薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号200610031158.0

[51]Int.CI.

C07J 71/00 (2006.01)C08B 30/00 (2006.01)D21C 3/20 (2006.01)C09B 61/00 (2006.01)

[43]公开日2007年7月25日[22]申请日2006.01.18[21]申请号200610031158.0

[71]申请人中南大学

地址410083湖南沙市麓山南路1号[72]发明人钟世安 黄可龙 化怀杰 贺国文 张春静

李维 袁周率 乔蓉

[11]公开号CN 101003562A

[74]专利代理机构中南大学专利中心

代理人胡燕瑜

C07H 1/08 (2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 3 页

[]发明名称

薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺[57]摘要

一种从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺，本发明将薯蓣直接粉碎或将薯蓣打磨成浆，用工业醇类溶剂加热提取1－8小时，将提取液过滤，冷却，得到黄色素粗提物，用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；滤渣用硫酸溶液加压水解或在25－50℃中自然发酵后用硫酸溶液加压水解，滤渣用冷水洗或用碱性化合物中和、干燥并研碎，多次用汽油或石油醚加热过滤，将粗提品浓缩并结晶，得白色结晶的薯蓣皂素。本发明以鲜块茎薯蓣或干块茎薯蓣为原材料，对薯蓣中各种有用成分进行综合应用与回收；粉碎后的薯蓣经工业醇类溶剂提取得到薯蓣皂甙，再进行酸水解，大大减少了酸用量及废水的排放，同时也有效减少了干燥、脱色所需的能耗和物耗。

200610031158.0

权 利 要 求 书

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1.一种从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺，其特征在于包括下列步骤：

(1)将干块茎薯蓣直接粉碎至50-500目或用打浆机将鲜块茎薯蓣打磨成浆，用工业醇类溶剂加热提取1-8小时；

(2)将工业醇类溶剂的提取液趁热过滤，滤渣为淀粉、纤维素的混合物，作为发酵生产酒精用原料或饲料用原料或农用肥料；

(3)将工业醇类溶剂的提取液冷却、过滤，滤渣待用，回收滤液中的工业醇类溶剂，得到黄色素粗提物，黄色素粗提物用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；

(4)将滤渣蒸馏进一步回收工业醇类溶剂后，滤渣用硫酸溶液在加压的条件下水解2-4小时或在25-50℃中自然发酵48小时后用硫酸溶液在加压的条件下水解2-4小时；

(5)经酸水解的溶液冷却、过滤，滤渣用冷水洗至中性；滤渣在80-90℃之间干燥至恒重，并研碎；

(6)研碎后滤渣用汽油或石油醚加热2-8小时，过滤，得滤液； (7)滤液回收汽油或石油醚，将粗提品浓缩并结晶；

(8)向结晶中加入冷汽油或石油醚洗涤，溶解粗提品中的剩余色素，即得白色结晶的薯蓣皂素结晶，并将结晶干燥至恒重，冷汽油或石油醚作为下一次投料循环使用。

2.根据权利要求1所述的从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺，其特征在于：所述的薯蓣为新鲜的薯蓣或干块茎薯蓣。 3.根据权利要求1所述的从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺，其特征在于：所述的工业醇类溶剂为工业甲醇或乙醇与水以任意比混合的溶剂。

4.根据权利要求1所述的从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺：所述的薯蓣是盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、粉背薯蓣、义芯薯蓣、蜀葵薯蓣或小花薯蓣。

5.根据权利要求1所述的从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺：其特征在于步骤(5)所述的冷水冲洗用NaOH、CaO、Na2CO3或NaHCO3碱性化合物中和方法取代，直到pH值在7-9之间。

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说 明 书

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薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺

[技术领域]本发明涉及一种从薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺。

[背景技术]传统的工业化生产薯蓣皂素，是以干燥的薯蓣为原材料，采用预发酵—酸水解—汽油从盾叶薯蓣中提取薯蓣皂素。该工艺污水排放严重，脱色工艺繁琐，所得的薯蓣皂素杂质含量较高。对薯蓣中薯蓣皂素的提取或生产，也存在酸用量大的问题，而且对于从薯蓣中同时提取淀粉、纤维素、黄色素、薯蓣皂素，实现原材料的综合应用及醇提后进行过滤脱色尚未见有报道。

[发明内容]为了克服传统薯蓣皂素生产过程中污水排放严重和用酸量大的问题，本发明采用薯蓣不加水粉碎—醇提取—过滤脱色—酸水解—汽油回流提取的工艺。针对薯蓣皂素生产过程中将皂甙酸水解成皂甙元而使用大量酸溶液的问题，且考虑皂甙的R基为糖基，具有亲水性的特点，本发明提出了不加水直接粉碎薯蓣后，先经过工业醇类溶剂提取，将醇提后的皂甙固体过滤，再进行酸水解。本发明包括下列具体步骤：

(1)将干块茎薯蓣不加水直接粉碎至50-500目或将用打浆机将鲜块茎薯蓣打磨成浆，用工业醇类化合物加热提取1-8小时；

(2)将工业醇类化合物的提取液趁热过滤，滤渣为淀粉、纤维素的混合物，可作为发酵生产酒精用原料或饲料用原料或农用肥料；

(3)将工业醇类化合物的提取液冷却、过滤，滤渣待用。回收滤液中的甲醇或乙醇，得到黄色素粗提物，黄色素粗提物可进一步用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；

(4)将滤渣蒸馏进一步回收工业醇类化合物后，滤渣用硫酸溶液在加压的条件下水解2-4小时或在25-50℃中自然发酵48小时后用硫酸溶液在加压的条件下水解2-4小时；

(5)经酸水解的溶液冷却、过滤，滤渣用冷水洗至中性或用NaOH、CaO或NaHCO3等碱性化合物中和至pH值在7-9之间； (6)滤渣在80-90℃之间干燥至恒重，并研碎；

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200610031158.0说 明 书 第2/3页

(7)研碎后滤渣用汽油或石油醚加热2-8小时，趁热过滤，得滤液； (8)滤液回收汽油或石油醚，将粗提品浓缩并结晶；

(9)向结晶中加入冷汽油或石油醚，溶解粗提品中的剩余色素，即得白色结晶的薯蓣皂素，并将结晶干燥至恒重。冷汽油或石油醚作为下一次投料循环使用。

本发明以鲜块茎薯蓣或干块茎薯蓣为生产原材料，扩大了原材料的应用范围，有效减少薯蓣干燥所需的能耗。醇提后的过滤减少色素带入下一道生产工序，减少了脱色的能耗和物耗，也减少了酸水排放、发酵所需的空间和发酵液的污染排放，减少了后续的提取或生产中的汽油用量。 [具体实施方式]

实施方式1  将一定量的盾叶薯蓣(鲜块茎)不加水用打浆机将盾叶薯蓣(鲜块茎)打磨成浆，称取盾叶薯蓣浆料100克，放在索氏提取器中加200毫升甲醇，速度为4分钟回流一次，回流6小时，索氏提取器中醇不溶物为淀粉、纤维素的混合物，可作为发酵生产酒精用原料或饲料用原料或农用肥料；将回流液充分冷却，用滤纸过滤，回收滤液中的甲醇，得到黄色素粗提物，黄色素粗提物可进一步用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；将滤渣置于40℃自然发酵48小时，加100毫升12.8％的硫酸溶液水解6小时，冷却至室温，过滤，滤渣用冷水冲洗至中性，于80℃干燥箱中烘干至恒重，加200毫升120号汽油在索氏提取器中回流6小时，浓缩回收汽油，得固体结晶物，将固体结晶物放在滤纸上过滤，并用冷汽油洗去色素。将固体结晶物在80-90℃条件下烘干至恒重，得0.85克白色薯蓣皂素粉末。

实施方式2  将一定量的盾叶薯蓣(鲜块茎)不加水用打浆机将盾叶薯蓣(鲜块茎)打磨成浆，称取盾叶薯蓣浆料100克，加50毫升甲醇，加热1小时，用滤纸趁热过滤，醇不溶物为淀粉、纤维素的混合物，再加50毫升甲醇，加热1小时，用滤纸趁热过滤，合并两次滤液待用；滤渣作为发酵生产酒精用原料或饲料用原料或农用肥料；合并后的两次滤液充分冷却，得到大量薯蓣皂甙，过滤，回收滤液及滤渣中的甲醇，滤液回收甲醇后得到黄色素粗提物，黄色素粗提物可进一步用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；滤渣中加100毫升12.8％的硫酸溶液水解6小时，冷却至室温，过滤，滤渣用NaHCO3等碱性化合物中和至pH值在7-9之间，于80℃干燥箱中烘干，加200毫升石油醚

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在索氏提取器中回流6小时，浓缩回收汽油，得固体结晶物，将固体结晶物放在滤纸上过滤，并用冷汽油洗去色素。将固体结晶物在80-90℃条件下烘干至恒重，得0.82克白色薯蓣皂素粉末。

实施方式3  将一定量的盾叶薯蓣(干块茎)用粉碎机再不加水的条件下直接粉碎至50-500目，称取盾叶薯蓣浆料100克，放在索氏提取器中加200毫升乙醇，速度为5分钟回流一次，回流6小时，索氏提取器中醇不溶物为淀粉、纤维素的混合物，可作为发酵生产酒精用原料或饲料用原料或农用肥料；将回流液充分冷却，用滤纸过滤，回收滤液中的乙醇，得到黄色素粗提物，黄色素粗提物可进一步用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；在滤渣中加100毫升12.8％的硫酸溶液水解6小时，冷却至室温，过滤，滤渣用NaOH等碱性化合物中和至pH值在7-9之间，于80℃干燥箱中烘干至恒重，加200毫升120号汽油在索氏提取器中回流6小时，浓缩回收汽油，得固体结晶物，将固体结晶物放在滤纸上过滤，并用冷汽油洗去色素。将固体结晶物在80-90℃条件下烘干至恒重，得2.45克白色薯蓣皂素粉末。

实施方式4  将一定量的盾叶薯蓣(鲜块茎)不加水用打浆机将盾叶薯蓣(鲜块茎)打磨成浆，称取盾叶薯蓣浆料100克，加50毫升乙醇，加热1小时，用滤纸趁热过滤，醇不溶物为淀粉、纤维素的混合物，再加50毫升乙醇，加热1小时，用滤纸趁热过滤，合并两次滤液待用；滤渣作为发酵生产酒精用原料或饲料用原料或农用肥料；合并后的两次滤液充分冷却，得到大量薯蓣皂甙，过滤，回收滤液及滤渣中的乙醇，滤液回收乙醇后得到黄色素粗提物，黄色素粗提物可进一步用大空吸附树脂分离纯化得黄色素；滤渣中加100毫升12.8％的硫酸溶液浸泡12小时，于高压锅中加压水解(101.3-142.7kPa)2小时，冷却至室温，过滤，滤渣用Na2CO3或CaO等碱性化合物中和至pH值在7-9之间，于80℃干燥箱中烘干，加300毫升石油醚在索氏提取器中回流6小时，浓缩回收汽油，得固体结晶物，将固体结晶物放在滤纸上过滤，并用冷汽油洗去色素。将固体结晶物在80-90℃条件下烘干至恒重，得0.79克白色薯蓣皂素粉末。

本发明所述的薯蓣是指盾叶薯蓣，龙薯蓣，粉背薯蓣、义芯薯蓣、蜀葵薯蓣、小花薯蓣等薯蓣类。

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