硒锑钼三元多酸体系测定果蔬中的微量硒开题报告()

题目名称 硒锑钼三元多酸体系测定果蔬中的微

本科生毕业论文开题报告书

量硒

学生姓名 学号

学 院 化学化工学院 专业年级 2010级食品质量与安全 指导教师 职称 教授 填写时间 2013年9月25日

一、选题的依据：1）本选题的理论、实际意义 2）综合国内外有关本选题的研究动态和自己的见解 1、本选题的理论、实际意义 微量硒对人体生理的重要性已被越来越多的人所关注. 1957年, Schwarz首先证明硒作为谷胱甘肽过氧化物酶的活动中心,是人体必需的元素。1988 年中国营养学会就将硒列为人体每日膳食营养素之一, 与蛋白质、脂肪、钙等并排在一起. 近几年的研究还发现,适量的摄入硒可以对心血管病、糖尿病、白内障、老年痴呆等有一定的预防作用,还可以用来治疗和预防克山病和大骨节病。硒作为多种金属元素( 如Cd, H g等)的天然解毒剂,可以抵抗环境中多种有害物质的毒性。所以近年来硒的分析研究在生命科学、医药科学、环境科学等领域日渐活跃。 2、综合国内外有关本选题的研究动态和自己的见解 目前国内外有多种研究蔬菜中微量元素硒的分析方法。 2.1 荧光分析法 荧光法的基本原理是硒与某些有机试剂的络合物在紫外光照射下能激发产生荧光, 在一定的波长测量该络合物的荧光强度,求出硒的含量。能与硒生成荧光络合物的试剂多为芳香族胺类化合物。主要有DAN，DAB,DAN在灵敏度和选择性方面都比DAB好。 它在酸性介质中与Se生成45一苯并茎硒脑(Se一DAN)该络合物在紫外光激发下能发射黄色荧光且可被环己烷等有机溶剂萃取。路丹红等闭提出利用p一CD和SDS(十二烷基硫酸钠)对Se一DAN的协同增敏作用。不经萃取在水溶液中直接测定痕量硒,谢剑炜等利用p一CD 和12一BP(1,2一二澳丙烷)测定痕量硒,均获得满意结果;李蓉华等汉研究了p一CD和有机溶剂混用对Se一DAN荧光体系的增敏作用的基础上,深入研究了p一CD和石油醚体系。 通过研究发现该体系的相对荧光强度分别是Se一DAN在水中的150倍,在p一CD中的14倍,在石油醚中的2倍,在日一C D和SDS体系的5倍,是实现水相测定的一个新方法。 检测限为Ing / ml且部分元素不干扰测定。除此之外汤志勇闭等在测定纯铜中的痕量硒时,利用8一轻基唆啡沉淀分离基体铜,且能使大多数共存元素与硒分离,再用氢化物发生原子荧光光谱法

测定滤液中的硒,结果也很好。此外非色散原子荧光分析法也在硒的分析测定中得到了广泛的应用。 2.2 原子吸收分光光度法 用原子吸收分光光度法测定微量硒近几年发展较快(表2),为提高灵敏度和精确度在技术方面的改进大致如下:(l)选择适当的基体改进剂;(2)采用平台石墨炉技术,(3)采用氢化物发生技术。杨锦发等和杨凡等在用石墨炉原子吸收法测定硒时采用不同的基体改进剂均获得较好结果。王宏采用石墨炉平台技术和塞曼扣背景系统消除基体干扰,并用铜作基体改进剂,测定了鸡蛋中微量硒,也获得满意结果。氢化物石墨炉原子吸收法是近些年来发展起来的一项新技术,新疆分析测试中心的马玉平将流动注射技术与之结合,克服了间歇式氢化物发生器操作复杂、测定速度慢的缺点,使该法的实用价值得到提高,样品不经分离,可直接进行测定,结果也令人满意。另外,悬浮样品进样和间接测定硒的方法也有报导。 2.3 催化光度法 催化光度法是目前较常用的测硒方法,有关的报道较多,但其中有的方法操作繁琐费时,有的方法普遍使用了被怀疑为有致癌危险性的脱类、蔡胺类等物质。戚文彬等研究了非离子表面活性剂存在下流动注射催化光度法测定硒的条件并对其机理进行了探讨李东辉等发现硒(w)可催化澳酸钾与变色酸及抗坏血酸体系的反应, 建立了相应的分析方法, 该方法具有灵敏度高、无毒、简便、干扰少等优点。 目前对微量硒的分析测定方法多种多样，但多或少都有些不足。最成熟的方法是以苯甲酮及其衍生物显色法为代表的分析测定方法，它快速、简便，但由于干扰较大，通常需要萃取后才能进行测定，萃取溶剂为有机溶剂，毒性较强，长期接触对人体不利。原子光谱法、极谱法选择性好、灵敏度高，但仪器较昂贵，不适合多次测量。但利用锗与钒和钼形成三元杂多酸，通过光度法测定蔬菜中锗的研究却少见。该法具有操作简便，选择性好、灵敏、准确和快速等优点。 二、研究内容 1、主要内容 采用磷钼杂多蓝法，以湘西本地水果蔬菜为原料，对果蔬中硒元素的含量进行测定，并做一定的比较。 1、对单种的原料进行单组实验，并整理数据。

2、对不同的原料所测定的结果进行比较，得出结论。 三、研究方法、技术路线、实验方案及可行性分析 1、研究方法 采用单因素试验方法探讨出测定蔬菜中微量硒的最佳实验条件。 2、实验方法 准确移取一定量硒工作液于25mL比色管中, 分别加入1.5mL钼酸铵溶液,1 mL锑溶液,1mL草酸溶液和0.6mL 2 mol/ L 盐酸,充分震荡摇匀,静止放置5min,再分别加入1.2mL抗坏血酸,转入25mL比色管中,用乙醇稀至刻度,摇匀,静止放置20 min后,于分光光度计上用1cm比色皿、以试剂空白作参比,在780nm 处测量吸光度,用标准曲线法计算。 3、样品分析 将果蔬洗净，切成片放在烘干箱中烘干（温度控制在50~60度），烘干后放入组织捣碎机捣碎，样品备用。采取普通湿法消化，取15g备用样品于150ml带盖锥形瓶中，加6ml浓硝酸，需要时候加30%的双氧水适量至样品清澈，盖上盖，放置过夜，于电炉上加热消化，开始时候有棕色烟雾逸出，继续加热至白灰色烟雾冒尽。冷却备用。冷却后，沿壁皿加入1:1盐酸溶解，再转移至100ml容量瓶中，用水定容，待测。同一试样同时做两个平行测定。 4、实验方案的设计 1、波长：按照实验方法，分别在600nm~800nm测定其吸光值，探讨显色体系的最佳吸收波长。 2、酸度：按照实验方法，依次加入2mol/L盐酸(盐酸酸的加入量分别为0.5 mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、0.9mL)，探讨酸度对该显色体系的影响。 3、钼酸铵使用量的要求：该体系要形成钼-酸-铵三元杂多酸, 钼酸铵的使用量必需过量. 当钼酸铵用量在（1.7、1.8、1.9、2.0、2.1ml)时候探究其影响 4、酒石酸锑钾在该体系中有2 种作用, 一是作为掩蔽剂, 二是提供形成三元杂多酸的锑. 分别加入（0.5、1.0、1.5、2.0ml)探讨其影响 5、抗坏血酸用量：按照实验方法，分别加入0.5~1.0mL（0.5、0.6、0.7、0.8、1.0mL）的抗坏血酸，探讨抗坏血酸用量对该显色体系的影响。 5、可行性分析

各种常见的蔬菜，可为本实验提供丰富的原料。 采用了单因素试验方法逐一确定实验条件，便于探索出最佳的实验条件，试验结果可靠。试验流程简单明了，操作相对简单，试验完全可行。 我院的分析实验室有723型分光光度计、立式万能电炉、完全能满足实验所需。 项目指导老师指导是我院分析实验室的研究主任，常年从事相关工作，并取得了多项研究成果，具有丰富的科研经验和指导学生科技创新经验。本人本科认真学习专业知识的同时，也积极参与各项实验活动，已具备一定的科研能力。 综上所述，硒锑钼杂多酸光度法测定蔬菜中的微量硒的实验方案完全可行。 四、进程安排和采取的主要措施 1、进程安排 2013年7月-2013年8月：选题和查阅相关文献，撰写选题报告。 2013年8月-2013年9月：购买试剂，进行预试验，确定基本的实验条件。 2013年9月-2013年11月：进行实验研究，认真开展试验工作。 2013年12月-2014年1月：整理实验记录与数据，撰写、修改毕业论文，参加答辩。 2、主要措施 （1）查阅有关资料，为实验做好充分准备； （2）做好预备实验，确定该显色体系最佳实验条件和实验数据处理等问题； （3）在老师的指导和同学的帮助下，逐步解决实验中遇到的问题。 3 主要参考文献 [1] 王夔.生物科学中的微量元素(土册)[J]北京:中国计量出版社, 1992.34(4):95-98. [2] 李基文.微量元素硒与健康的研究进展[J]职业卫生与应急救援,2006,24(2) :76- 79. [3] 罗海吉,吉雁鸿.硒的生物学作用及意义[J].微量元素与健康研究,2000,17(2):70- 71. [4] Zhong L,Holmgren A. Essential role of selenium in the catalytic activities of mammalian thioredoxin reductase revealed by characterization of recombinant enzymes with sefenocysteme mutations[J].Biol Chem,2000,275(24):18121-18128. [5] 刘长久,羊细群,刘继声.b阻抑氧化甲基橙动力学光度法测定硒[J].分析化 学,2001,29(9):1030- 1032.

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六、指导教师意见 该生自选题之后，查阅了大量的国内外的文献资料，初步掌握了本题的研究现状，在研究的基础上，制定了切实可行的研究方案和实施过程，研究思路可行，参考文献均与本题研究相关。并根据学校对本科毕业论文的有关规定，撰写了毕业论文开题报告。开题报告内容丰富，研究步骤基本可行。根据该行对本选题的前期准备工作情况，研究工作比较扎实，达到开题要求，同意开题。 指导教师签名：

年 月 日 七、指导小组意见 负责人签名： 年 月 日 八、学院意见 主管院长签名： 年 月 日