用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111893538 A(43)申请公布日 2020.11.06

(21)申请号 202010626089.8(22)申请日 2020.07.02

(71)申请人 中国航发贵州红林航空动力控制科

技有限公司

地址 550009 贵州省贵阳市花溪区松花江

路111号(72)发明人 喻岚　

(74)专利代理机构 贵州国防工业专利中心

52001

代理人 陆斌(51)Int.Cl.

C25D 11/08(2006.01)C25D 11/10(2006.01)C25D 11/16(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

CN 111893538 A(54)发明名称

用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法(57)摘要

本发明涉及金属表面处理防护工程技术领域，用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法。在槽液配方进行改进，设法提高膜层厚度、硬度、耐磨性能指标，使零件在满足硬质阳极化工艺要求，克服常规硬质阳极化在含硅、镁量高的铝合金制件在处理过程中显著影响导电性，发生局部电流密度过大的情况，导致成膜过程中电化学溶解加剧的问题。选用硫酸+功能性有机酸工艺进行硬质阳极化工艺，形成的阳极化膜层厚度可达30μm以上，膜层硬度达到340HV且采用优化过的硬质阳极化工艺进行3D打印AlSi10Mg铝合金制件加工，工艺稳定性好，成膜效率高，实际膜层厚度在30μm以上，膜层硬度达到340HV，完全满足了传统硬质阳极化性能。

CN 111893538 A

权　利　要　求　书

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1.用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)弱碱水基溶剂除油；

在槽子里加1/3体积的去离子水，按顺序分别加入21g/L的Na3PO4、2.5g/L的C6H15O3N、3.1g/L的Na2B4O710H2O全部溶解完成后加去离子水至液面高度，加温至55℃；

步骤(2)水洗；步骤(3)酸脱氧；水洗

步骤(4)3D打印激光选区熔化成形AlSi10Mg铝合金硬质阳极化工艺方法：在槽子里加1/3体积的去离子水，缓慢的向槽子中加的H2SO4，加去离子水至2/3体积，打开压缩空气搅拌；用90～100℃的去离子水溶解功能性有机酸，提高槽液加工时的温度，把溶解后的功能性有机酸溶液加入槽液中，出现褐色的表面；加入去离子水至槽液液面，压缩空气搅拌；槽液搅拌温度为-2～2℃；

工件入槽后按以下参数进行阳极化处理：脉冲占空比27：9

电流密度2.5～3A/dm2加工温度-2～+2℃；

所需时间应根据膜层厚度需求进行调整；步骤(5)水洗；步骤(6)干燥。

2.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述去离子水应满足硅含量SiO2≤1ppm，电阻率25℃≥100000Ω.cm，PH值在5.5～7。

3.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述阳极化处理时间包括缓起时间，缓起时间为10-20分钟。

4.根据权利要求3所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述阳极化处理时间除缓起时间外，稳定处理时间为70±10分钟。

5.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中的水洗包括流动冷水洗和热水洗。

6.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述步骤(3)中水洗为流动冷水洗。

7.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)需进行除油、水洗效果检查。

8.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，其特征在于，所述步骤(6)干燥具体为≤60℃的环境下进行干燥，或压缩空气吹干。

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说　明　书

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用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法

技术领域

[0001]本发明涉及金属表面处理防护工程技术领域，具体来说是一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法。

背景技术

[0002]传统的硬质阳极化工艺方法，由于槽液成份简单，工艺稳定成熟，在表面上获得的一层具有良好的耐磨性、电绝缘性、耐腐蚀性和耐热性的氧化膜。对铝合金材料的疲劳性能影响小。膜层耐蚀性好等优点而广泛用于航天、航空及海军零件上。

[0003]本发明涉及的金属结构是3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件，由于激光选区熔化成形(SLM)是一个快速熔化快速凝固的过程，激光的光斑直径非常小(0.1mm)，成形过程中产生较小的熔池且熔池冷却速率快，这使得材料在SLM成形过程中得到超细共晶组织。其中α-Al基体相尺寸达到微米级，颗粒状的Si达到纳米级，与普通的变形铝合金、铸造铝合金的组织结构有极大的差异，因此，在阳极化成膜过程中的电化学行为具有一定的特殊性。传统的硬质阳极化工艺方法需要进行改进。

[0004]本工艺立足于解决3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件硬质阳极化工艺方法，在槽液配方进行改进，设法提高膜层厚度、硬度、耐磨性能指标，使零件在满足硬质阳极化工艺要求，克服常规硬质阳极化在含硅、镁量高的铝合金制件在处理过程中显著影响导电性，发生局部电流密度过大的情况，导致成膜过程中电化学溶解加剧的问题。使其能够顺利用于航天、航空及海军等军用产品零件上。发明内容

[0005]本发明的重点是改进传统的硬质阳极化工艺方法使其适用于3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件，选用硫酸溶液为基础溶液，添加适当的添加剂，改善槽液成分，采用低温工艺，改善加工性能，使得有超细共晶组织的3D打印AlSi10Mg铝合金制件更加容易形成阳极化膜层。

[0006]该工艺特点是膜层耐磨性、厚度均满足要求，可以进行后续机加工艺，适合于有耐耐磨性和尺寸精度要求求高的零件。[0007]技术方案[0008]用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，包括以下步骤：[0009](1)弱碱水基溶剂除油；

[0010]在槽子里加1/3体积的去离子水，按顺序分别加入21g/L的Na3PO4、2.5g/L的C6H15O3N、3.1g/L的Na2B4O710H2O全部溶解完成后加去离子水至液面高度，加温至55℃。[0011](2)水洗；[0012](3)酸脱氧；水洗[0013](4)3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金硬质阳极化工艺方法①：[0014]在槽子里加1/3体积的去离子水，缓慢的向槽子中加的H2SO4，加去离子水至2/3体

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积，打开压缩空气搅拌。用90～100℃的去离子水溶解功能性有机酸，提高槽液加工时的温度，把溶解后的功能性有机酸溶液加入槽液中，出现褐色的表面。加入去离子水至槽液液面，压缩空气搅拌。槽液搅拌温度为-2～2℃。

[0015]工件入槽后按以下参数进行阳极化处理：[0016]脉冲占空比27：9

[0017]电流密度2.5～3A/dm2[0018]加工温度-2～+2℃。

[0019]所需时间应根据膜层厚度需求进行调整；[0020](5)水洗；[0021](6)干燥。

[0022]所述去离子水应满足硅含量(SiO2)≤1ppm，电阻率(25℃)≥100000Ω.cm，PH值在5.5～7。

[0023]所述阳极化处理时间应有缓起时间，缓起时间为10-20分钟。[0024]所述阳极化处理时间除缓起时间外，稳定处理时间为70±10分钟；[0025]加工过程中由设备精度引起的电流/电压波动为正常现象。[0026]所述(2)和(5)水洗包括流动冷水洗和热水洗。[0027]所述(3)中水洗仅为流动冷水洗。[0028]所述(2)和(3)需进行除油、水洗效果检查。

[0029]所述(6)干燥具体为≤60℃的环境下进行干燥，或压缩空气吹干。[0030]技术效果[0031]实验证明：选用硫酸+功能性有机酸工艺进行硬质阳极化工艺，3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件形成的阳极化膜层厚度可达30μm以上，膜层硬度达到340HV且采用优化过的硬质阳极化工艺进行3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件加工，工艺稳定性好，成膜效率高，实际膜层厚度在30μm以上，膜层硬度达到340HV，完全满足了传统硬质阳极化性能。该工艺满足了3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件的硬质阳极化加工的要求，成功用于我公司3D打印AlSi10Mg的零件上。具体实施方式

[0032]下面通过实施例对本技术方案进一步的说明。[0033]用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金材料的硬质阳极化工艺方法，包括以下步骤：[0034](1)弱碱水基溶剂除油；

[0035]在槽子里加1/3体积的去离子水，按顺序分别加入21g/L的Na3PO4、2.5g/L的C6H15O3N、3.1g/L的Na2B4O710H2O全部溶解完成后加去离子水至液面高度，加温至55℃。[0036](2)水洗；[0037](3)酸脱氧；水洗[0038](4)3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金硬质阳极化工艺方法①：[0039]在槽子里加1/3体积的去离子水，缓慢的向槽子中加的H2SO4，加去离子水至2/3体积，打开压缩空气搅拌。用90～100℃的去离子水溶解功能性有机酸，提高槽液加工时的温度，把溶解后的功能性有机酸溶液加入槽液中，出现褐色的表面。加入去离子水至槽液液

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面，压缩空气搅拌。槽液搅拌温度为-2～2℃。[0040]工件入槽后按以下参数进行阳极化：[0041]脉冲占空比27：9

[0042]电流密度2.5～3A/dm2[0043]加工温度-2～+2℃。

[0044]所需时间应根据膜层厚度需求进行调整；[0045](5)水洗；[0046](6)干燥。

[0047]所述去离子水应满足硅含量(SiO2)≤1ppm，电阻率(25℃)≥100000Ω.cm，PH值在5.5～7。

[0048]所述阳极化处理时间应有缓起时间，缓起时间为10-20分钟。[0049]所述阳极化处理时间除缓起时间外，稳定处理时间为70±10分钟；[0050]加工过程中由设备精度引起的电流/电压波动为正常现象。[0051]所述(2)和(5)水洗包括流动冷水洗和热水洗。此步骤为常规水洗。[0052]所述(3)中水洗仅为流动冷水洗，脱酸氧的主要成分是白色粉末状的CaO，由于氧化钙遇水能放出大量热量，若用热水洗的话会加大热量传播，反应剧烈，不利于实验操作和安全需要。

[0053]所述(2)和(3)需进行除油、水洗效果检查。

[0054]所述(6)干燥具体为≤60℃的环境下进行干燥，或压缩空气吹干。[0055]下面结合实例对本发明进行详细描述，进一步解释和说明本发明的技术方案特点。

[0056]一种AlSi10Mg保护性硬质阳极化工艺方法，包括如下步骤：[0057]实施例1：

[0058]1.工件前处理；

[0059]采用弱碱水基除油溶剂进行除油

[0060]

[0061][0062]

2.热水洗、冷水洗；酸脱氧

[0063]

[0064]

3.硬质阳极化②：

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CN 111893538 A[0065]硫酸 59g/l[0066]功能性有机酸 2g/l[0067]温度-2～2℃

[0068]电流密度2.5～3A/dm2[0069]脉冲占空比27：9[0070]缓起时间 10～20分钟[0071]时间70±10分钟[0072]4.冷水洗；[0073]

5.热水洗、干燥。

说　明　书

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