文件编号 版本序号 页码序号 实施日期
AGST-CG-02 第1版第0次修订 第1页/共3页 2014-
作业指导书
标题
工作场所钾及其化合物的测定
1.目的和适用范围
本标准规定了监测工作场所的空气中钾及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所中钾及其化合物的测定。
本法的检出限为0.02μg/ml;最低检出限为0.003mg/m³(以采集75L空气样品计),测定范围为0.02~10μg/ml;相对标准偏差为1.6%~2.4%。 2.方法原理
空气中气溶胶态的钾及其化合物(氢氧化钾和氯化钾等)用微孔滤膜采集,经洗脱后,在766.5nm波长下,用火焰原子吸收光谱法测定。 3.试剂
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。 3.1 洗脱液:水
3.5 钾标准贮备液:1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。临用前,用水稀释成10.0μg/ml钾标准溶液。 4.仪器
4.1 一般实验室仪器。
4.2 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 钾空心阴极灯。
4.5 空气压缩机,具备除水、除油、除尘装置。 4.6 微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.7空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在(1+1)硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。 5.采样和样品 5.1采集
5.1.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
5.1.2样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼
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AGST-CG-02 第1版第0次修订 第2页/共3页 2014-
作业指导书
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工作场所钾及其化合物的测定
余操作同样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置于清洁容器内运输和保存。室温下,样品可长期保存。 6.分析步骤
6.1样品处理:向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水,洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾浓度超过测定范围,用洗脱液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
6.2标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,依次加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml钾标准溶液,各加水至10.0ml,摇匀,配成0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/ml钾标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定条件,在766.5nm波长下,测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钾(μg/ml)绘制标准曲线。
6.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的样品吸光度值后,由标准曲线得钾浓度(μg/ml) 7.计算
C=10*c/V0 式中:
C——空气中钾的浓度,mg/m³ 10——样品溶液的体积,ml
C——测得样品溶液中钾的浓度(减去样品空白),μ
g/ml;
V0——标准采样体积,L。 8.编写依据
工作场所空气有毒物质测定 钾及其化合物 9.人员要求
检测人员需经培训后考核合格,并持证上岗。
GBZ/T 160.17-2004(2010)
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼
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