专题10 化学实验综合—2022年高考化学二轮复习-讲义(原卷版)

专题10 化学实验综合

一、考情分析

核心素养 考纲 证据推理与模型认知 科学精神与社会责任 1、了解化学实验室科学探究过程中的一种重要方法 2、了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法 3、掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法 4、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法） 5、掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配置方法。 6、根据化学实验的目的和要求，能做到： ①设计实验方法 ②正确选用实验装置 ③掌握控制实验条件的方法 ④预测和描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论 ⑤评价或改进实验方案 7、以上各部分知识与技能的综合利用 考情预测 预测在2022年高考中，化学实验综合仍是必考内容，其中包括部分简单问题，学生容易突破，如实验室常用的化学仪器、化学实验基本操作、实验仪器连接、物质的检验、分离和提纯等，难点时候化学实验的综合利用。 二、考点分布

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三、考点剖析

考点一：无机物的制备 (一)物质制备实验的操作顺序 1．实验操作顺序

装置选择与连接

⇨

气密性检查

⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂

拆卸其他

⇨按程序⇨⇨

实验仪器处理等

2．加热操作先后顺序的选择

若气备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。

其目的是：⇨防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；⇨保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3．实验中试剂或产物防止变质或损失

(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。

(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。

(4)注意防止倒吸的问题。 4．选用仪器及连接顺序

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(二)物质(固体物质)制备的三大原则

1．选择最佳反应途径 2．选择最佳原料 3．选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。 (三)常用物质制备的思维流程 1．固液不加热制备气体

(1)思维流程例解

制备气体 H2 原理 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 2KMnO4＋Cl2 16HCl(浓)===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O 装置 CO2 H2S NO2 NO NH3 3 / 24

O2 SO2 2H2O2=====O2↑＋2H2O CaC2＋2H2O―→CHCH↑＋Ca(OH)2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2NaClO3＋H2O2＋MnO2ClO2 H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O

(2)实验仪器和操作步骤

盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧实验仪器 瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。 添加液体的仪器：分液漏斗(梨形、球形、筒形)，恒压滴液漏斗，长颈漏斗 操作步骤

2.固固加热制气体或固体物质受热分解

(1)思维流程例解

组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)

制备气体或验证固体受热分解产物 NH3 制⇨原理 装置 2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑ ⇨备气体 O2 2KClO3=====2KCl＋3O2↑ ⇨CH3COONa＋NaOH――→CH4↑＋⇨Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热) CaOMnO2 CH4 固2FeSO4=====Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑ 高温 4 / 24

体受热分解 2NaHCO3=====Na2CO3＋H2O＋CO2↑ MgCO3=====MgO＋CO2↑ 2AgNO3=====2Ag＋2NO2↑＋O2↑ 2CaO2=====2CaO＋O2↑ 4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2O ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ H2C2O4·2H2O=====CO2↑＋CO↑＋3H2O

(2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 操作步骤 3．气固反应制目标产物

(1)思维流程例解

合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等 连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热

制备方法或物质 H2还原WO3制备W 无水FeCl3 CO还原CuO制备Cu 铁与水蒸气反应制Fe3O4 CaH2 (2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 操作步骤 [思维建模] 制备无机物的思维流程

反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等 连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应 原理 WO3＋3H2=====W＋3H2O 2Fe(铁粉)＋3Cl2=====2FeCl3 CuO＋CO=====Cu＋CO2 3Fe＋4H2O(g)=====Fe3O4＋4H2 Ca＋H2=====CaH2 ⇨高温⇨⇨⇨装置 5 / 24

考点二：有机物的制备 1．明确有机实验中常用的操作

(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ⇨，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

(2)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。 2．了解提纯有机物的常用流程

制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：

例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：

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[思维建模] 有机制备实验题的解题模板 分析制备流程 盘点仪器装置 ⇨识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)； ⇨熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无关键点 水碳酸钾等； ⇨了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置； ⇨了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的 考点三：制备实验中的反应装置 (一)高考实验中的常规实验装置 1．固液不加热制气体

考点扫描 (2020·山东高考，20)该装置利用漂白粉与浓盐酸反应制备Cl2 相关装置及试剂 7 / 24

(2019·全国卷⇨，9)该装置可用于溴、苯在FeBr3催化作用下反应制备溴苯 (2019·天津高考，4)该装置可用于饱和食盐水、电石反应制备乙炔 (2018·北京高考，28)该装置可用于浓盐酸与KMnO4反应制Cl2 (2018·全国卷⇨，26)该装置可用于锌粒与盐酸反应制H2 (2017·天津高考，5)该装置可用于稀盐酸与碳酸钙反应制CO2 (2017·全国卷⇨，10)该装置可用于Zn粒和盐酸反应制H2，但不可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 2.固液加热制气体

(2020·全国卷⇨，26)该装置利用浓盐酸与MnO2加热制备Cl2 (2019·全国卷⇨，27)制备硫酸铁铵时，先用干净铁屑与硫酸在80～95 ⇨下反应，该过程加热的目的是加快反应，合适的加热方式是热水浴。 (2019·江苏高考，19)水浴加热条件下(NH4)2CO3溶液与含CaSO4·2H2O的废渣反应制备CaCO3和(NH4)2SO4 (2017·全国卷⇨，26)铵盐与氢氧化钠溶液通过水蒸气加热反应制NH3 3．固固加热制气体或固体物质受热分解

(2018·全国卷⇨，28)探究K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的热分解产物 (2017·全国卷⇨，26)探究硫酸亚铁的分解产物 8 / 24

(2016·全国卷⇨，26)制备NH3的反应方程式：Ca(OH)2＋2NH4Cl=====2NH3↑＋CaCl2＋2H2O (2015·全国卷⇨，26)草酸晶体(H2C2O4·2H2O)受热分解产物的分析 4．液液反应制备气体、液体或沉淀

(2018·全国卷⇨，9)用冰醋酸、乙醇、浓硫酸制乙酸乙酯 (2018·江苏高考，19)用Cl2、NaOH、(NH2)2CO合成N2H4·H2O ⇨(2017·江苏高考，21)由正丙醇制取1­溴丙烷 (二)近几年高考实验中出现的新装置 装置1 索氏提取装置

[装置原理] 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。

[装置优点] ⇨使用萃取剂量较少；⇨循环萃取，萃取效率高。 [使用范围] 用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。

实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起

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过滤残渣的作用。

实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，循环多次，达到萃取青蒿素的目的。 装置2 升华提取装置

[装置原理] 将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。

[使用范围] 分离易升华的固体和难升华的固体。

实例：咖啡因是一种生物碱，100 ⇨以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。 装置3 安全漏斗

[装置原理] 安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。

[装置优点] 安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。

[使用范围] 常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度，NaH和水反应可生成H2。 装置4 Y形管

[装置原理] 反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧，量气管读数为V1；当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。

[装置优点] 可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。

[操作要领] ⇨启动反应：向左倾斜Y形管，将液体倒入Y形管左侧与固体反应；⇨反应后读数前，需先冷却至室温，然后上下移动A，调平A和量气管中液面；⇨其中一种试剂要足量，确保另一种试剂能完全反应。 装置5 减压过滤抽滤装置

[装置原理] 通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。

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[装置优点] 加快过滤，过滤更彻底。

[操作要领] 安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。 装置6 防堵塞装置

[装置原理] 利用压强差原理，如图1所示，当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大，将液体压入长颈漏斗中，可以观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。

[装置优点] 平衡压强，防止堵塞。

[装置变式] 可以用一根长导管代替长颈漏斗，用圆底烧瓶代替锥形瓶，如图2所示。 装置7 气压液装置

[装置原理] 利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应，如图1所示。

[装置优点] 避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。

[操作要领] 关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。

[使用范围] 适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生，且目标产物易被空气氧化的实验。

实例：制备碳酸亚铁。A中盛放盐酸，B中盛放铁粉，C中盛放碳酸氢铵溶液，D中盛放氢氧化钠溶液，按照操作要领中的步骤操作，将B中反应产生的氯化亚铁溶液压入C

中，发生反应Fe2＋2HCO3===FeCO3↓

考点四：物质性质探究型实验 (一)性质验证型实验

＋

－

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设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种： 1．根据物质性质设计实验方案

物质的实验中的仪器、试实验结

―→―→―→

性质剂和反应条件步骤论2．根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案

(二)性质探究型实验

设计性质探究实验方案时要注意： 实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰 如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa实验现象要直观 溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显 实验结论要可靠 (三)物质性质探究、验证实验的考查角度

1．热分解产物的性质探究、判断 (1)难溶性碳酸盐――→氧化物＋CO2。

(2)碳酸的酸式盐――→碳酸的正盐＋CO2＋H2O。

(3)铵盐――→NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。

(4)盐――→金属(或金属氧化物、亚盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。 (5)草酸晶体――→CO2＋CO＋H2O。 2．物质氧化性、还原性的判断

如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4

溶液是否褪色来说明；如探究Fe3的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3的氧化性强于I2。

3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律

＋

＋

实验顺序要科学 要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠 ⇨⇨

⇨

⇨

⇨

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一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。

4．电解质强弱的判断

如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。

5．物质酸性强弱的判断

如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2

气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。

考点五：定量分析型实验 (一)五种定量测定的方法与原理

1．测量沉淀质量法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。

2．测量气体体积法 (1)量气装置的设计

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。

3．测量气体质量法

一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。

4．滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。

5．热重法

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只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 (二)定量实验数据的处理方法

(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。

(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。

(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。

(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 (三)定量测定中的相关计算

1．常用的计算公式 mV

(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)

MVm(2)物质的质量分数(或纯度)＝

该物质的质量

×100%

混合物的总质量

产品的实际产量

(3)产品产率＝×100%

产品的理论产量参加反应的原料量

(4)物质转化率＝×100%

加入原料的总量2．常用的计算方法——关系式法

关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。 (四)物质组成计算的常用方法

类型 物质含量计算 解题方法 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 ⇨根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；⇨根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；⇨根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；⇨各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 确定物质化学式的计算 14 / 24

⇨设晶体为1 mol；⇨失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；⇨计算每步的m余，mm余1 mol晶体质量热重曲线计算 ＝固体残留率；⇨晶体中金属质量不减少，仍在m余中；⇨失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属⇨nO即可求出失重后物质的化学式 复杂的滴定可分为两类： ⇨连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应多步滴定计算 物的量； ⇨返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 [思维建模] 定量实验题的解题流程

考点六：实验方案的设计与评价 (一)实验方案的设计 1．实验方案应包括的内容 实验名称 实验目的 实验原理 实验用品 实验步骤 实验现象该实验需要完成的题目，如Fe3与SO2的还原性强弱比较等 实验需要达到的结果、得出何种结论等 完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等 包含实验药品和实验装置 包括实验仪器装配和实验操作 实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这＋ 15 / 24

记录及结果处理 问题和讨论 些现象或相关数据分析其产生的原理，得出处理结果 包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等 2．实验方案设计的基本要求

科学性 安全性 可行性 简约性

(二)实验方案的评价 1．实验方案评价的主要形式

从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。 实验装置的评价 实验原理的评价 2．实验方案评价类试题的解题思路 (1)从可行性方面进行评价

⇨实验原理(如药品的选择)是否正确、可行； ⇨实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理； ⇨实验步骤是否简单、方便；

⇨实验现象是否明显，实验结论是否正确。 (2)从规范性视角进行评价 ⇨仪器的安装与拆卸； ⇨仪器的查漏、气密性检验； ⇨试剂添加的顺序与用量； ⇨加热的方式方法和时机；

⇨温度计的规范使用、水银球的位置； ⇨实验数据的读取； ⇨冷却、冷凝的方法等。

对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便性和可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置 紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案 实验原理正确，实验流程合理 保护人身，保护环境，保护仪器 条件允许，效果明显，操作简单 步骤少、时间短、节约药品、效果好 16 / 24

(3)从“绿色化学”视角进行评价 ⇨反应原料是否易得、安全、无毒； ⇨反应速率是否较快；

⇨原料利用率以及合成物质的产率是否较高； ⇨合成过程中是否造成环境污染。 (4)从实验设计的安全性方面进行评价

⇨净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；

⇨进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)； ⇨防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；

⇨防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；

⇨冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；

⇨易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；

⇨实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)； ⇨其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。 (5)从经济效益和社会效益方面进行评价

⇨经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等； ⇨社会效益指对环境的污染分析。

考点六：大题增分，规范表述——实验大题中5类表述题 一、实验现象描述 [思维建模]

1．实验现象描述的三大类型 (1)有关溶液的现象描述(五大类) ⇨颜色由……变成……； ⇨液面上升或下降(形成液面差)；

⇨溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀； ⇨溶液发生倒吸；

⇨产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等。 (2)有关固体物质的现象描述(四大类) ⇨……(固体)表面产生大量气泡； ⇨……(固体)逐渐溶解；

⇨……(固体)体积逐渐变小(变细)；

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⇨……(固体)颜色由……变成……。 (3)有关气体的现象描述(三大类) ⇨生成……色(味)气体； ⇨气体由……色变成……色；

⇨气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)。

二、滴定终点的描述

[思维建模] 1．答题模板

当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色。

2．注意问题

三、物质的检验 [思维建模] 答题模板 规范描述 四、物质沉淀完全的检验方法 [思维建模]

答题模板 规范描述 五、气体检验的操作步骤 [思维建模]

1．以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例 答题模板 将气体通入××溶液中⇨描述现象⇨得出结论 静置，向上层清液中继续滴加少量××试剂(沉淀剂)，观察有无沉淀生成，若无沉淀生成，则沉淀完全 BaCl2溶液沉淀Na2SO4溶液：静置，向上层清液中继续滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则证明SO24已沉淀完全 －取样→滴加××试剂→描述现象→得出结论 如Cl的检验：取少量溶液于一洁净试管中，滴入几滴酸化的AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生成，说明溶液中含有Cl －－ 18 / 24

规范描述 将无色无味的气体通入澄清石灰水中，观察到溶液变浑浊，继续通入气体，浑浊又变澄清，证明该无色无味气体是CO2 SO2气体同样能发生上述现象，但SO2有刺激性气味，因此，用无色无味来排除SO2造成的干扰 检验说明 2．气体检验时需注意的问题

(1)根据需要检验的气体成分确定检验气体的特征试剂。检验气体时一般选用的试剂如下：

⇨检验CO2用澄清石灰水； ⇨检验SO2的存在用品红溶液； ⇨检验水蒸气用无水CuSO4。

(2)根据被检验气体性质和所选试剂特点选定检验顺序。

如果水蒸气和其他气体同时需要检验时，且其他气体的检验需要用液体试剂，应首先检验水蒸气再检验其他气体。

(3)对后续检验有影响的气体，要先检验然后再除去，并且必须验证是否除尽。 如果CO2和SO2同时需要检验时，应先“用品红溶液检验SO2”的存在，然后“用酸性KMnO4溶液除去SO2”，然后再“用品红溶液检验SO2是否被除尽”，最后才能检验CO2存在，若漏掉“用品红溶液检验SO2是否被除尽”则要扣分。

【典例剖析】

1．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

⇨.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。

⇨.转至油浴中，35⇨搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98⇨并保持1小时。 ⇨.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色

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变为土黄色。

⇨.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 ⇨.蒸馏水洗涤沉淀。

⇨.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤⇨中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。 (3)步骤⇨中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 (4)步骤⇨中，H2O2的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤⇨中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4来判断。检测的方法是_______。

(6)步骤⇨可用pH试纸检测来判断Cl是否洗净，其理由是_______。

2．（2020·全国Ⅰ卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

2

回答下列问题：

（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。

阳离子 Li+ u∞×108/（m2·s−1·V−1） 4.07 阴离子 HCO3u∞×108/（m2·s−1·V−1） 4.61 20 / 24

Na+ Ca2+ K+ 5.19 6.59 7.62 NO3 7.40 7.91 Cl− SO24 8.27 （3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。

（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。

（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________，铁电极的电极反应式为___________________。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于___________。

（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________。

3.（2019.全国1卷）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

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4.（2021·辽宁）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：

⇨称取9.95g FeCl24H2OMr=199，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ⇨向三颈烧瓶中加入100mL14molL-1KOH溶液。

⇨持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mLmin-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100⇨下回流3h。 ⇨冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。 ⇨管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。

（2）实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。

可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq) 可供选择的发生装置(净化装置略去)：

（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为_______。

（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A. 采用适宜的滴液速度

B. 用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2+水解

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C. 在空气氛围中制备 D. 选择适宜的焙烧温度

（5）步骤⇨中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。

（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。

5．（2021·福建省南安第一中学高三二模）过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：

已知：⇨沉淀时需控制温度为0⇨左右；

⇨CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350⇨左右开始分出氧气。 (1)实验装置如下：

⇨沉淀步骤需控制温度为0⇨左右，控温直接有效的方法是_______。 ⇨仪器m的名称是_______；装置连接顺序为_______(填序号)。 ⇨沉淀生成的反应方程式为_______。 (2)乙醇洗涤的目的是_______。

(3)请设计实验定性检验产品为CaO2(简单地描述实验步骤和现象)_______。 (4)产品纯度测定实验步骤如下：

第一步：准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；

第二步：向上述溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；

第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中； 第四步：向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为cmol·L­1的KMnO4溶液至终点，消耗KMnO4溶液VmL。

⇨滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是_______。 ⇨产品的纯度为_______(用字母表示)。

⇨若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度_______(填“偏低”“不变”或“偏高”)

6．（2021·南岸区·重庆第二外国语学校高三三模）铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试

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剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：

⇨.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：

物质 NaBiO3 Bi(OH)3 性质 不溶于冷水；浅黄色 难溶于水；白色 (1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为：_______，B装置的作用是_______。

(2)当观察到_______(填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。

(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭_______；打开_______。

(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_______、过滤、_______。

⇨.铋酸钠的应用——检验Mn2+

(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_______。 ⇨.产品纯度的测定

(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_______(用含a、b、c的代数式表示)。

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