SYD-1792A
石油产品硫醇硫试验器
(电位滴定法)
使 用 说 明 书
武汉格莱莫检测设备有限公司
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目 录
一﹑用途及适用范围…………………………………………2 二﹑主要技术指标及参数……………………………………2 三﹑仪器工作原理及主要功能特点…………………………2 四﹑仪器工作条件和要求……………………………………3 五﹑仪器的组成和安装………………………………………4 六、各种菜单、功能框的含义及操作………………………6 七﹑分析方法及分析步骤……………………………………9 八﹑日常维护及常见故障排除 ……………………………12 九﹑运输和贮存 ……………………………………………13 十﹑注意事项 ………………………………………………13 十一﹑仪器成套及技术文件 ………………………………13
本仪器为精密测试仪器,
使用前请务必详阅使用说明书,谨慎操作!
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一、用途及适用范围
本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T 1792-88(2004年确认)《馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)》所规定的要求设计制造的,结构简洁、外型美观、自动化程度高、分析结果精确,适用于测量含量在0.0001%~0.05%(m/m)范围内,无硫花氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫,是石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的测试硫醇硫含量的智能仪器。
二、主要技术指标及参数
1、电位测量范围: (0~±1999.5)Mv ; 2、电子单位基本误差: 满读数的0.1%±0.5Mv; 3、输入阻抗: Ri≥1×1012Ω 4、滴定管体积: 10ml;
5、滴定管精度: ±0.1%(F·S); 6、滴定管滴液时间: (60±20)秒(F·S); 7、硫醇硫含量的测定范围: (3~100)μg/g(PPm); 8、精密度: r=0.00007+0.027X1
(X1为重复测定的两个硫醇硫结果的平均值,%
(m/m), 与GB1792—88相符);
9、工作电源: AC(220±11)V,(50±1)Hz,250W; 10、环境温度: 5℃~35℃; 12、相对湿度: 不大于80%;
13、外形尺寸: 260 mm×380 mm×400 mm
(主机,长×宽×高);
14、仪器重量: 8kg(主机)。
三、仪器工作原理及主要功能特点
(一)仪器工作原理
电位滴定法是对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行跟踪记录,找出电位特跃点(即等当点)及电位特跃点所对应的标准滴定溶液的体积,从而求出被滴定样品液中离子的含量。SYD-1792A型 石油产品硫醇硫试验器(电位滴定法)即以此方法为基
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础,按GB/T 1792-88(2004年确认)《馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)》标准,对滴定曲线进行平滑处理,对滴定终点位置进行修正,有效保证了结果的准确性。试样中硫醇硫含量X[%﹙m/m]]是按式(1)或式(2)计算出来的:
X= V1 ·C×3.206/ρ×V2 ………………(1)
或 X= V1 ·C×3.206/ m ……………………(2)
式中: V1——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积,ml; C——硝酸银醇中硫的毫克原子量,g; 3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量,g m——试样的质量,g
ρ——取样温度的试样的密度,g/ml;
V2——取样试样的体积,ml。
(二)主要功能特点
1、采用电位滴定法,配置台式计算机,采用Windows操作平台,人机直接对话,简便、易懂。
2、滴定装置采用进口部件,性能稳定可靠,噪音低。
3、自动完成清洗、补液、定值加液,自动化程度高,分析结果精确,适合于石化产品中多种浅色、深色油的硫醇硫的分析。
4、终点自动判断,滴定结果及数据自动存贮、自动打印,滴定曲线实时显示,能提供完整的滴定数据供分析研究使用。
5、多参数设定与修正,使得不同种类的样品分析变得简便、快解、分析时间短,结果更精确。
6、双高阻输入,电极电位更加稳定、可靠。
7、测试样品少,每次仅需(10~50)ml,测试时间快,每一试样上机测试时间约为5分钟。
四、仪器工作条件和要求
(一)环境要求
要确保仪器能正常工作,需具备以下环境条件:
1、环境温度应满足5℃~35℃,相对湿度不大于80%的要求。
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2、环境无强烈腐蚀性气体存在。
3、除地球磁场外,无显著的电磁场场干扰。
4、仪器工作台面要求宽敞、通风良好,避免阳光直射。 (二)电源要求
1、工作电源: AC(220±10%)V/50Hz,250W。 2、具备良好的地线,对地电阻不大于3Ω。
五、仪器的组成和安装
(一)仪器组成
SYD-1792A型 石油产品硫醇硫试验器是严格按照GB1792-88(2004年确认)的标准设计而成的,仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成,在应用软件的支持下,实现石油产品中硫醇硫含量的测定,仪器组成框图如图1所示。
控 制 电 路 滴定装置(发送装置、 滴定池、搅拌器) 双高阻 放大器 A/D 转换器 I/O 接口 模拟信号 输入 应用程 序 PC机 打印机 图1
双高阻输入放大器,使得信号更加稳定可靠。双积分型A/D转换器精度高,抗干扰能力强。I/O(输入/输出)接口采用串行传输技术,它将A/D(模拟/数字)转换后的结果,传送给计算机。计算机通过对SYD-1792A主机进行控制(即控制滴定剂的发送量及发送装置的启停等)。软件视察化,多种参数窗,供用户进行参数设定与修改,操作极为方便,状态窗实时提供各种状态信息,使得分析过程简便易懂。 (二)仪器安装
1、硬件的安装
⑴ PC机的Com1(或Com2)口(串行通讯口)与SYD-1792A主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线(9芯)连接起来。
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⑵ 打印机与PC机用打印专用电缆(25芯)连接起来。 ⑶ 将电极架固定到磁力搅拌器上。
⑷ 有关电极一端接入MIA-3000后面板相应端子(详见第六项),另一端(电极敏感端)固定到电极上,使电极敏感端高度一致,同时将滴定头固定到电极架相应的位置。
⑸ 关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。 注:上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行,否则由此所造成的一切事故责任由拥护自负。
2、软件安装
SYD-1792A应用软件为软磁盘若干张或光碟壹张。
⑴ SYD-1792A应用软件1号磁盘插入A驱(若是光碟则放入光驱);
⑵ 运行A驱(或光驱)中的“Setup.exe”文件,按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中;
⑶ 若要启动SYD-1792A应用程序,则单击“开始”,指向“程序”中的“SYD-1792A型 石油产品硫醇硫试验器”即可,所有操作完全示图化。 (三)仪器后面板上各功能件的名称与作用
SYD-1792A仪器后面板示意图如图2所示。
图2
1、示电极(I.E.)插座。此端与硫醇硫电极接头相连; 2、参比电极(R.E.)插座,此端与玻璃PH电极接头相连; 3、串行通讯口,此端与计算机串行口相连;
4、电源插座,此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连; 5、接地柱,此端应与大地相连,确保安全; 6、电源开关,完成主机电源的接通与切断。
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注:以上连接均应牢实可靠,确保信号稳定及人身安全。
六、各种菜单、功能框的含义及操作
(一)开机
1、启动应用软件:单击“开始”指向 “程序”中的“SYD-1792A型 石油产品硫醇硫试验器”,见图3。
图3
2、单击联机按钮:的图4界面。
图4
(二)参数设置
1、单击菜单“参数设置”,进行滴定参数、计算参数、滴定体积参数、坐标参数
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以及样品跟空白的设置,见图5。
图5
2、单击菜单“参数设置”,进行通讯口的各种参数设置,见图6。
图6
(三)定值加液
指向“发送测试”并单击它,则弹出一对话框提示,提示您输入一体积数, 按“确定”进行定值加液,见图7。
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图7
(四)文件的保存
单击菜单“保存文件”,弹出一对话框,输入一文件名,按“确定”将此名称保存当前滴定曲线及结果,见图8。
图8
(五)打开已存文件
单击菜单“打开文件”,弹出一对话框,选择已存文件,按“确定”将打开它,见图9。
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图9
(六)各菜单含义及操作
1、“打开文件”单击它,打开已寸文件; 2、“保存文件”单击它,保存当前文件;
3、“删除文件”单击它,显示所保存文件,选择想要删除的文件,进行删除操作。 4、“浏览数据”单击它,对进行查阅; 5、“打印设置”单击它,对打印机进行设置; 6、“打印数据”单击它,打印所选文件; 注:
1、以上所有界面视图及操作仅供参考,实际使用中如有变动,恕不另行通知,以实际操作界面为准。
2、仪器的试验步骤请根据计算机显示屏的提示进行。
七、分析方法及分析步骤
(一)化学试剂及纯度要求
1、硫酸:化学纯,配成1:5的硫酸溶液。
将1体积硫酸(注意!有毒。强氧化剂,引起严重烫伤)缓缓的倒入5体积水中。 2、硫酸镉(3CdSO4·8 H2O):化学纯,配成酸性溶液。
在水中溶解150g硫酸镉(小心!有毒。操作后要洗手),加入10ml硫酸溶液,
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用水稀释至1L。
3、碘化钾:分析纯。 4、异丙醇:分析纯。 5、硝酸银:分析纯。 6、硝酸:分析纯。
7、硫化钠(Na2S或Na2S·9 H2O):分析纯,配成1%的水溶液。 在水中溶解10g硫化钠(或31Na2S·9 H2O),用水稀释至1 L。 根据需要配制新鲜溶液。
8、结晶乙酸钠或无水乙酸钠:分析纯。 9、冰乙酸:分析纯。 注:
1、实验用化学试剂、器皿及烧杯等器具均由用户自备。 2、试剂准备的量根据实验的数量决定。
3、对于有毒、有害试剂的使用、处理和保管,请按相关的规定执行。 (二)配制方法
1、0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制:
在水中溶解约17g(标准至0.01g)碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1L,计算精确的摩尔浓度。
2、0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制:
在100ml水中溶解17g硝酸银,用异丙醇稀释至1L。贮存在棕色瓶中,每周标定一次(标定方法按GB/T 1792进行)。
3、0.01molL硝酸银醇标准溶液的配制:
吸取10ml0.01mol/L硝酸银醇标准溶液100ml棕色容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度线。有效期不超过3天,若出现浑浊沉淀,必须另配。
注:在有争议时,需当天配制。 4、滴定溶剂的配制:
⑴ 碱性滴定溶剂:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠,溶解在25ml无氧水中,注入到975异丙醇中。
⑵ 酸性滴定溶剂:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠,溶解在20ml无氧水中,注入到975异丙醇中,并加入4.6ml冰乙酸。
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注:测定汽油中的硫醇硫采用碱性滴定溶剂;测定喷汽燃料、煤油和轻柴油中的硫醇硫则采用酸性滴定溶剂;两种测定溶剂每天使用前均须用快速氮气流化10分钟以除去氧并保持隔绝大气。 (三)分析步骤
1、试验准备
⑴ 将活化好的玻璃PH电极(在去离子水中浸泡24小时以上)的连头连接到主机后面板上的参比电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
⑵ 将硫醇硫电极的连接头连接到主机后面板上的指示电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
⑶ 将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上;并在滴定头下放一只装废液的烧杯。 ⑷ 将配制好的0.01molL硝酸银醇标准溶液注入专用试剂瓶(棕色)中,并将吸液管与之连接。
⑸ 打开电源,启动应用软件,先联机再单击“滴定控制”,指向“发送测试”,单击它,输入体积数(20~30mL),按“确定”使这个管路充 满标准滴定液。
⑹ 移去废液被,用滤纸吸干滴定头,调整滴定头及电极高度,使下端基本平齐。 ⑺ 取若干只干净烧杯(200mL或250mL),备用。 2、试验步骤
⑴ 吸取或称取无硫化氢试样20~50mL于装有100ml滴定溶剂的200ml或 250ml清洁、干燥好的烧杯中,放入搅拌子,在磁力搅拌器上进行搅拌,调节搅拌速度,使呈剧烈而无液体飞溅,再将电极及滴定头移至液 面下。
⑵ 单击“参数设置”,对相关参数进行设置,单击“确定”返回。
⑶ 单击“初始体积”,从键盘输入初始体积数(通常为0.01~0.05ml),单击“确定”返回。
⑷ 单击“间隔体积”,从键盘输入间隔体积数(通常为0.01~0.05ml),单击“确定”返回。
⑸ 单击“最大体积”,从键盘输入最大体积数(通常为10~50ml),单击“确定”返回。
⑹ 单击“样号”框,输入样号,如不输入,则以当前时间默认为样号,单击“确定”返回。
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⑺单击“启动滴定”钮启动滴定,终点出现后。滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。并显示滴定曲线及结果。
⑻ 单击“保存文件”钮可对当前文件(曲线即数据)进行保存。
⑼ 如果浏览以存文件之数据,单击它,按界面提示,选择文件,进行数据浏览,单击“确定”返回。
⑽ 其他功能操作请参阅第七项。
⑾ 为确定分析结果的可靠性,对同一样品可进行两次或两次以上滴定分析,取其平均值作为滴定结果。
⑿ 退出分析,则单击“文件操作”,指向“退出”,单击它退出应用程序。 ⒀ 升高电极架,先用醇再用水清洗电极及滴定头,并将指示电极浸泡在去离子水中,为下次实验备用。如长期不用可不浸泡,但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。
八、日常维护及常见故障排除
(一)日常维护
1、电极按电极说明书维护;
2、仪器维护符合“仪器的正常使用条件”。 (二)常见故障排除
故 障 现 象 应用软件无法启动 故 障 部 位 软件本身 串行通讯连线 电位不稳 电子部分 电极部位 排 除 方 法 重安装 重连接 更换电子元件 更换电极 警告:仪器若出现故障应及时切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!
九、运输和贮存
1、运输
仪器由常规交通工具运输,在运输过程中防止受强烈冲击、雨淋及曝晒 2、贮存
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仪器应贮存在环境温度为5~40℃,相对湿度不大于80%的库房中,库房 中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。长期不用请用防尘罩罩好,并置于通风、干燥处。
十、注意事项
1、电源要求:交流220V±11V频率50Hz±0.5 Hz,仪器应可靠接地; 2、仪器后面的连线的连接应在断电状态下进行;
3、如发现管路及滴定头有气泡,请用“发送”钮及时排除; 4、电极应妥善保护并经常判断其是否正常(观察电位是否稳定); 5、其他请按屏幕提示操作,应尽量避免误操作。
十一、仪器成套及技术文件
1、仪器成套 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 名 称 “SYD-1792A型石油产品硫醇硫试验器”主机 联想计算机 激光打印机 交换单元 磁力搅拌器 串行通讯线 231 PH电极 硫醇硫电极 磁力搅拌子 单位 数量 台 台 台 台 台 根 支 支 只 1 1 1 1 1 1 1 1 1 备注 2、技术文件
⑴ 使用说明书 1份 ⑵ 合格证书 1份
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⑶ 产品保修卡 1份
注:最新资料请访问中国厂家网。
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