氨基氮检验方法
氨基氮化验方法
1 原理
氨基与中性甲醛反应，生成中强酸，可用氢氧化钠标准溶液滴定。
反应式：4NH4 ＋ + 6HCHO = (CH2)6N4H＋ + 6H2O + 3H＋
RCHNH2CH2 + HCHO+ = RCH(NCH2)COOH + H2O
OH- + H＋= H2O
2 试剂配制
2.1 18％中性甲醛溶液：量取分析纯甲醛溶液2000ml于2000ml试剂瓶中，加入2000ml纯化水，摇匀。临用前倒入1000ml的试剂瓶中，以酚酞为指示剂，用0.03569mol/l的NaOH溶液滴定至微红色。
2.2 甲基红指示剂：称取0.1g甲基红，用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.3 酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.4 盐酸(0.1mol/l)、氢氧化钠(0.03569mol/l)标准溶液：略。
3 测定
精密量取样品00ml至250ml锥形瓶中，加入20ml纯化水，甲基红指示剂3滴，用0.1mol/l盐酸滴定至红色，放置3min，用0.03569mol/l氢氧化钠溶液滴定至黄色。加入18%中性甲醛5 ml，摇匀放置3～5min。加入3滴酚酞指示剂，用0.03569mol/l氢氧化钠标准溶液滴定，到达滴定终点时溶液由黄色变为微红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4 计算
N(μg/ml)＝ M×VNaOH÷V样品×m×1000 ≈ 100VNaOH
式中： M 为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/l；
VNaOH 为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
V样品 为量取样品的体积，ml； m 为氮原子摩尔质量，14。
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