固化剂测试方法

固化剂中游离TDI含量的测定

载气：氢气（纯度99.8%），

经5A分子筛脱水的分析纯乙酸乙酯（含水量＜300ppm），

色谱纯甲苯二异氰酸酯（TDI），

色谱纯1,2,4-三氯代苯（TCB）.

1. 试剂的脱水

oC将250g5A分子筛放在500马弗炉中灼烧2h，待炉温降至100C以下，取出放入装有无

o水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500mL乙酸乙酯中，摇匀，静置24h，然后用水分测定仪测其含水量。

2. 定量方法

a) 校正因子的测定

a. 配置A液

准确称量1.0000g（1,2,4-三氯代苯溶液）于100mL干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，充分摇匀，备用。

b. 配置B液

准确称量0.2500g （TDI溶液）于25mL干燥的容量瓶中，再用移液管移取10mLA液，充分摇匀，待测（该溶液保存期一天），待仪器稳定后，按色谱条件分析。按下式计算TDI的相对质量校正因子。

AsWiAiWs

fw fw：TDI的相对质量校正因子

As：内标物1,2,4-三氯代苯的峰面积

Wi：B液中TDI的质量

Ws：A液中1,2,4-三氯代苯质量的十分之一，g.

b) 样品的配置

准确称取5.0000g固化剂于25mL干燥的容量瓶中，再用移液管移取10mLA液，充分摇匀，待测。

色谱操作条件

oooo1.温度条件：柱温120C，保持3min以30C/min升到180C，保持1min，再以30C/minooo

升到200C，保持2min， 气化室温度为：250C 检测器温度为：300C

2.进样量0.2L

3.载气流速：5-6mL/min

辅助气流速：2-3 mL/min

参比气流速：20 mL/min

分流比流速：2-3 mL/min

组分出峰顺序：乙酸乙酯、涂料中溶剂、1,2,4-三氯代苯、TDI

结果

在色谱仪稳定的情况下平行测定两次，计算结果，按下式计算TDI的质量分数（%）。

MsAifw100MiAs

wTDIwTDI：样品中游离TDI的质量分数（%）

Ms

：内标物1,2,4-三氯代苯质量的十分之一，g

fw：TDI的相对质量校正因子

Ai：游离TDI的峰面积

Mi：样品的质量，g

As：内标物1,2,4-三氯代苯的峰面积。

测试前，请先验证实用性。

测TDI, 开N2,H2, 不开空气。