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前向反冲分析和非卢瑟福背散射

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第38卷第2期 200g年2月 理化检验物理分册 PTCA(PART A:PHYSlCAL TESTING) V0L 38 No.2 Feb 2002 前向反冲分析和非卢瑟福背散射 赵国庆 (复旦大学现代物理研究所,上簿200433) 摘要:介绍了弹性散射分析中的另外两种分析方法——前向反冲分析和非卢瑟福背散射分 析。前向反冲分析适用于材料中H和He同位素分析。高能质子和He离子背散射分析可提高对 重基体中C。N和0等轻元素分析的灵敏度。给出了这两种分析方法的应用实倒。 关键词:前向反冲;非卢瑟福背散射;轻元素分析 中图分类号:0539;0572.34 l 文献标识码:E 文章编号:1001-4012(2002)02 ̄)088 O4 ELASTIC RECOIL DETECTION ANALYSIS AND NON-RUTHERFORD BACKSCATTERING ANALYs1S ZHAO Guo-qing (Institute of Modern Physics,gudan University,Shanghai 200433,China) Abstract:Elastic recoil detection analysis and non—Rutherford backscatterlng analysis are introduced.Elastic recoil detection is u ̄ful for the analysis of isotopes of H and He in nmterials.1Mckscattering analysis with high en- ergy protons and helium ions can improve the sensitivity for the analysis of lieht e[ellaents,such as C,N and O con rained in matrixes.Some examples for applications of both analytical methods are g[verL Keywords:Elastic recoil detection;Non Rutherford backscattering;Light element analysis l前向反冲探测法[ ] 1.1前向反冲探测原理 > 时,反冲粒子在前向反冲,散射离子不能在 >90。方向散射,在背向测不到散射离子,最大的散 ^ 离子与靶原子发生弹性碰撞时,入射离子被散 射角度‰ 一sin ・ ,而且散射离子能量为双 Vil 射,而靶原子被反冲 视离子质量M1和靶原子质 量M 的相对大小,散射和反冲情况有所不同。上 一值。如果在前向放置一探测器探测轻的反冲粒子能 量.这就构成前向反冲探测分析法(Elastic Recoil Detection,ERD),常用于样品中H和He等同位素 含量的深度分布分析。例如用 He离子反冲分析 讲卢瑟福背散射分析中只讨论了 <Mz时。探 测散射离子。没有考虑探测反冲的靶原子 根据能 量和动量守恒定律,弹性碰撞时,反冲粒子的能量 E—K (1) H,D和T;用“O离子反冲分析 He;也可用其他重 离子束做轻元素反冲分析。 前向反冲截面和Rutherford公式为 式中 cos 尘一FZ:Zzee(M ̄+Ma)q。l_ —反冲角度, 越小,反冲能量越大 散射离子的能量以上一讲中的式(1)所表示。 dr2 2EMa COS … 对于重离子反冲轻原子的情况,在很大的能量范围 内截面遵循这一公式。对于 He反冲氢原子的情 况,在几兆伏时,反冲截面就偏离Rutherford公式。 存在截面增强效应。定量分析时,应以 的实验值 为准。 散射离子与反冲粒子之间的角度关系为tanO— sin29/(M】//vh—COS2 ),口为散射角度。当M】 收稿日期:2000一i0—15 ・88・ 维普资讯 http://www.cqvip.com

赵国庆:前向反冲分析和非卢瑟福背散射 1.2前向反冲分析实验几何和条件选择 对于自支撑薄膜样品,可采用透射几何(见图 la)进行ERD实验 反冲粒子能量为 一Kr[ 一( ) — ]一( ) ~t-xeoso'1 eL'/"COSO' ̄ (3) 式中0 . ——分别为离子入射方向和反冲粒子 出射方向与样品法线之间的夹角 ( ——入射离子在入射路径上的能量损 失 ( ) ——反冲粒子在出射路径上的能量损 失 一薄膜厚度 样品 (b)厚样品,掠角几何 图1前向反冲测量几何 对于厚样品,则米用琼带儿饲(见图lh)进仃 ERD实验 此时反冲出表面的粒子能量为 E =K,[E —LdE出.~M, ]一 ( ) 一KrE。一[s] (4) 式中r—S 7 K 1(dE)M ̄1 ( ) T ∞c。根据入射离子和反冲粒子在样品中的(d 出) 和(d 出) ,从反冲粒子能谱可获得深度分 布信息。深度分辨率△ 一 式中△E。~一探测器系统的能量分辨率 做ERD分析时.需在探测器前放一厚度合适 的吸收膜来阻挡前向散射离子和前向反冲的重粒子 (样品基体原子 >lⅥ1),只让反冲的轻粒子(Mz <M )穿过吸收膜被探测器记录。这种用吸收膜来 做粒子甄别,方法最为简便,但反冲粒子穿透吸收 膜,粒子能量降低,从样品较深处反冲的粒子不能被 探测到,从而影响了可分析深度;同时穿过吸收膜 时,由于能量歧离效应,使粒子能量分散性增大。此 时探测系统的能量分辨率还应包括有吸收膜时的能 量歧离贡献,这样影响了ERD的深度分辨率 吸 收膜法ERD分析的△ 一般在30 ̄50nm左右。可 采用其他粒子甄别技术,例如飞行时间(ToF) ]、电 磁偏转(E・B)。 选择来提高深度分辨率,可达 5nm 根据式(1).ERD实验中选择的反冲角度一般 为 一2O。~40。之间,最常用是3o。。用 He分析H 时.分析灵敏度为】0“H.,/C/11。,分析深度为0.】~ 0.5ffm。采用重离子 J,例如 cI 做人射束,可提 高分析灵敏度、质量分辨率和改善△ ,但可分析深 度变浅了。 1.3 ERD分析应用实例 前向反冲分析法可用来分析金属和半导体材料 中的氢、氦同位素和其他轻元素 例如用2 3MeV 的 He离子来分析Si太阳能电池中的H含量 和 分析_ri或1ri台金中吸附或注入的H,D和T的含 量及深度分布一 。也可用 c, Si和 c1等重离子 作分析束,分析金属中注入的He,I i和B等原子浓 度和分布。用 Si和 cI离子可分析样品中的0和 c等轻元素口一。图2是在不同吸氢温度下Tis Mo 台金薄膜(表面镀有3nm的Ni)吸附H样品的前向 反冲谱 对这反冲谱进行数据处理后,可获得H的 浓度和深度分布。 2非卢瑟福背散射分析 一 ・’] 上一讲叙述Rutherford背散射时.曾提到 Rutherford截面公式适用的能量上限问题 能量太 高时,核势散射有贡献,截面值偏离Rutherford公 式计算值。利用高能He和质子对某些元素散射截 面的增强效应,可对用常规的Rutherford背散射分 析不灵敏的这些元素提高其分析灵敏度。这种分析 方法称为非卢瑟福背散射分析(non—RBS),或高能 背散射分析(HELKS)。 '舳’ 维普资讯 http://www.cqvip.com

赵国庆:前向反冲分析和非卢瑟福背散射 图2吸附氧的Tis Mo 台金 薄膜样品的2MeV He离子ERD能谱 2.1高能He离子背散射分析 3 ̄gMeV的 He离子与c,N和O等轻元素弹 眭碰撞时.散射截面有共振或非共振截面增强效 应一 例如 O(a,。)“O的散射截面随能量的变化 曲线,在3.05MeV处有一共振,截面值比该能量时 的Rutherford截面大30倍 在其他能区也有非共 振截面增强效应,而且在一定能区,截面随能量变化 比较平坦,有利于做深度分布分析。利用这种截面 增强效应.可对重基体中的C.N和O轻杂质进行 分析,分析灵敏度得到提高。但能量的提高,dE/"dz 减小.深度分辨率变差 图3是2.9和3.1MeV He离子分析si基体 上SiO2层的11011一RBS谱.由于3.05MeV共振散 射.氧峰的高度明显增加。图4a是YBa(二uO高温 超导体样品的non-RBS谱 “],图中也给出了2MeV RBS谱。用8.8MeV He离子分析该样品.O峰计 数大大提高。对重基体( 一58~80)中的氧元素. 用2MeV He离子RBS分析,其探测限为50 ~ 80 (原子百分比,下同).而用8.8MeV He离子 非卢瑟福背散射来分析,探测限可降到5 ~1o 用非卢瑟福散射分析无铅焊料(锡一银)表面的氧化 层是又一成功的例子 基体元素sn较重,0的含 量极低,常规的RBS和3.05MeV共振散射,以及 6.2MeV高能散射.都无法检测这薄氧化层.只有在 7.6MeV时背散射谱上0信号对Sn率底谱的信/ 噪比提高后.才能检测这氧化层。 2.2高能质子背散射分析 1] 用质子作为人射离子来对低z元素,例如D, T,He和I i做背散射分析时,质量分辨率很好 当 质子能量提高到2 3MeV时,对这些轻元素和c ・9O・ 三 := 骚 摇 轻 ofsio 靶 V1n1MeV L:6 0 8  塑 l 0 l 1 1 4 l 6 l 8 能量 MeV 图3 2.9和3 1MeV‘He离子分析500nm SiO,/Si样品的 背散射能谱 SiO2层的3 1MeV能谱用斜线表示 鞴L荤,互 道数 (a) (b) 周4"*q3aCnO/SrTiO ̄高温超导薄膜样品的8.8MeV He 离子N—RIKS能谱(a)和2MeV He离子的RBS能谱(b) 及O等元素有散射截面增强效应, 的增强,可提高 分析灵敏度 然而因高能质子的dE./d.r小,深度分 辨率变差。图5a和b分别是注人‘He的Ti 自支 嚣 晕, 维普资讯 http://www.cqvip.com

赵国庆:前向反冲分析和非卢瑟福背散射 撑膜和Cu衬底上 膜的(P. )散射能谱。 (原子百分 特征x射线能量低.不能穿过Si(Ij)探测器前的Be 膜窗,因而探测不到)。但PIXE分析,一般要求有 3MeV(p. )散射分析灵敏度为l0 才能给出定量结果.通常也不能给出深度 比),分析深度5#m(Ni中),深度分辨率70nm(Ni中)。 标准样品,0 0 5 1 0 『5 2 0 2 5 能量E/MeV 囤5注有 He的氘化钛自支撑膜(1 8#m厚)(a)释 铜厚村底上氘化钛薄膜(bl质子背散射能谱。 He离子 注入能量为50keV,注入剂量为4×10 He,,,'cm2 3其他离子束分析方法D.1Z] 除了上述基于弹性碰撞过程的卢瑟福背散射、 非卢瑟福背散射和前向反冲分析法外,利用MeV 能量的离子还可做核反应分析(Nuclear Reaction, NR)和质子或其他离子诱导的x射线分析(Proton Induced x_ray Emission,PIXE) 这些离子束分析 方法.可组合起来对同一样品进行分析.发挥各种分 析方法的特长,获得更多的分析数据。 核反应分析是探测入射粒子与靶原子核发生核 反应产生的带电粒子或y射线,从而确定靶原子种 类和含量。同一元素的不同同位素的核反应情况不 同,因而核反应分析可确定核素。既可利用共振棱 反应.也可利用非共振核反应分析,可获得深度分布 信息,分析灵敏度很高。核反应分析主要做低z元 素的分析,这时要求人射粒子的能量一般在小加速 器能提供的能量范围内 例如 0(d,p)”O反应, 一900keV。 离子诱发的x射线分析是探测人射离子(质子 或其他离子)激发靶原子产生的特征x射线.从而 确定靶原子种类和含量.激发出的x射线产额高.x 射线探测器的能量(或波长)分辨率很高.能区分出 各种元素的特征x射线,因而质子激发x射线分析 方法的分析灵敏度和元素鉴别能力很高。一般探测 限能达l0 量级。另外.PIXE分析中.采用Si(Li) 探测器探测x射线,一次测量就可完成多元素分 析,能分析比Al重的所有元素(比Al轻的元素的 分布信息。将质子束聚焦成微米直径的束可对样品 微区做PIXE扫描分析,这就是质子显微镜或质子 微探针。因为质子束在样品中的发散比电子束要小 得多,因而质子显微镜的空间分辨率比电子显微镜 要好,因此常用于金属或微电子器件材料、地矿颗粒 物、生物医学细胞和环境气溶胶等样品的分析中。 参考文献 [1]赵国庆,任炽剐.核分析技术EM].北京:原子能出版 社、1989.156—165 [83 Tesmer J R,et aL Handbook of Modem Ion Beam Materials Analysis M].Pittsburgh:Materials Re— search SocietY.1995 83]38.481—508 Zs3 Ecyer J L,et a1.TheUse of Li and。 CIionBeamsin SuHace Analysis[j].Nucl InstrMeth,1978.149:271. [4]Thomas J P.et al Light Elements Depth—profiting u sing time-of—flight and Energy Detection of Recods[J] Nucl Instr Metb.198G.B]5 443 452 5]Ross G G,et al Deptl ̄profiling of Hydrogen and He- lium Isotopes by Means of the ERD EXB reehnlque 口].Nucl Instr Meth.1992,B62:481一,192. E8] j ̄ssFIlanil W.et a1.ERDA With Very Heavy ion Beans[J].Nucl Instr Meth,1996,B118:242 250. C72 Doyle B L、et a1.Technique for Profiling H with 2 5MeV Van de Graaff Accelerators[J].Appl Phys Lett,1979,34:811—813. [8] 施立群.博士后论文.复旦大学现代物理研究所一 1999.5. E93 Chu Weikan,et al Backscatterlng Spectrometry[M]. New Yrok Academic Press,l978.21o一220. -_103 Hubbard K M,et al、High Energy.Helium eBckscat— tering for the Compositional Analysis of Thin—film Oxide-superconductorsLA-.Tesmer J R et a1.High Energy and Heavy lon Beam in Materials Analysis edsEC].Pennsylvania Materials Research Society, 1990,155—1 73. :】]]Blewer R s Some Pracfica]Aspects of Depth Profi lign Gases in M4tals by Proton INmkscattefing:Ap plication to Helium and Hydrogen Isotoper一13 Meyer O,et a1.1on m Surface Layer Analysis EC3.New York:Plenum Press,1976 187 199 :12]Ziegler J New Uses of Ion Accelerators]M]New York Plenum PTess.1975 159 228,355 465 

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