薄层色谱分析法及其进展_汪瑗

大学化学

2006年6月

薄层色谱分析法及其进展

汪瑗　朱若华　陈惠

(首都师范大学化学系　北京100037)

　　摘要　介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。

　　薄层色谱(thinlayerchromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱

分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术和薄层色谱应用的新进展进行介绍。1　常规的薄层色谱方法

　　TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1～5μL,展开时间30～200min,检测限1～5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。周漩等在硅胶G薄层板上用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比15:40:22:10)作展开剂,测定了人参皂甙的Rf值,并计算描述了在正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。谢丽华等以乙酸乙酯-无水乙醇-水(体积

比4:1:0.6)为展开剂,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷(harpagoside)和哈巴苷(harpagide)为对照品,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别法,方法操作简便、准确、可靠。2　高效薄层色谱

　　高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均100～250μm、点样量0.1～0.2μL,展距3～6cm,展开时间3～20min,最小检测量0.1～0.5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和34[1]

重现性,适用于定量测定。2.1　棒状薄层色谱

　　棒状薄层色谱(TLC-FID)是用石英棒作支持物涂上硅胶,点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心,使化合物燃烧裂解,形成离子碎片和自由电子,再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号,从而测出各物质的含量(图1)。该方法优点是灵敏度高,操作简便,薄层棒可反复使用,通用性好,可用于非挥发性、没有可见及紫外吸收、没有荧光以及衍生化困难的有机化合物的定性定量分析,

[2]

被广泛地应用于工业、食品、药物及医学等领域。杜国华等利用TLC-FID方法测定了不同来源、不同种类的催化裂化原料油的烃族组成。将重油样品用甲苯溶解后点在SIII型色谱棒上,正庚烷和甲苯分次展开后,转移到氢火焰上扫描,得到试样中饱和烃、芳烃、胶质以及沥青质的分离薄层色谱图。

图1　棒状薄层氢焰扫描仪示意图

2.2　加压薄层色谱

　　加压薄层色谱(OPLC)是指在水平的薄层色谱板上施加一弹性气垫。展开剂不是靠毛细作用力,而是靠泵压被强制流动,因此可以采用更细颗粒的吸附剂和更长的色谱板,分离所需时间缩短,扩散效应减小,分离效果更好。2.3　离心薄层色谱

　　离心薄层色谱(CTLC)又叫旋转薄层色谱,是一种离心型连续洗脱的环形薄层色谱分离技术,主要是在经典的薄层色谱基础上运用离心力促使流动相加速流动。离心力用于分离,可以减少破坏,对沸点高、分子量大的化合物有利,可用于分离100mg左右的样品。使用商品化生产的离心薄层色谱仪,仪器结构简单。尽管其分辨率低于制备型HPLC,但操作简便,分离时间短,并且无须将吸附剂刮下即可将产物洗脱下来,广泛应用于合成和天然产物的制备分离。徐晨等

[3]

采用离心薄层色谱法提取大豆磷脂酰胆碱(SPC),速度快,溶剂消耗量少,制备样品

1量大,成本低。用硅胶GF2、和CaSO4 H2O,加聚丙烯酸钠水溶液混合均匀,铺制薄层盘,

2烘干,薄层盘可重复使用5次以上,洗脱液:CHCl3-CH3OH-H2O。2.4　胶束薄层色谱

　　Armstrong在1979年首次研究了胶束薄层色谱(micellerthinlayerchromatography,M-TLC)。胶束薄层色谱分正相胶束薄层色谱和反相胶束薄层色谱两种。正相胶束薄层色谱是在聚酰胺、氧化铝或硅胶薄层上用低浓度表面活性剂的水溶液为展开剂;反相胶束薄层色谱是在硅烷化的硅胶薄层上用低浓度含少量水的非极性有机溶剂为展开剂。胶束薄层色谱能使

35一些结构相似、难溶于水的化合物得到较好分离。微乳液与胶束同属于低粘度的缔合胶体,同样存在表面活性。与胶束相比,微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水等在一定配比下自发形成的无色透明、低粘度的热力学稳定体系,具有更大的增溶量和超低界面张力。微乳液作为展开剂,对待测成分具有独特的选择性和富集作用,更有利于提高色谱效率,可同时分离亲水物质、疏水物质、带电成分、非带电成分等。胶束薄层和微乳液薄层主要用于三次采油、痕量金属离子的回收和生物碱分析。胶束薄层色谱的最大优点是很少使用有毒、易挥发、易燃、易造成污染的有机溶剂,并且使用方便、操作简单和经济廉价。闻璃毓等探讨了微乳薄层色谱法用于同时分离鉴定中成药中多种有效成分,以十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过一次点样展开,分别检测出抗感冒颗粒剂和防风通圣丸中黄芩甙、绿原酸、防风、大黄素、大黄酚等多种成分。用含水量75%的此微乳液

[5]

为展开剂还可分离和检测13种黄连药材、饮片及中成药。操作简便,分离效果理想,检出灵敏。

2.5　包合薄层色谱(ICC)

　　1983年,Fujimura等首次把环糊精键合到硅胶表面,制成键合固定相,并用于薄层色谱,以后关于环糊精固定相的合成、改性、应用有了不少报导。β-环糊精(β-CD)是由7个葡萄糖分子通过α-1,4糖苷键连接而成的环状低聚糖。由于其特殊的结构,能够在它的疏水空腔中选择性地包结各种客体分子,形成具有不同稳定性的包结配合物,从而达到分离效果。β-环糊精还可作为薄层色谱的展开剂和增敏剂。这种包合薄层避免了使用有毒、易挥发、易燃的有机溶

[6]

剂,具有较高的选择性,适用于分离普通化合物,同分异构体及光学异构体。方艳红等用β-环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂,流动相组成为β-CD饱和溶液-甲酸-甲醇,在反相C18薄层色谱板上分离了d、l-色氨酸。王小萍等以环糊精水溶液为流动相,聚酰胺薄膜为固

定相,反相薄层色谱法研究了中药大黄有效成分大黄素、芦荟大黄素与环糊精的包结作用,测定了包结常数。朱全红等

[8]

[7]

[4]

设计并制备了3,5-二硝基苯甲酰基取代的β-环糊精薄层色谱键

合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈-1%(φ)乙酸三乙胺-乙酸为展开系统,可使8对丹磺酰化氨基酸对

映体都能得到良好分离。2.6　二维薄层

　　二维薄层(2DTLC)是分离多组分复杂混合物的一种有效方法,基于在薄层板两个垂直的方向上进行相同或不同机理的展开。将样品点在薄层板的一个角上,展开至适当距离后取出,挥干溶剂,再将板以与原展开方向成90°的方向展开,第一次展开被分离的组分组斑点,成为第二次展开的原点。二维薄层的优点在于可以用不同的流动相二次展开,并且在二次展开前,可以用其他方式处理薄层和已实现组分离的样品。例如二维薄层SRS(分离-反应-分离)技术,就是在第一次展开后,进行板上反应,再进行二次展开分离。在二次展开前,还可以点加标准样。周漩等

[9]

用二维薄层色谱分离人参皂苷,点样后,将薄层板先沿Y轴方向以不同比例

的氯仿-甲醇为流动相进行展开,展开后吹干,将板置于密闭容器中抽真空以除去残留在板上

的展开剂,然后沿X轴方向以不同比例的正丁醇-乙酸乙酯为流动相进行二维展开,结果比一维展开分离出了更多新的皂苷组分。Pyka的区别以及二维薄层应用的优点。36[10]

在硅胶60F2铝板上分别用正己烷-乙酸乙酯-乙

酸和氯仿-正丁醇-乙酸-水二维展开分离了7种胆汁酸。Amanda综述了一维薄层和二维薄层

3　薄层色谱检测方法

　　薄层色谱的定量检测有吸收测定法、荧光测定法和荧光猝灭法。对在可见及紫外光区有吸收的化合物可用钨灯和氘灯在200～800nm范围进行透射和反射吸收法测定。化合物本身或者经过色谱前和色谱后衍生化生成对紫外有吸收并能放出更长波长的化合物适用荧光法测量,荧光法灵敏度高,最低可测至pg级。本身无颜色、又无特征紫外吸收或荧光,并且不易衍生的化合物可采用荧光猝灭法测量,使用含有荧光剂的薄层板。薄层色谱扫描仪的常见扫描方式有直线扫描、锯齿扫描、飞点扫描、圆形扫描、倾斜扫描和多通道自动扫描等,分别采用单波长或双波长的测光形式。除此之外,薄层色谱还可与其他分离分析技术联用,更有利于化合物的定性鉴别和定量检测。3.1　薄层色谱-傅立叶变换红外光谱联用检测　　化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,是定性的有力手段,也可以用于定量。目前薄层色谱和红外技术联用主要采用原位法、光声光谱检测法(PAS)、自动洗脱物转移法和红外显

[11]

微镜法。原位法是采用改装的DRIFTS附件,由步进马达驱动TLC板,对色谱斑点进行红外测量。由于TLC固定相有强红外吸收,分析物吸收带容易发生畸变。光声光谱法是将TLC板上附着有分析物的固定相依次转移到PAS附件中进行FTIR-PAS分析,再用差谱方法扣除固定相的吸收,得到分析物光谱图。同原位一样,固定相的强红外吸收会对分析物光谱产生干扰。自动洗脱转移法使用TLC-FTIR自动接口。样品在常规板上展开后,将板旋转90°,用螺

丝固定在带有样品杯的金属部件上,杯中充有KBr或KCl粉末,杯底部的金属丝芯和TLC板接触,将板置于转移附件里,展开的各组分会被转移附件罐里的溶剂推向顶部,借助金属丝芯的毛细作用进入杯中。转移完,用干燥空气流吹洗各样品杯表面,使杯中溶剂挥发,组分沉积在杯顶部的KBr表面上,最后进行红外扫描。红外显微镜法是用氧化钴作固定相涂在显微镜载片上,样品在氧化钴上展开后直接用红外显微镜测量,用氧化钴代替硅胶和氧化铝,可消除固定相的干扰。3.2　薄层色谱-拉曼光谱联用检测　　拉曼光谱和红外光谱都属分子振动光谱,前者为散射光谱,后者为吸收光谱,分子偶极矩越大,红外吸收强度越大;振动时分子极化率改变越大,拉曼散射越强,所以通过两种光谱的相互配合、补充,可以更好地解决化合物结构测定问题。　　薄层色谱和表面增强拉曼光谱(SERS)联用较多。表面增强拉曼要求检测的分子必须含有芳环、杂环、氮原子、硝基、氨基、羧酸基以及磷、硫原子,因为这些基团可通过孤电子对或π电子与表面增强基底相互作用,从而产生拉曼散射增强效应,样品用量可低至数微克。常用表面增强基底为银溶胶,通过银、柠檬酸三钠经氧化-还原反应制备,该银胶具有很强的表面增强活性,滴洒在薄层斑点原位,水分挥发干后测FT-SERS谱。Horvath详细报道了影响薄层

和表面增强拉曼光谱联用的因素。Istvan等人将薄层色谱与表面增强拉曼技术相结合用于分析氨基酸混合物,一次完成分离和结构测定。汪瑗等应用TLC-FT-SERS技术对天然药物

钩藤生物碱中一对异构体(钩藤碱与异钩藤碱)进行高灵敏度的分离和斑点原位特征拉曼光谱检测;并应用TLC-FT-SERS技术原位斑点获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体(去甲基麻黄碱和去甲基伪麻黄碱)的指纹光谱,原位样品仅需16μg3.3　薄层色谱-质谱联用

[13]

[12]

。

　　相比其他联用技术,质谱是一种灵敏度高、选择性好、可提供丰富的组成和结构信息、能够

37进行有效定性的现代分析手段。薄层色谱与质谱的联用,实现了优势互补,更利于复杂样品的定性。由于分离后的薄层色谱体系包括过量吸附剂、粘和剂、荧光指示剂,残余溶剂和盐等,每一个斑点都很难达到完全纯净,因而对质谱的接口提出了更高的要求。目前常见的接口技术有以下几种:①提纯直接引入法。提纯直接引入法是实现TLC-MS联用的最简单方法,也是广泛采用的方法。在这种方法中,TLC和MS的联用是离线的,薄层色谱仅作为一种分离提纯方式。样品经薄层色谱分离后,斑点从板上转移,用适当的溶剂洗脱,蒸去溶剂后精制得纯品,再将纯品注入质谱计进行分析。②热蒸发法。该方法适用于易挥发、热稳定、分子量小的样品,样品分子受热蒸发,从而直接同吸附剂分离。③特殊洗脱技术。特殊洗脱技术包括许多设计巧妙的仪器装置和方法,使溶剂能有效将样品洗脱并迅速转移至质谱计,连续性好。④毛细管技术。毛细管可以广泛用于TLC-MS接口上。利用高温高压迫使溶剂从薄层板转移至

坯中渗滤,从而使样品快速流过毛细管,直接进入快原子轰击电离(FAB)室或其他电离室,这与加压薄层色谱原理相似,但不需要泵,设备小巧易制,连续性好。　　其次,实现TLC与MS联用,还要考虑质谱中样品分子的电离方法。传统的电子轰击源(EI)和化学电离源(CI)均可应用于TLC-MS。还有一些新的分子离子化方法,如快原子轰击(FAB)、二次离子质谱(SIMS)和基质辅助激光解吸(MALD)等。这些新的离子源的使用,使TLC-MS在化合物定性方面更加快速、准确、灵活,大大扩展了薄层色谱的应用。　　除此之外,还发展有TLC-MS-MS技术。串联质谱可提供比单一质谱更详细的信息,且不受背景离子的干扰,不受共色谱体系污染。将串联质谱同薄层色谱联用,同TLC-MS联用一样,可采用“手动方式”或“仪器方式”连接。此技术广泛应用于合成化合物和天然产物。HeinrichLuftmann最近报道了最新的薄层和电喷雾质谱联用装置。Orinak等已将修饰后的薄层色谱与飞点二次离子质谱(ToF-SIMS)联用。3.4　薄层色谱-核磁共振联用

　　核磁共振与红外光谱、质谱比较,灵敏度相对较低,但核磁共振能提供的原子水平上的结构信息,这是其他方法无法比拟的。薄层色谱-核磁共振的方法是将样品用薄层色谱展开后,

刮下样品薄层斑点,再用氘代试剂将样品洗脱下来,进行核磁共振检测。受核磁共振灵敏度所限,这种分析需样量较大。Wyatt等用二维薄层色谱分离、再用核磁共振谱检测,鉴定了合成的两组易发生内转化的酸(atropisomericphosphinousacids)。Helmerich用TLC和P-31NMR分离和鉴定了面粉改进剂里的磷脂类物质。

3.5　薄层色谱-电化学方法联用

　　Silva等用薄层色谱分离出肉豆蔻科植物色素抗氧化剂,并用循环伏安法研究了它们的氧化还原性质。薄层色谱方波阳极伏安法,可检测出ng级重金属;另外还有薄层色谱脉冲极谱联用,薄层色谱库仑滴定联用等。XuMT等用TLC分离出生物样品中的双氯芬酸,在

-8

0.25mol/LHAc-NaAc(pH5.0)支持液中研究其极谱吸附波,最低检出浓度6.0×10mol/L。薄层色谱与各种电化学方法联用操作简单,将薄层色谱分离出的样品斑点刮下,直接加入电化学反应溶液中即可获得电化学检测与分析结果。3.6　其他联用　　薄层色谱可以与高效液相色谱(HPLC)联用,一些样品组成复杂或含量极微时,直接采用高效液相色谱分析比较困难,可用薄层色谱先分离、纯化,将样品在薄层的斑点洗脱下来,再将洗脱液进样于高效液相色谱分析。薄层色谱-气相色谱联用,将样品先在薄层上分离,定量收集欲测组分的斑点,经洗脱、浓缩、衍生化等步骤,注入气相色谱仪再进行分离和鉴定。除此之38[14]

外,薄层色谱还可与原子吸收光谱、荧光光谱和光声光谱等联用。4　薄层色谱方法的应用及其展望

4.1　医药方面的应用　　由于薄层色谱的快速、简便与实效性,广泛应用于中草药品种鉴别和成分分析、中成药鉴别和质量标准研究、合成药物的定性鉴别、纯度检查、稳定性考察和药物代谢以及合成工艺监控分析、生化和抗生素研究等方面。　　应用薄层扫描即薄层色谱与紫外分光光度或荧光光度分析联用,可进行各种药物的定量分析。应用硅胶GF2色谱板,杜迎翔等分离了合成药物铋甲西林片中的阿莫西林甲硝唑,谢苏婧等分离了尼美舒利胶囊中的尼美舒利,黄劲梅分离了施保利通口服液中的马卡因、月桂仑中的氮酮,分离后不必洗脱即可直接在薄层扫描仪上用双波长反射法锯齿扫描,准确测定各合成药物制剂中药物成分的含量。此法更广泛应用于中草药与中成药主要有效成分定量分析,如应用各种改性硅胶G薄层色谱,马柏林等分离了杜仲叶中桃叶珊瑚甙,张国刚等将糖脂双降茶中菝契皂甙元分离,刘谦光等分离了槟榔四消丸中的大黄素,刘吉金等分离了玄冬冲剂中的绿原酸,张尊听等分离了葛根、葛根注射液、玉泉丸中的葛根素,李多伟等分离了芦荟中的芦荟甙、银杏外种皮中的白果酸,陈代贤等分离了真伪土茯苓中的土茯苓,葛早川等分离了黄连、香连丸、加味左金丸中的小檗碱、巴马汀和药根碱,然后用双波长反射锯齿薄层扫描定量分析各有效成分。康纯等用聚酰胺薄层色谱板分离了槐花米、黄芩复方芦丁片、双黄连口服液中的黄酮类化合物,并直接进行薄层扫描定量分析。李素琴应用硅胶60色谱板分离了蟾酥中的哇巴因,将哇巴因斑点洗脱液进行反向高效液相色谱定量分析。4.2　生物样品与毒物分析　　薄层色谱法分析的生物样品多为血清、血浆或尿液等,用来进行药物生物利用度的分析,检测临床用药的血药浓度,以利于诊断临床疾病等。毒物分析的内容比较广泛,包括植物毒素、真菌毒素、兴奋剂、药物中毒、走私毒品、农药以及尸检、刑侦破案等方面的样品分析。在生物样品分析领域,吴玉红等应用高效硅胶G薄层板分析了尿样中生物样品氯硝西泮代谢物7-氨基氯硝西泮;Pyka应用SKF2和硅胶60F2高效铝板和玻璃板(Merck)分析了胆汁酸中的胆酸(C)、甘氨胆酸(GC)、葡糖石胆酸(GLC)、脱氧胆酸(DC)、鹅(脱氧)胆酸(CDC)、脱氧甘氨胆酸(GDC)、石胆酸(LC);刘宪平等应用硅胶G板与高效液相色谱联用定量分析了胃内容物及肝脏中乌头生物碱;许晓宁等使用HSGF2和SKF525高效板分析了血液中的植物毒素曲马多;Uchikoba等应用硅胶GF2薄层板分析了血红素中类胰岛素酶;郑红莲等应用经0.27mol/L、pH=7的EDTA溶液修饰的硅胶G薄层扫描;定量分析了血样、尿样中的氟罗沙星和司帕沙星。在毒物分析方面,许晓宁等应用硅胶GF2薄层板分析了咖啡因、安替比林、吗啡、安定等50种毒物。4.3　环境有害物质的分析　　主要包括农药及农药残留分析、有毒金属测定和多环芳烃测定等。Nemergut等应用C18板单波长反射薄层扫描定量分析了土壤中多环芳香烃苯并a芘,殷少元等应用硅胶GF2薄层色谱与CG-MS联用分析了水中残存农药灭多威,周永德等应用硅胶GF2薄层板定性分析了有

机磷农药甲胺磷,Mahammad应用硅胶G+氧化铝G+微晶纤维素+硅藻土G自制板,定量检

---测了二次蒸馏水及活性水中的I、IO3、IO4。4.4　食品分析　　薄层色谱法还应用于分离测定食品中所含有的碳水化合物、维生素、有机酸、氨基酸等天

39然营养成分,也用于食品添加剂如色素、防腐剂等,以及某些真菌毒素如黄曲霉毒素的分析。徐晨等应用硅胶GF2薄层高效色谱板分析了大豆磷脂酰胆碱(SPC)粗品中的大豆磷脂酰胆碱;刘宇红等应用硅胶GF2薄层高效色谱板,分析了食品甜味剂三氯半乳蔗糖(TGS);李延科等应用硅胶G薄层色谱单波长反射锯齿扫描定量分析了蔗糖酯中的蔗糖单酯与蔗糖多酯;朱庆英等应用硅胶G薄层色谱双波长反射锯齿扫描及与HPLC联用,定量分析了猪油中的胆固醇;王琼等使用硅胶G薄层色谱单波长反射锯齿扫描,定量分析了罐头食品中的EDTA,杨景芝等应用硅胶G-0.2mol/L醋酸钠自制板,定性分析了蜂蜜中的糖;徐仲溪等应用硅胶GF2高

效板,单波长反射法吸收扫描定量分析了调味品姜黄中的姜黄素。4.5　其他方面的应用　　薄层色谱还适用于无机及金属有机化合物分析、染料及化妆品分析、石油和煤分析、手性化合物分离和化工及高分子材料分析。陈锋等使用硅胶G薄层色谱与IR、NMR联用分析了溴敌隆乳油,并用紫外分光光度定量;田大汀等使用硅胶G薄层色谱分析了23种氨基酸,确定了各自的相对展距;杨继红等应用硅胶GF2薄层色谱、单波长反射锯齿扫描定量分析了α-卤代萘与叔己酮碳负离子的亲核取代反应产物α-萘基叔己酮;王树雷等应用聚酰胺薄层板分离了肾上腺素对映体中D、L-肾上腺素;徐利等应用纤维素苯甲酸酯类衍生物三(苯甲酰基)

纤维素(CTB)、三(4-甲基苯甲酰基)纤维素(CTMB)、三(4-硝基苯甲酰基)纤维素(CTPNB)和微晶纤维素,混合水和乙醇制备手性固定相薄层板,分析了6对含氮手性药物(普洛萘尔,异丙嗪,氯喹,氧氟沙星,D51,D66),确定了各药物的Rf值;毕延根等应用SⅢ色谱棒及TLC-FID法检测了重质油中饱和烃、芳香烃和胶质。毛雪华等应用3g硅胶G加0.075gNH4Ac、9mL0.5%CMCNa自制板,金属双硫腙螯合物TLC分离,扫描仪扫描、薄层扫描图像处理软件处理,定量分析了含朱砂中成药牛黄清心片,天王补心丸中的金属汞和铜;Mohammad等应用硅胶G板分离、分光光度法定量分析了河水、海水、铝土矿中的Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)。4.6　展望　　薄层色谱因其设备简单、操作方便、适用性广,可以快速给出可靠、准确的结果等特点,一直被很多分析工作者所关注,并被用于许多领域。随着新的固定相和高速发展的仪器技术的引入,薄层色谱已成为一种灵敏、高效的分离与分析方法。今后,薄层色谱法仍将是可供选择的经济、可靠、快速的重要分析方法之一,并会有更加广阔的应用前景。

参　考　文　献

1　ZhouX,LinLM,ZhangJ,etal.ChineseJournalofChromatography,2000,18(3):2062　杜国华,杨海鹰,蔺玉贵,等.石油与天然气化工,2002,31(4):2133　徐晨,杨莉苹.化学试剂,2001,23(3):1394　闻璃毓,康纯.中成药,2001,23(2):94

5　康纯,闻利毓,丁仲伯,等.中国中药杂志,2000,20(5):2626　方艳红,王琼,徐金瑞.光谱实验室,2003,20(5):7337　王小萍,马麦霞,双少敏,等.分析化学,2002,30(1):388　朱全红,熊波,邓芹英,等.分析测试学报,2000,19(4):　周漩,林乐明,张军.色谱,2000,18(6):6

10　PykaA,DolowyM.JLiqChromatography＆RelTech,2004,127(13):203111　汪正范,杨树民,岳卫华.色谱联用技术.北京:化学工业出版社,200112　汪瑗,王松颖,赵宜学,等.高等学校化学学报,2001,22(1):4613　汪瑗,张进治,马新勇.光谱学与光谱分析,2004,24(11):137314　XuMT,ChenLF,SongJF.AnalyticalBiochemistry,2004,329(1):21

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