第ｌ４卷第ｌ０期 中医药导报 ２００８年１０月 Ｖｏ１．１４ Ｎｏ．１０ Ｃｕｉｄｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ ０ｃｔｏｂｅｒ．２００８ ・方药研究・ ＨＰＬＣ法测定麻芩感冒胶囊中的盐酸麻黄碱含量 田红伟 ，一，翟光喜 ，程宏霞，周振宇 （１．山东大学药学院，山东济南２５００１２；２．青岛国风药业股份有限公司，山东青岛２６６５１￣ 『摘要１ 目的：建立麻芩感冒胶囊中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：以乙腈一０．０２ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液 （含０．２％５－乙胺，磷酸调节ｐＨ值为２．７）（１０：９０）为流动相，检测波长为２１０ ｎｍ。结果：盐酸麻黄碱进样量在０．４７８２—１．１１５８ ｇ范围 内与峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝Ｏ．９９９９６），平均回收率为９９．１２％（ｎ＝６），ＲＳＤ％为０．８２％。结论：该法简便、准确、无干扰、重现性 好，可用于麻芩感冒胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。 『关键词】 麻芩感冒胶囊；盐酸麻黄碱；ＨＰＬＣ 『中图分类号］Ｒ９２７．２ 【文献标识码ｌＡ ［文章编号］１６７２—９５１Ｘ（２００８ Ｊ１０～００６３—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｐｈｅｄｉｎ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ Ｍａｑｉｎ Ｇａｎｍａｏ Ｃａｐｓｕｌｅ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｍｅｔｈｏｄ ＴＩＡＮ Ｈｏｎｇ－ｗｅｉ ’ ＺＨＡ，Ｇｕａｎｇ－ｘｉｌ，ＣＨＥＮＧ Ｈｏｎｇ－ｘｉａ，ＺＨＯＵ Ｚｈｅｎ－ｙｕ Ｊ．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ，Ｃｈｉｎａ，２５００１２； ２．Ｑｉｎｇｄａｏ Ｇｕｏｆｅｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｙ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｉｍｉｔｅｄ．Ｑｉｎｇｄａｏ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ，２６６５１０ 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｐｈｅｄｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ Ｍａｑｉｎ Ｇａｎｍａｏ ｃａｐｓ￣ｅ． Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．０２ｍｏｌ／Ｌ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ａｑｕｅｏｕｓ（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ０．２％ ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｔｈｅ ｐＨ ｏｆ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ２．７ ｗｉｔｈ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ）（１０：９０）．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ｓｅｔ ａｔ ２１０ ｎｍ． Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅａｋ－ａｒｅａｓ ｏｆ ｅｐｈｅｄｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｆ０．４７８２一 １．１１５８ｔｘｇ，ｒ＝０．９９９９６），ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９９．１２％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｐｈｅｄｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ Ｍａｑｉｎ Ｇａｎｍａｏ ｃａｐｓｕｌｅ． ［Ｋｅｙ ｗｏｒｄ］Ｍａｑｉｎ Ｇａｎｍｏｏ ｃａｐｓｕｌｅ；Ｅｐｈｅｄｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ；ＨＰＬＣ 麻芩感冒胶囊由麻黄、薄荷、金银花等中药组成，具有疏 密称定，置具塞锥形瓶中，加水３０ ｍＬ，浸泡１ ｈ，超声处理２０ ｍｉｎ， 风清热，宣肺化痰，止咳平喘的功效，用于治疗风热感冒。麻黄 滤过，用少量水洗涤锥形瓶及滤纸，滤液合并，￣ｔ１２５％的氢氧 作为本处方的君药，其主要成分盐酸麻黄碱具有发汗、止咳、 化钠溶液３ ｍＬ，充分振摇，加氯化钠饱和。用乙醚提取５次，每 平喘的功效，也是本品的有效成分。盐酸麻黄碱常见的测定方 次３０ ｍＬ，合并乙醚提取液，加盐酸乙醇混合溶液（１—眨０）１ ｍＬ， 法有比色法、滴定法、薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电 置３５℃水浴上蒸干．残渣用０．Ｏ１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液溶解并转移 泳法及其他方法。其中以高效液相色谱法为目前发展快，定量 至５０ ｍＬ量瓶中，加０．０１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过， 准确、重现性、专属性均佳的技术，因此笔者采用高效液相色 取续滤液，即得。 谱法测定苦甘胶囊中盐酸麻黄碱的含量，控制其质量。 ２．４阴性对照实验按麻芩感冒胶囊样品制备方法，自制不 １仪器与试药 含麻黄药材的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备 Ｗａｔｅｒｓ ６００高效液相色谱仪，Ｗａｔｅｒｓ ２４８７紫外检测器； 阴性对照溶液。将盐酸麻黄碱对照溶液、阴性对照溶液及供 ＭＥＴＴＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ ＡＴ２０１电子天平。乙腈为色谱纯，水为双 试品溶液，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定。 蒸水，磷酸二氢钾为优级纯，其它试剂为分析纯。盐酸麻黄碱 结果表明阴性无干扰。 图１） （批号：１７１２４１—２００５０６）南中国生物制品检定所提供。 ２．５线形关系考察分别精密吸取不同浓度的盐酸麻黄碱对 ２方法与结果 照品溶液，注入液相色谱仪中，依法测定，以盐酸麻黄碱进样 ２．１色谱条件色谱柱：Ｗａｔｅｒｓ Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ】８（２５０ ｍｍｘ４．６ Ｉｎｍ， 量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明：盐酸麻 ５ ｔｘｍ）；流动相：乙腈一０．０２ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（含０．１％三 黄碱在０４７８２—１．１ １５８ ｔｘｇ范围内进样量与峰面积呈良好的线性 乙胺，磷酸调节ｐＨ值为２．７）（１０：９０）；检测波长：２１０ ｎｍ。 关系。线性回归方陧：ｌ，－２４２０９８６１９８ １２２２９．６，ｒ－Ｏ．－９９９９６。 ２．２对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称 ２．６精密度实验精密吸取对照品溶液２Ｏ Ｌ，按上述条件， 定，加Ｏ．Ｏｌ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液制成每１ ｍＬ含４０ ｇ的溶液，即得。 重复进样５次，测定峰面积，求得ＲＳＤ％＝Ｏ．１３％。表明仪器精密 ２．３供试品溶液的制备取麻芩感冒胶囊内容物约０．５ ｇ，精 度和操作精密度较好。 ６３ 第１４卷第１Ｏ期 Ｖｏ１．１４ Ｎｏ．１０ 懈 懈 啦 中医药导报 ２００８年ｌ０月 ０ｃｔｏｂｅｒ．２００８ Ｃｕｉｄｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ Ｖ Ｏ ＯｌＯ ｖ Ｏ ｎｌ Ｉ ｝ｔ ● ｔ ｍ一一 ⅢＯ．０ 一 ０．００ ～ 。 ０ Ｈｌ ｈ ５ Ａ一盐酸麻黄碱对照品溶液 Ｂ一供试品溶液 图１ ＨＰＬＣ图 Ｃ一阴性对照 ２．７稳定性实验取同一供试品溶液（批号：０６０１０１），按上述 条件，分别于配制后０、１、２、３、８ ｈ进样，测定峰面积，结果 ＲＳＤ％＝Ｏ．３１％。说明盐酸麻黄碱在８ ｈ内基本稳定。 ２．８重复性实验取同一批供试品（批号：０６０１０１）６份，按供 试品溶液制备方法制成供试品溶液，进样测定，平均含量为 １．５７８ ｍｇ／粒，ＲＳＤ％＝Ｏ．６５％。结果表明本法有良好的重现性。 ２．９加样回收率实验采用加样回收法，精密称取已知含量 测盐酸麻黄碱的有效方法。 表２样品含量测定 的苦甘胶囊样品６份（含盐酸麻黄碱１．５７８ ｍｇ／粒），各加人已 知浓度（０．９５３ ｍｇ／ｍＬ）的盐酸麻黄碱对照品溶液Ｉ ｍＬ，按供试 品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述条件，测定其含 盐酸麻黄碱提取方法的考察，为了简化方法，尝试直接用 ０．０１ ｍｏｌ／Ｌ￣酸溶液超声提取，结果供试品溶液中杂质非常多， 严重干扰实验。目前的提取方法提取时加入氢氧化钠溶液可 量，计算回收率。ｆ见表１） Ｖ ｏ●ｔ■ 称样量样品含量加入量测定量回收率平均同收率ＲＳＤ （ｇ） （ｍｇ） （ｍｇ） （ｍｇ） （％） （％） （％） …一 表１回收率试验 …ｍ 促使麻黄碱游离出来，分离过程中加入氯化钠饱和，可有效防 止溶液乳化影响分离，最后在乙醚提取物中加人盐酸乙醇溶 液使盐酸麻黄碱成盐更加稳定，以上步骤可保证供试品溶液 在盐酸麻黄碱峰附近无干扰峰，分离度良好，稳定性好。 流动相的选择：查阅相关文献，曾尝试过使用乙腈一磷酸 二氢钾，与本实验方法进行比较发现本方法流动相分离效果 好，达到良好的基线分离，峰形对称，分离度好。 ２．１Ｏ样品测定取供试品，按供试品溶液制备及色谱条件 项下进行提取、制备、进样，以外标法计算含量。ｆ见表２） ３ 讨 论 参考文献： 【１］国家药典委员会．中国药典【ｓ］．一部．北京：化学工业出版社， ２００５：２２３ 盐酸麻黄碱为方中君药麻黄的主要有效成分，目前多采 用薄层色谱法测定其含量，方法重现性差，测定结果不准确。 采用高效液相色谱法测定，可以有效的排除溶剂干扰。本方 法重现性、准确度、灵敏度均能符合含量测定要求，是一种检 【２］邓开英，秦剑，周祥敏．高效液相色谱法测定急支糖浆中盐 酸麻黄碱的含量ｆＪ１＿中国中药杂志，２００２，２７（１）：３２ （收稿日期：２００８—０４—２１编辑：朱民） （上接第５８页） 参考文献： 【１］许守明．急性有机磷药中毒后死亡原因分析［Ｊ】．急诊医学， １９９９，４：２３１ ［５】姜寿葆．夕 科护理学［Ｍ］．杭州：科学技术出版社，１９９７：１２—１４ ［６】缪争．气管切开病人适时吸痰的临床体会【Ｊ】．实用护理杂 志，２００１，１７（２）：３７ 【７】吴立锋，杨增上，严鸣，等．多发伤病人机械通气时营养支持 ｆＪ】．河北医学，２００１，７（４）：２９７—２９９ ［２］陈灏珠．实用内科学［Ｍ１．１ＯＫ．北京：人民卫生出版社，１９９７：４２ ［３］李嫦珍．重型颅脑损伤病人建立人工气道的护理．【Ｊ１护士进 修杂志，２００６，５（５）：４５ｌ一４５２ ［４］ｆｌＩ￣雁娴，陈琴．气道护理的护理进展【Ｊ】＿中华护理杂志， １９９７，３２（１２）：７３１ ６４ 【８】钟淑卿，黎毅敏，陈世明，等．经鼻与经１：３气管插管机械通气 抢救呼吸衰竭的比较『Ｊ］．中国危重病急救医学，１９９７．９（１）： １９－２１ （收稿日期：２００８—０５—２１编辑：李海洋）