晶玻璃中的SrTO3晶体含量随着x的增大而提高的变化趋势:在x=0.30时,未见SrTiO3晶相存在,只含有Sr2TiSi2O8(简称STS)晶相;在x=0.45时,SrTi)=32.4°;46.5°;57.8°和40.0°O3晶相的特征峰(2Η

开始显露;当x增加到0.60时,SrTiO3晶相的特征峰已变得很明显。从衍射线强度数据看,当

图1　微晶玻璃的XRD图谱

Fig.1　XRDpatternsofglassceramics

□——STS;△——SrTiO3

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=32.4°的衍射线强度已超过STS晶相最强峰(2Η=x达到0.75时,SrTiO3晶相的最强峰2Η)的强度。29.8°这表明,其中的SrTiO3晶相含量已达到相当高的程度。

图2示出了微晶玻璃的介电常数ΕΕ0与x的对应关33󰃗

系。复相极性微晶玻璃的ΕΕ0值均高于B(S)TS极性微晶33󰃗

T[5]

)。玻璃(Ε0=12ΕP1C微晶玻璃中(x=0.30)虽不含33󰃗T

有SrTiO3晶相,但Ε0值也大于12,这是由于玻璃中引入Ε33󰃗

了PbO成分的缘故。因为Pb2+离子具有较大的可极化性,铅玻璃的介电常数可达16～18,所以P1C微晶玻璃的介电性能增加可归结为残余玻璃相中铅离子的作用。

P2C,P3C和P4C的微晶玻璃ΕΕ0值均大33󰃗

于高铅玻璃的Ε(=16～18),说明它们的ΕΕ0值提高有着33󰃗另外的原因。由上述XRD分析可知:其原因就在于这组微晶玻璃中含有SrTiO3晶相。

[6]

纯SrTiO3陶瓷的介电常数Ε约为300左右,上述三种T

　Fig.2　TherelationbetweenΕΕ033󰃗T

微晶玻璃的Ε33󰃗Ε0值虽然由于SrTiO3晶相的析出而大大提

andx

高了,最高达3117(x=0175),但与纯SrTiO3陶瓷相比仍有很大差距,其基本原因是“削弱效应”。

图2　ΕΕ0与x的关系33󰃗

图3　微晶玻璃的晶体生长形貌

Fig.

3　Verticalcross2sectionviewofthediphasic

glass2ceramic(x=0160)　　　　　SEN2000×

图4　P232C微晶玻璃形貌

Fig.3　SEMphotographofglass2ceramic(P232C)　

　　　　SEN200×

　　图3是P232由图可见,STS晶相是该微晶玻璃中的主晶相,C微晶玻璃的晶体生长形貌。

[7]

STS晶体垂直于玻璃表面向玻璃内部定向生长成柱状,而SrTiO3晶粒则分散在STS柱状晶体之间或附着在STS柱状晶体上。因此,SrTiO3晶相的体积分数不高;又由于STS晶相的介电常数较低,它与玻璃相一同在微晶玻璃中对SrTiO3晶体的介电性能起“冲淡”作用;这样,SrTiO3晶相的介电性能就不能充分显示出来,以致该微晶玻璃与纯SrTiO3陶瓷在电常数方面呈现出明显的差异。上述削弱效应与SrTiO3晶相含量有直接关联,这使得复相极性微晶玻璃的介电常数呈现出随x的增大而提高的变化趋势。因此,只要适当地选取x值,从而控制Sr2

TTiO3晶相含量,就可制得具有特定介电常数Ε33󰃗Ε0的复相极性微晶玻璃,实现材料设计的要

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