漯河职业技术学院
毕业设计
题 目： 食醋中总酸的测定 系 别： 食品工程系 专 业： 生物技术及应用 班 级： 10级生物技术一班 学 号： 2010040301018 学生姓名： 豆丛丛 指导教师姓名： 党玮 左俊峰 指导教师职： 副教授 讲师
河南 漯河 2012年 12 月 25日
‘目 录
1.食醋中总酸的测定 .................................................................................................................................... 1
1.1实验目的 ............................................................................................................................................. 1 1.2实验原理 ............................................................................................................................................. 1 1.3使用器材 ............................................................................................................................................. 1 1.4实验步骤 ............................................................................................................................................. 1 1.5数据处理 ............................................................................................................................................. 2
2.实验技能 ....................................................................................................................................................... 2
2.1电子分析天平及容量瓶的使用方法.................................................................................................. 2 2.2容量瓶的使用方法 ............................................................................................................................. 2 2.3吸量管的使用 ..................................................................................................................................... 3 2.4滴定管的使用 ..................................................................................................................................... 4
2.4.1定义 .......................................................................................................................................... 4 2.4.1类别 .......................................................................................................................................... 4 2.4.3滴定管的准备: ......................................................................................................................... 4 2.4.5溶液的装入 .............................................................................................................................. 5 2.4.6滴定操作 .................................................................................................................................. 5 2.4.6读数 .......................................................................................................................................... 5 2.4.7滴定结束 .................................................................................................................................. 5 2.5溶液的配制 ......................................................................................................................................... 6
2.5.1配制方法 .................................................................................................................................. 6 2.5.2注意事项: ................................................................................................................................. 6
3.思考以总结 ................................................................................................................................................... 6
参考文献 ........................................................................................................................................................... 7 致 谢 ............................................................................................................................................................... 8
漯河职业技术学院食品工程系毕业设计
食醋中总酸的测定
豆丛丛
1食醋中总酸的测定
1.1实验目的
1) 熟练掌握电子天平，电子分析天平，滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术
2) 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法 3) 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择 4) 学会食醋中总酸度的测定方法 1.2实验原理：
1) NaOH的标定
NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1mol/L），然后用基准物质标定。
邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为： KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O m/M=CNaOH´VNaOH（L） CNaOH=m/（M´VNaOH）（L）
2) 醋酸总酸的测定
食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH标准溶液滴定，在化学计量点是呈弱碱性，选用酚酞作指示剂，测得的是总酸度。 反应式：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O 1.3使用器材
碱式滴定管，锥形瓶（250ml），小烧杯(100ml)，试剂瓶，量筒，容量瓶(250ml)，移液管(25mL)，电子分析天平，电子天平. 1.4实验步骤
1) 进入实验室，将实验要用的到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净规用配制好的NaOH溶液润洗的碱式滴定管，然后装入NaOH溶液，
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食醋中总酸的测定
调至0.000液面
2) NaOH溶液的标定准确称取0.5~0.6g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。
3) 食醋中醋酸含量测定
4) 准确移取25.00mL稀释后的食醋于250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取上述试液25mL于锥形瓶中，加入25mLH2O，1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，同时做试剂空白，计算食醋中醋酸含量（g/100mL）。 1.5数据处理
P(Hac)=c(NaOH)V(NaOH)Mr.(Hac) Vex
2.实验技能
2.1电子分析天平及容量瓶的使用方法
1) 观察水泡是否位于水平仪中心，若有偏移可调节水平调节脚，是水平仪内气泡位于圆
2) 环中央。
3) 接通电源，轻按“on/off”键，当显示器显示“0.0000”后方可称量。 4) 称量时，将洁净的称量纸、称量瓶、小烧杯、至于秤盘中央，关闭天平侧门，稍后轻按下天平“on/off”键，天平自动校对零点。当显示器显示‘0.0000’后，开启右侧门。在称量盘上缓慢加入待测试样知道所需质量，随手关好门。到显示器显示稳定的数值，次数值为被测物的质量。
5) 称量完毕，按“on/off”键关闭显示器，此时天平处于待机状态，如天平不再使用，应拔下电源插头。罩上天平罩，并记录本上记录使用情况。 2.2容量瓶的使用方法
1) 检查容量是否漏水。检漏时，在瓶中加水至刻度线附近，盖上瓶塞后，左手用食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈线以上部分，右手用之间拖住瓶地边缘，将瓶倒立2min，观察平周围是否渗水。然后将瓶直立，将瓶塞旋转180°，再检查一次，
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若仍不渗水，即可使用。
2) 容量瓶的洗涤。洗涤容量瓶时，应先用自来水洗几遍，倒出水后，内壁不挂水珠，即可用蒸馏水（15~20ml）荡洗3次后，备用。若内壁仍挂有水珠，则用铬酸洗液洗涤。先尽量倒出瓶内残留的水（以免破坏洗液），再加入10~20ml洗液，倾斜并转动容量瓶，使洗液布满内壁。放置数分钟，将洗液倒回原瓶中，再用自来水充分冲洗容量瓶和瓶塞，最后用蒸馏水荡洗3次。 2.3吸量管的使用
1) 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。
2) 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
3) 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置吸管应随容器中液面下降而
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食醋中总酸的测定
从移液管放出
用移液管吸取溶液
溶液
降低。当溶液上升到标线以上时迅速
用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。 2.4滴定管的使用： 2.4.1定义：
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 2.4.1类别：
a) 酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
b) 碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
2.4.3滴定管的准备:
a) 用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法
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b) 洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
2.4.5溶的装入：
c) 用待装液润洗2～3次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上； d) 排气泡；d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
2.4.6滴定操作：
a) 酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
b) 碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
c) 滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
d) 锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
e) 注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
f)
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作 2.4.6读数：
a) 装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。 b) 将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；
c) 读取的数值必须记录至小数点后第二位。
2.4.7滴定结束：
滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
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食醋中总酸的测定
2.5溶液的配制 2.5.1配制方法：
用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应现在烧杯中将固体物质完全溶解后在转移至容量瓶中,转移时,要使溶液沿玻璃棒流入瓶中。当烧杯中的溶液流尽后，在烧瓶仍沿着玻璃棒的情况下，让玻璃棒沿烧杯嘴稍向上提起至瓶嘴，再慢慢竖起烧瓶，使烧杯和玻璃棒之间附着的液体流回烧杯中，再将玻璃棒末端残留的液滴靠入瓶口内。在瓶口上方将玻璃棒放回烧杯内，但不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边。然后再用少量的蒸馏水（或是他溶剂）冲洗烧杯3~4次，洗出液按上法全部移入容量瓶中。加水至至刻度以下1~2cm时，改用胶头滴管加水至凹液面最低点与标线水平相切，随即盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指按住瓶塞，右手三指拖住瓶底，将容量瓶颠倒10次左右。一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。 2.5.2注意事项:
对玻璃有腐蚀作用的液体，如强碱溶液，不能再容量瓶中久储，配好后应立即转移到其他容器中密闭存放。
3思考与总结
通过实验我们了解了哪些用电子分析天平，哪些用电子天平，学会了配制各种溶液，和实验室一些基本仪器的使用方法。同时也更全面的掌握了专业技能知识。
随着毕业日子的到来，毕业设计也接近了尾声。经过几周的奋战，我的毕业设计终于完成了。在没有做毕业设计以前觉得毕业设计只是对这几年来所学知识的单纯总结，但是通过这次做毕业设计发现自己的看法有点太片面。毕业设计不仅是对前面所学知识的一种检验，而且也是对自己能力的一种提高。通过这次毕业设计，我才明白学习是一个长期积累的过程，在以后的工作、生活中都应该不断的学习，努力提高自己的专业知识和综合素质。虽然时间有限，但我们还是从这次毕业设计中学到了好多知识，为我们以后走向工作岗位和继续深造打下了良好的基础。在以后的学习和工作中，我们仍然要不断努力，严格要求自己，实现自己的人生理想。
总之，这次的毕业设计使我学会了很多也成长了很多，真是万事开头难啊，不知道如何入手，今天终于完成了有种如释重负的感觉。此外，还得出一个结论：知识必须通过应用才能实现其价值!有些东西以为学会了，但真正到用的时候才发现是两回事，所以我认为只有到
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真正会用的时候才是真的学会了。
参考文献
【1】吴名胜,诸全头，杨秀芬“食醋总酸量“的测定教学过程化学教育200711：51—-51 【2】武汉大学。2002.无机及分析化学
【3】唐臻.食品分析与检验.北京:中国轻工业出版社[M],2009 【4】朱明华、2004.仪器分析，北京，高等教育出版社。
【5】范亚娜,盖轲.食醋中总酸含量的测定.宝鸡文理学院学报[J],2008,28(1):41-43.
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食醋中总酸的测定
致 谢
在本人的写作过程中,党玮老师和左俊锋老师给予了大力的帮助和指导，在此深表感谢！在整个过程中左老师指导我完成了实验，并讲解了与实验有关的内容。党老师在论文题目制定时，她首先肯定了我的题目大方向，同时帮我具体分析使我选择了食醋总酸的测定，让我在写作时有了具体方向。在论文提纲制定时，我的思路不是很清晰，经过老师的帮忙，让我具体写作时思路顿时清晰。从初稿到定稿，党老师不厌其烦，一审再审，大到篇章布局的偏颇，小到语句格式的瑕疵，都一一予以指出，才能让我顺利完成毕业论文。在此，谨向我的恩师党老师、左老师致以崇高的敬意和衷心的感谢！同时也感谢食品工程系的全体师生三年来对我的关心、支持和帮助。
本设计的完成远非终点，文中的不足和浅显之处则是我新的征程上一个个新的起点。我将努力继续前行！
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