牛奶的酸度和钙含量的测定---宋婷婷33100238

分析化学开放创新实验

——牛奶的酸度和钙含量的测定

吉林大学化学学院10级2班 宋婷婷 学号：33100238

实验名称：牛奶的酸度和钙含量的测定

一、前言

1、牛奶的简介

牛奶，是最古老的天然饮料之一。牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。在不同国家，牛奶也分有不同的等级，目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。目前市面上牛奶的添加物也相当多，如高钙低脂牛奶，就强调其中增添了钙质。

（1）、牛奶知识介绍

牛奶的营养成份很高，牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙以外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。种类复杂，至少有100多种，主要成份有水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等。一般牛奶的主要化学成分含量如下：水分：87.5%、脂肪：3.5--4.2%、蛋白质：2.8--3.4%、 乳糖：4.6-4.8% 、无机盐：0.7%左右。

（2）、适合人群

一般人群均可食用。

1．脱脂奶适合老年人、血压偏高的人群；高钙奶适合中等及严重缺钙的人、少儿、老年人、易怒、失眠者以及工作压力大的女性。

2．牛奶帮助有效睡眠，适合高压力人群。高考生、加班人群，可睡前一杯。

（3）、食疗作用

牛奶味甘，性平、微寒，入心、肺、胃经。 具有补虚损，益肺胃，生津润肠之功效。

用于久病体虚、气血不足、营养不良、噎膈反胃、胃及十二指肠溃疡、消渴、便秘。

（4）、营养分析

每100克牛奶所含营养素如下：热量 (.00千卡) ·蛋白质(3.00克) ·脂肪(3.20克) ·碳水化合物(3.40克) ·维生素A (24.00微克) ·硫胺素(0.03毫克) ·核黄素(0.14毫克) ·尼克酸(0.10毫克) ·维生素C (1.00毫克) ·维生素E (0.21毫克) ·钙(104.00毫克) ·磷(73.00毫克) ·钠(37.20毫克) ·镁(11.00毫克) ·铁(0.30毫克) ·锌(0.42毫克) ·硒(1.94微克) ·铜(0.02毫克) ·锰(0.03毫克) ·钾(109.00毫克) ·胆固醇(15.00毫克) 。

2、钙的简介

钙是一种金属元素，符号Ca，银白色晶体。动物的骨骼、蛤壳、蛋壳都含有碳酸钙。可用于合金的脱氧剂、油类的脱水剂、冶金的还原剂、铁和铁合金的脱硫与脱碳剂以及电子管中的吸气剂等。它的化合物在工业上、建筑工程上和医药上用途很大。

（1）、元素描述

银白色的轻金属，质软。密度1.克/立方厘米。熔点839±2℃。沸点为1484℃。化合价+2。电离能6.113电子伏特。化学性质活泼，能与水、酸反应，有氢气产生。在空气在其表面会形成一层氧化物和氮化物薄膜，以防止继续受到腐蚀。加热时，几乎能还原所有的金属氧化物。

（2）、食物来源

牛奶、酸奶、奶酪、泥鳅、河蚌、螺、虾米、小虾皮、海带、酥炸鱼、牡蛎、花生、 芝麻酱、豆腐、松籽、甘蓝菜、花椰菜、白菜、油菜等。

（3）、钙的生理作用

钙是人体内含量最多的一种无机盐。正常人体内钙的含量为1200～1400克，约占人体重量的1.5%～2.0%，其中99%存在于骨骼和牙齿之中。另外，1%的钙大多数呈离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中，与骨钙保持着动态平衡。机体内的钙，一方面构成骨骼和牙齿，另一方面则可参与各种生理功能和代谢过程，影响各个器官组织的活动。钙与镁、钾、钠等离子保持一定比例，使神经、肌肉保持正常的反应；钙可以调节心脏搏动，保持心脏连续交替地收缩和舒张；钙能维持肌肉的收缩和神经冲动的传递；钙能刺激血小板，促使伤口上的血液凝结；在机体中，有许多种酶需要钙的激活，才能显示其活性。钙能促进体内基些酶的活动，调节酶的活性作用；参与神经、肌肉的活动和神经递质的释放；调节激素的分泌。血液的凝固、细胞粘附、肌肉的收缩活动也都需要钙。

（4）、人体所需钙量

钙的推荐每日供给量标准如下：从初生到10岁儿童600毫克，10～13岁800毫克，13～16岁1200毫克，16～l9岁1000毫克，成年男女800毫克，孕妇1500毫克，乳母2000毫克。青春期前儿童生长发育迅速，钙的需要量也相对最大，可达成人需要量的2～4倍。

（5）、获得钙的方法

1.多食用钙质含量高的食物。

2.多做体育运动。 3.多晒太阳。 4.吃好早餐。

5.对含草酸多的蔬菜先焯水破坏草酸，然后再烹调。

（6）、钙测定方法

国家标准检验方法采用原子吸收法和EDTA滴定法[1].此外,还有分光光度法[2]、电感耦合等离子体发射光谱法[3]、自动电位滴定法[4]、高锰酸钾滴定法[5]和两点电位滴定法[6]等。

二、所需样品量的估算

1、 0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制 C(NaOH)= 0.1mol•L-1 V(NaOH)=500mL

所需NaOH质量 m(NaOH)=C(NaOH)·V(NaOH)·M(NaOH)=2g

2、0.01 mol•L-1EDTA标准溶液的配制 C(EDTA)= 0.01mol•L-1 V(EDTA)=500mL m(EDTA)=C(EDTA)·V(EDTA)·M(EDTA)=1.9g 其中M(EDTA)=374.26g / mol

3、20mLKHC8H4O4需消耗20~25mLNaOH

所需的KHC8H4O4质量：

m（KHC8H4O4）=C（KHC8H4O4）·M(KHC8H4O4)·250/1000=5.1~6.4g 其中M(KHC8H4O4)=204.23g / mol

4、一般牛奶酸度为12~18 所用牛奶体积V=20mL 则所消耗的NaOH体积 V=酸度·20/100=2.4~3.6mL 5、20mL钙需消耗20~25mLEDTA 所需钙体积为V=250mL 则所需 CaCO3的质量

m（CaCO3）=C（Ca）·M(CaCO3)·250/1000=0.25~0.31g 其中M(CaCO3)=100.09g / mol

6、以每100mL牛奶中含100mg钙计算 需消耗20~25mLEDTA 所用牛奶体积V=C(EDTA)·V(EDTA)·40=8~10mL

三、设计原理

(一）、实验目的

1. 了解牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。 2．了解EDTA溶液的配制和标定。 3．了解酸碱滴定和络合滴定法的原理及方法。

（二）、实验原理

1、牛奶的酸度的测定

（1）、 NaOH溶液的标定

1、标定氢氧化钠标准溶液的基准物质常用的有草酸，草酸氢钾，苯甲酸，但是最常用的是邻苯二甲酸氢钾，因为邻苯二甲酸氢钾相对比较易得到纯制品，最重要的是在空气中不吸潮，很容易保存，它与氢氧根离子反应时化学计量数为1：1，而且其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液较好的基准质。 KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O

2、指示剂：酚酞（无色至微红）

3、计算公式：C(NaOH)

=m(KHC8H4O4)·V(KHC8H4O4)(用)/[M(KHC8H4O4)·V(NaOH)·V(KHC8H4O4)(总)]

（2）牛奶酸度的标定

1、牛奶中有二种酸度：1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度）；2）真实酸度也称发酵酸度。外表酸度：指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占0.15%，另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。真实酸度：是由于乳酸菌的作用于乳糖，产生乳酸所引起的，使牛奶酸度增加。习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%，PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时，饮用有一定的酸味，PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。通常用 °Ｔ表示牛奶酸度 ,°Ｔ：指滴定100ml牛奶样品，消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数，工厂一般采用10ml样品，而不用100ml。牛奶中酸度增高，主要是微生物的活动的结果，所以测定牛奶中酸度，可判断牛奶是否新鲜，用0.1N NaOH溶液滴定时，牛奶中的乳酸和0.1N NaOH反应，生成乳酸钠和水。反应式如下 :

CH3CH(OH)COOH +NaOH →CH3CH(OH)COONa +H2O 2、指示剂：酚酞（无色至微红）

3、计算公式：0T=V（NaOH ）·C(NaOH)·1000 /V(牛奶)（用）

4、在上面的测定步骤中，我们加入水20ml将牛奶稀释是必要的，不加水测出的数据出入很大，这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三钙溶解度增加，从而降低了牛奶中的酸度，其溶解形式如下： Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2 。CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性，但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性。因此，加水使滴定酸度降低20T，所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水，那么所得的酸度高20T，应该减去20T。 2、牛奶中钙含量的测定

（1）、EDTA标准溶液的配制和标定

1、原理： 乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸。它在水中的溶解度小，故常把它配成二钠盐，简称EDTA。本实验采用碳酸钙进行滴定。

CaCO3 +EDTA → Na2CO3+ CaY

2、指示剂：铬黑T （酒红色变为紫蓝色）

3、计算公式：C（EDTA）

=m(CaCO3)·V(Ca)(用)/[M(CaCO3)·V(EDTA)·V(Ca)(总)]

4、 注意事项：

a、在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解。

b、碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢，以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液。

c、 络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。 d、 酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗。 （2）、钙的滴定

1、原理：测定牛奶中的钙采取配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠（EDTA）溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA测定钙，一般在pH = 12~13的碱性溶液中。 滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。 Ca+Y→CaY

2、指示剂：钙试剂（络蓝黑R）（由粉红变蓝色） 3、计算公式：Ca(mg/100ml)=C（EDTA）·V（EDTA）·100·M(Ca)/V(牛奶)（用）

四、实验仪器及药品

1、仪器

移液管（20ml）、3个锥形瓶（250ml）、量筒（大、小)、 容量瓶、烧杯、碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、表面皿、石棉网、电热炉、电子分析天平、细口瓶、煤气灯。

2、药品

鲜牛奶、固体氢氧化钠、酚酞指示剂（1g/L的 90％乙醇） 、固体邻苯二甲酸氢钾、固体二乙胺四乙酸二钠盐、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂（钙指示剂与NaCl1:100研磨混匀）、固体碳酸钙、1:1HCl、 三乙醇胺(在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性)。

五、实验步骤

1、 0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。用分析天平称取固体氢氧化钠2.00克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL细口瓶中。

2、0.01 mol•L-1EDTA标准溶液的配制。用分析天平称取1.9克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200 mL温水中并不断搅拌，冷却后并定容至500mL细口瓶中。

3、氢氧化钠溶液标定。用天平称取邻苯二甲酸氢钾5.0克于100 mL的烧杯中，加25 mL蒸馏水温热使之溶解，冷却后并定容至250mL容量瓶中，用移液管准确移取20.00 mL于250 mL锥形瓶中加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，30s内不褪色为终点，平行测定3次。

4、酸度的测定。分别量取三份20.00 mL鲜牛奶，注入250 mL锥形瓶中，50mL蒸馏水稀释，加入酚酞指示剂5滴混匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色为终点，平行测定3次。

5、EDTA标准溶液的标定。用分析天平称取碳酸钙0.25克于100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿，从烧杯嘴小心滴加1:1HCl至碳酸钙完全溶

解后再多加几滴，小火微沸2min, 冷却后并定容至250mL容量瓶中。用移液管准确移取20.00 mL该溶液与锥形瓶中，加入10%氢氧化钠溶液2.5 mL，一定量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。

6、钙含量的测定。用移液管准确移取8.00 mL鲜牛奶试样三份分别加入250mL锥形瓶中，加入蒸馏水25mL，加入10mL10%氢氧化钠溶液摇匀，再加入0.05克钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。

六、数据处理及结果计算

1.0.1mol·L-1的 NaOH溶液标定

表1 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定

实验项目

m(KHA) (倾出前) /g m (KHA)(倾出后) /g m (KHA)/g v(KHA)/mL v(NaOH) C(NaOH)/mol/L C(NaOH)（平均）/mol/L di dr /‰

1

2

3

注： 1. C(NaOH) = m(KHA)·V(KHA)/[M(KHA)·V(NaOH)· 0.5] 2. M(KHA) = 204.23g / mol (KHA为邻苯二甲酸氢钾)

2.牛奶酸度 的测定

表2 牛奶酸度的测定

实验项目 V(牛奶)/mL C(NaOH)/mol/L V（NaOH）/mL V（NaOH）（平均）/mL 0T 0T（平均） di dr /‰

1

2

3

注： 0T=V（NaOH）·C(NaOH)·1000 /V(牛奶)

3.0.01mol·L-1的EDTA溶液标定

表3 0.01mol·L-1EDTA溶液的标定

实验项目

m( CaCO3) (倾出前) /g

m ( CaCO3)(倾出后) /g m ( CaCO3)/g V(Ca) /mL V(EDTA) /mL C(EDTA)/mol/L

1

2

3

C(EDTA)（平均）/mol/L

di dr /‰

注： 1. C(EDTA) = m(CaCO3)·V(Ca)/[M(CaCO3)·V(EDTA)· 0.25] 2. M(CaCO3) = 100.09 g / mol

4.牛奶中钙含量的测定

表4 牛奶中钙含量的测定

实验项目 V(牛奶) /mL

1

2

3

C(EDTA)/mol/L

V(EDTA)/mL Ca(mg/100ml) Ca(mg/100ml)（平均） E (10-2) E/T/‰

注： 1. Ca(mg/100ml)=C（EDTA）·V（EDTA）·100·M(Ca)/V(牛奶)

2.E=Ca(mg/100ml)（平均）-T(Ca)(T为所测的牛奶袋上所显示的钙的真实含量)

3. E/T=[Ca(mg/100ml)（平均）-T(Ca)]/T(Ca)·100%

七、参考文献

1、《基础化学实验》徐家宁 门瑞芝 张寒琦 编 2、 百度百科 http://baike.baidu.com/view/

3、《化学分析教程》 邹明珠 许宏鼎 苏星光 田媛 编著