化工设计通讯 工业生产 Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ 第４３卷第８期 ２０１７年８月 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｅｓｉｇｎ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ 浅谈抗盐聚丙烯烯酰胺产品质量过程控制 李 雷 （大庆炼化公司聚合物一厂，黑龙江大庆１６３４１１） 摘要：通过对聚合反应和产品后期处理两个方面的研究，得出相对应的控制措施，并很好地监督实施，得到了较好的效果， 从数据来看产品质量的确得到了提升，重要的是适用于抗盐生产聚丙烯酰胺的多种产品。 关键词：聚合反应；拐点：产品后期处理；循环调整 中图分类号：ＴＥ３９ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００３￣４９０（２０１７）０８－０１６５－０１ Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓａｌｔ－ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｍｉｄｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ＬｉＬｅｉ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ｐｏｓｔ—ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｗｏ ａｓｐｅｃｔｓ ｏｆ ｈｅ ｓｔｔｕｄｙ，ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｃｏｎｔｒｏｌ ｍｅａｓｕｒｅｓ，ａｎｄ ａ ｇｏｏｄ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｍｐｌｅｍｅｎｔａｔｉｏｎ，ｇｅｔ ａ ｂｅｔｔｅｒ ｅｆｆｅｃｔ，ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄａｔａ ｐｏｉｎｔ ｏｆ ｖｉｅｗ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｈａｓ ｉｎｄｅｅｄ ｂｅｅｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ，Ｉｔ ｉｓ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｕｓｅ ａ ｖａｒｉｅｔｙ ｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｏｒ ｈｅ ｔｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆｐｏｌｙａｃｒｙｌａｍｉｄｅ ｓａｌｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ；ｉｎｆｌｅｃｔｉｏｎ ｐｏｉｎｔ；ｐｒｏｄｕｃｔ ｐｏｓｔ—ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ；ｃｙｃｌｅ ａｄｊｕｓｔｍｅｎｔ 原因：双氮引发失效或者无双氮加入。控制措施：检查 １抗盐产品质量情况概述 目前本单位抗盐聚丙烯酰胺产品质量检测项目共有八项， 双氮质量或者检查加剂过程。 包括固含量、分子量、水解度、不溶物、过滤比、黏度、细 （７）加入ｌ号剂后物料自聚变黏。 原因：醋酸加入过多。控制措施：降低醋酸加入量。 粉、大粒。在八项指标中不溶物和过滤比指标相互关联，其 主要影响因素存在于聚合反应的化学变化过程中，也是在质 （８）加剂后不升温。 原因：①氮气流量低；②ｐＨ值偏高；③催化剂浓度低。 量指标中最难控制的两个指标：本文将从聚合反应和产品后 期处理两个方面进行分析和控制，己达到稳定产品质量的目 控制措施：①调整氮气流量，直至升温。②适当增加醋酸。 的，使产品的出厂合格率达到１００％。 ③联系调整催化剂。 １．１聚合反应的研究与控制 聚合反应调整以及相对应控制措施准确实施的前提是必 在实际的生产过程中，将聚合反应分为聚合初期、聚合 须严格按照要求和规程加剂，制定标准反应曲线研究讨论之 中期、聚合后期和熟化期。将升温时间分为一段升温、二段 升温、三段升温。将一二段升温的拐点设为拐点一、将二三 段升温的拐点设为拐点二，将三段与熟化期拐点为设拐点三： 如下图所示： 后下发班组进行培训学习，并开始实施。为保证聚合标准曲 线的顺利实施，同时制定了聚合反应劳动竞赛，每天对聚合 反应曲线情况进行统计，月底汇总形成竞赛总分，按金额奖 励给较好的员工，激励员工必须按照要求操作，稳定聚合反应。 １．２产品后期处理研究与控制 对于不溶物、过滤比超标的返料产品，为保证产品出厂 合格率１００％，需对这批次物料进行循环操作调整，制定相关 优化方案，具体如下： （１）对数据超标的每盘进行采样，根据化验数据，制定 不同调整比率指令单。例如不溶物，数值在０．２～０．３，比率为 ３￣０．４，比率为１：１４。两项调整比率，经过 如上图所示，这是在生产过程中绘制的标准聚合反应曲 ｌ：Ｉｌ，数值在Ｏ．数次实验论证，能保证质量合格。优化前，包装岗只是解开 线，一段升温时间在２０～３０ｍｉｎ，二段升温时间在５０－－６０ｍｉｎ， 三段升温时间在３０～５０ｍｉｎ，拐点一温度在２０－２５℃，拐点二 集装袋袋口进行循环调整，不能确定调整比率，不能保证调 温度在３０￣４５℃，拐点三温度在６５～７０￣Ｃ。通过实际生产得出， 整后产品质量合格。（２）制作不同管径的铁管，控制物料下料速度，保证数 如果聚合反应曲线的几个关键控制点能在这个控制范围内，那 据超标物料与合格成品混合比率合适。ＤＮ１５ｍｍ的铁管对应 么不溶物能保证≤０．２％，过滤比指标≤２．０％，能保证全部合格。 如果控制点出现偏离，那么不溶物和过滤比指标不能保证全 部合格。为此根据实际的关键控制点制定了相应的控制措施： （１）拐点一温度低于２０℃。 原因：催化剂浓度低。控制措施：提高氧化还原剂浓度。 （２）无明显拐点一二。 原因：催化剂浓度高。控制措施：降低氧化还原剂浓度。 （３）一段升温时间超过３０ｍｉｎ。 原因：ｐＨ值偏高。控制措施：增加醋酸，降低ｐＨ值０．１。 （４）一段升温时间低于２０－－３０ｍｉｎ。 原因：ｐＨ值偏低。控制措施：少加醋酸，提高ｐＨ值０．１。 （５）二段升温超过６０ｍｉｎ。 原因：拐点一低于２０℃，催化剂浓度低。控制措施：提 高催化剂浓度。 （６）升温曲线３５℃后无明显拐点，升温缓慢，终温低于 ６Ｏ℃。 曩 比率ｌ：ｌ１，ＤＮ１０ｍｍ的铁管对应比率１：１４。 （３）制作三个记录台帐，保证每盘物料数据可追溯性。① 采样记录：记录产品的产生班次、人员、采样盘数。②非一级 品处置台帐：记录每盘数据超标物料的调整班次、人员、比率 及调整后的质量数据。③返料记录：记录调整后的产品入库班次、 人员。通过这三个台帐，环环相扣，保证非一级品不能出厂。 （４）制定奖惩制度，对按照要求进行调整的包装岗，根 据盘数，进行奖励，对未按照要求操作，导致非一级品出厂 的包装岗，进行处罚。 ２结论 通过制定循环操作调整优化方案，规范了包装岗采样操 作、循环调整操作、返料操作，保证包装岗操作标准化、质 量数据真实性。通过制定聚合反应标准曲线，实施后聚合反 应得到效果得到提升，产品产量稳定，质量稳定，适用于抗 盐聚丙烯酰胺生产的聚合反应工序，经过验证聚合反应控制 的调整同样适用于抗盐法生产超高分子量聚丙烯烯酰胺产品。 参考文献 ［１］刘建平．王雪芳．杨小敏．高分子量聚丙烯酰胺的合成与应用进展 ［Ｊ】．化学工程师，２０１０，１７９，（８）． ・收稿日期：２０１７＿Ｊ０６－Ｊ０９ 作者简介：李雷（１９８５一），男，黑龙江大庆人，助理工程师，主要 从事工艺方面工作。 ｌ６５・
